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合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究 总被引:2,自引:1,他引:1
通过实验筛选出该反应的催化剂为V2O5 - Cr2O3 - Al2O3 ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为13-2% ,催化剂中主催化剂V2O5 的最佳质量分数为10 % ,最佳改性金属氧化物为Cr2O3及最适宜比例为n(V2O5)∶n(Cr2O3) =10∶1 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为:反应温度370 ℃,原料配比n(C7H7NH2)∶n(CH3OH)∶n(H2O)= 1∶3∶1,液时空速0-5/h,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为74-29 % ,目的产物选择性为51-24 % 。 相似文献
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壬基酚聚氧乙烯(4)醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成与性能研究 总被引:5,自引:0,他引:5
考察了壬基酚聚氧乙烯(4) 醚磺基琥珀酸单酯二钠盐的合成工艺条件,并测定其表面化学性能。最佳合成工艺条件:n( 酚醚)∶n( 顺酐) = 1∶1 .05 ,酯化温度120 ℃,酯化时间4.0 h ,n( 顺酐)∶n( 亚硫酸钠) = 1∶1.05 ,磺化温度80 ℃,时间2 .0 h;整个反应在氮气保护下进行,终产物得率> 96 % 。产物主要表面化学性能:临界表面张力2 .95×10 - 2 N·m -1 ,临界胶束浓度7 .94 ×10- 4 mol·L- 1 ,钙皂分散力LSDP为32 % ,乳化性能2 .48 min ,去污力90s。 相似文献
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《现代化工》1996,(10)
氧丙烷)、反应温度、反应时间。所得产品经测试,熔点为98~100℃,溴质量含量为62.0%,环氧值为0.25,热分解温度为194.28℃,5%热失重温度187.82℃。②1,3-双(2,4,6-三溴苯氧基)-2-丙醇的合成此反应是在碱性条件下进行的。首先将三溴苯酚、NaOH和溶剂依次加入反应器,其它操作步骤同①。最佳工艺条件为:n(三溴酚)∶n(NaOH)=1∶1.2,n(三溴酚)∶n(环氧氯丙烷)=2∶1.5,反应时间9h。反应因素对反应影响大小次序为温度、时间、n(三溴酚)∶n(NaOH)、n(三溴酚)∶n(环氧氯丙烷)。所得产品含溴量w为66.8%,热分解温度为271.85℃,5%热失重温度为235.05℃,热稳定性能相当好。(于福明、陆懋荪,青岛大学,266071) 相似文献
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研究了无溶剂条件下,Hb沸石催化苯甲醚(AN)与乙酸酐(AA)的多相Friedel-Crafts酰化反应选择性生成对甲氧基苯乙酮(P-MOAP),探讨了反应物摩尔比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响. 在AN 0.1 mol,AN/AA摩尔比1:1.5,催化剂用量1.0 g,反应温度95℃,反应时间4 h的条件下,最终产品收率为73.25%. 利用Langmuir- Hinshelwood机理研究了该反应的动力学,结果表明,反应物和产物的竞争吸附是由于吸附平衡常数不同. 催化剂对产物P-MOAP的吸附远大于反应物,且提高反应温度,产物的吸附平衡常数降低. 相似文献
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以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是:冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60 min,反应温度为105℃,收率84%。 相似文献
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以2,4-二氨基苯磺酸钠、2,3-二溴丙酰氯和1酸为原料,经酰化、重氮化、偶合和盐析制得活性大红3G。重点研究了两步酰化过程。通过实验得到了较完整的反应条件:酰化温度0~15℃,pH控制在5—7.5,2,3.二溴丙酰氯与2,4-二氨基苯磺酸钠的投料比是1.05:1;2,3-二溴丙酰氯与γ酸的投料比也是1.05:1,酰化收率达90%以上。 相似文献
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以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是:冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60 min,反应温度为105℃,收率84%。 相似文献
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以碳酸钴、丙酸和异辛酸为原料,二甲苯为带水剂,经成盐反应合成混合有机酸钴,再由硼酸三丁酯进行硼酰化反应,合成橡胶-金属钴盐粘合剂硼酰化钴。成盐反应采用单因素扫描法考察了带水剂、反应温度和时间等对混合有机羧酸钴合成的影响,得到成盐反应的最佳工艺条件:二甲苯为带水剂,反应温度115℃,反应时间3.5 h;酰化反应采用响应面法,研究了反应温度、时间、硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比等因素对硼酰化钴中钴含量的影响。结果表明,温度和硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比对其含量影响显著,温度和硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比的交互效应影响显著,最优合成工艺条件为:反应温度174℃,反应时间2.6 h,硼酸三丁酯与碳酸钴的摩尔比为0.335∶1,在此条件下合成的硼酰化钴中的钴含量22.4%。 相似文献
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1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺.以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得.各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40~45℃下反应5h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1∶2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67%提高到93 7%;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1∶1.5∶2(N,N-二甲基氨基丙烯腈∶三氟乙酰氯∶三乙胺),收率78.6%;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3%.该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值.中间体和产品的结构经1H-NMR确定. 相似文献
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以二茂铁和乙酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,氧化锌为催化剂,进行傅-克酰基化反应合成乙酰基二茂铁(主产物为单乙酰基二茂铁),并通过正交实验得出最佳反应条件:n(二茂铁)∶n(乙酰氯)∶n(氧化锌)=1∶3∶1.2,反应时间45 min,在该条件下产率为86%;然后,乙酰基二茂铁与硫磺、吗啉发生Willgerodt-Kinder反应,合成二茂铁硫代乙酰吗啉,通过正交实验得出最佳条件:n(乙酰基二茂铁)∶n(硫磺)∶n(吗啉)=1∶3∶6,反应时间4 h,在该条件下产率为65%,并经元素分析、IR、1HNMR表征确定为目标产物。 相似文献