三苯基膦氯化铑的合成研究

在乙醇介质中,以RhCl3.3H2O为铑源,合成了三苯基膦氯化铑(TTC),并对合成的晶体产物进行了红外光谱(IR)及元素分析(EA),确定了产物的组成及其结构。研究了不同条件下制得的产物在苯乙烯均相加氢中的活性,得到优化的合成工艺条件。考察了合成反应温度、配体的量及后处理对产物的影响。结果表明:在70℃下,配体三苯基膦与RhCl3.3H2O的物质量比为5,乙醇介质中热过滤得到性能较优的TTC。     

金属材料中微量氢和氧的分析

叙述了惰性气氛熔化法测定金属材料中微量氢和氧的条件和方法。着重研究影响分析限的空白因素及降低空白的方法和分析限，制定出了Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｗ，Ｍｏ，Ａｌ，Ｃｕ等及其合金中微量氢和氧的分析方法。     

反应条件对四氯化碳选择性脱氯用PtMn/C催化剂性能的影响

采用等体积浸渍法制备了PtMn/C催化剂,常压下用四氯化碳加氢脱氯制氯仿的反应评价了催化剂的性能,考察了反应条件和助剂Mn负载量对催化剂上四氯化碳转化率和氯仿选择性的影响,结果表明添加Mn能够明显降低催化剂的活性,但却能够有效提高催化剂对氯仿的选择性,适当的催化剂还原温度有利于催化剂稳定性的提高,反应温度对催化剂的活性有较大的影响,适当提高空速和氢气流量有利于氯仿选择性的提高,但四氯化碳的转化率有所降低。反应温度100℃,四氯化碳空速0.6 h-1,氢气与四氯化碳物质的量比为8∶1,催化剂活化温度为300℃的条件下四氯化碳的转化率为100%,氯仿的选择性大于90%,催化剂上Pt和Mn的质量分数分别为1%和0.5%。     

低浓度甲苯催化燃烧蜂窝陶瓷催化剂的制备

采用了一种改进后的方法制备了Pd基整体式蜂窝陶瓷催化燃烧催化剂,以甲苯催化剂燃烧的反应评价了催化剂的性能,结果表明在蜂窝陶瓷载体表面涂覆氧化铝涂层能够明显提高催化剂的催化活性,改进后的涂覆和浸渍方法更加有利于涂层和活性组分的均匀分布。催化剂BET表征结果表明,在制作氧化铝涂层时添加造孔剂能够有效提高比表面积和改善孔道结构。催化剂Pd质量分数含量为0.03%,涂层的质量分数含量为1%~4%,在空速约34000 h~(-1),甲苯浓度为3 g/m~3或5 g/m~3的条件下,较优的催化剂上甲苯起燃温度T10低于220℃,甲苯转化率大于99%。     

2-甲基呋喃加氢催化剂的研究

浸渍法制备了活性炭负载的Pd、Pt和Ru贵金属催化剂,用于固定床连续化催化2-甲基呋喃加氢制备2-甲基四氢呋喃的反应。结果表明,相同条件下Pd/C和Ru/C催化剂都具有较优的催化活性,Pd/C催化剂的稳定性较好,连续运行100h催化活性基本保持不变,活性位被覆盖可能是造成Ru/C催化剂活性逐渐降低的主要原因。     

脱氢用Pd/C催化剂制备及其工艺优化

采用浸渍法制备了一种脱氢专用Pd/C催化剂,研究了其在四氢咔唑脱氢反应中的应用。利用响应面分析法对Pd/C催化剂制备的pH、炭浆体积和反应时间进行了优化,得出最佳工艺条件:pH=7.86,炭浆体积139.76 mL,反应时间75.70 min,咔唑收率接近100%。     

不同菌种发酵制备白芸豆多肽的研究

以白芸豆豆渣为原料,比较了米曲霉、酿酒酵母和黑根霉发酵法对白芸豆豆渣蛋白的水解度,从而探索几种微生物中能够最大程度的利用白芸豆豆渣蛋白制取白芸豆多肽的菌种及发酵条件的优化.实验结果表明,酿酒酵母对白芸豆蛋白质的水解度比较彻底;35%,72h的水解度为6.5%;温度为30℃、发酵时间为48h时的水解度可达6.8%.为进一步利用发酵法制取白芸豆多肽提供了依据.     

二氯乙酸选择性加氢脱氯制备高纯氯乙酸

以Pd/C为催化剂,通过固定床反应器对含氯乙酸、二氯乙酸以及乙酸的氯化液进行选择性催化加氢脱氯研究,使氯化液中的大部分或全部二氯乙酸转化为一氯乙酸或乙酸。考察催化剂制备条件对催化性能的影响,结果表明,在Pd负载质量分数0.9%、浸渍液浓度4.5 g·L-1和浸渍温度20℃条件下制备的催化剂,催化活性和产物选择性最佳,运行时间超过1 500 h活性未出现明显衰减。     

Ru/CNTs催化合成1,4-环己二胺工艺及反应机理

以碳纳米管为载体制备Ru/CNTs催化剂,系统考察反应温度、反应压力、反应时间、催化剂用量、溶剂种类、助剂和催化剂重复使用性能等对催化对苯二胺合成1,4-环己二胺的影响,同时对催化反应机理进行探讨。结果发现,反应为串联反应,较高的反应温度、反应压力、催化剂用量和较长的反应时间利于提高转化率,但过高的反应温度、反应压力和过长的反应时间会导致副反应发生,产物收率下降。适宜的反应条件为:反应温度120℃,反应压力6 MPa,反应时间3 h,对苯二胺10 g,40 mL异丙醇作溶剂,助剂氢氧化锂添加量0.1 g,5%Ru/CNTs催化剂用量0.5 g,此条件下,对苯二胺转化率100%,1,4-环己二胺收率93.87%,催化剂重复使用11次后仍保持较高活性。     

载体对不饱和醛/酮中C=O选择性加氢催化剂性能的影响

研究载体活性炭对沉淀法制备的Pd/C催化剂催化活性的影响,在不饱和醛/酮加氢反应中通过考察载体粒度和试剂改性等条件对催化剂催化活性以及C=O选择性的影响。结果表明,将粒度(100~200)目的活性炭在80℃的10%HNO_3溶液中浸泡120 min,洗涤干燥后得到活性炭载体制备的Pd/C催化剂具有较高的活性和C=O选择性,不饱和醛转化率达95.2%,不饱和醇选择性达96.3%。