钯催化冰片烯与一氧化碳的共聚反应

以α-蒎烯为原料合成冰片烯,以冰片烯作为聚合单体在氯化钯催化下与CO进行共聚反应。考察了氯化钯用量、反应温度、反应时间和反应压力对聚合反应的影响,结果表明,当n(Pd2+)/n(冰片烯)为0.01,CO压力2.5 MPa,搅拌速度120 r/min,反应温度60℃条件下反应2 h,冰片烯/CO共聚产物得率最高为22.03%,催化活性为4.4×102g PK/(mol.Pd.h);采用红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和元素分析(EA)等方法对冰片烯/CO聚合产物的结构进行了表征,结果表明,所得到的冰片烯/CO共聚物为严格线性交替共聚物,-Mw=1.5×103g/mol,-Mn=1.1×103g/mol,D=-Mw/M-n=1.36。     

Fe(Ⅲ)催化苯乙烯的AGET-ATRP法合成

电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)是近年来原子转移自由基聚合(ATRP)发展的一种新的合成方法。文中选用FeCl3.6H2O为催化剂,三苯基磷(PPh3)为配体,抗坏血酸(AsAc)为还原剂,溴化苄(BzBr)为引发剂,采用AGET ATRP法在110℃用本体聚合的方式成功合成了分子量可控的聚苯乙烯。结果表明,其本体聚合优于溶液聚合;在110℃时,n(St)/n(BzBr)/n(FeCl3.6H2O)/n(PPh3)/n(AsAc)=100/1/1/3/0.5时,聚苯乙烯的-Mn,GPC=6371,且分子量分布较窄(PDI=1.36)。聚合过程表现出"活性"/可控聚合的特征。     

微生物絮凝剂的絮凝条件及焦化废水净化研究

从活性污泥中筛选出一株能产高效絮凝剂的芽孢杆菌,对该菌产生的微生物絮凝剂进行了絮凝条件及废水絮凝实验研究.结果表明,微生物絮凝剂最佳絮凝条件为:原水pH值7.0以上;助凝剂CaCl2(1%浓度)适宜投加量为5.0%;发酵液的适宜投加量为0.2%;发酵液较好的离心条件为n=4 000转/min,t=30min.在最佳絮凝条件下,该菌产生的微生物絮凝剂对多种废水净化效果明显.     

CuO-CeO2-ZrO2/HZSM-5催化CO2加氢直接合成DME

采用共沉淀法制备了一系列不同n(Ce)/n(Zr)时的CuO-CeO2-ZrO2甲醇合成催化剂,运用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附(BET)和H2程序升温还原(H2-TPR)等手段对催化剂进行了表征分析.将甲醇合成催化剂与HZSM-5分子筛按照一定质量比进行机械混合,CO2加氢直接合成DME双功能催化剂.在固定床反应器中,温度250℃、压力3MPa、H2/CO2=3/1以及空速1800h-1的条件下,对双功能催化剂进行了活性评价.结果表明,当n(Ce)/n(Zr)=1/1时,CO2转化率最高;当n(Ce)/n(Zr)-1/3时,DME的选择性最好,Ce的加入并未有效降低CO的含量.     

H2SO4-PANI/ATP纳米复合材料导电性能和结构表征

用原位聚合法在凹凸棒土(ATP)的表面包覆上硫酸(H2SO4)掺杂的聚苯胺(PANI),合成了H2SO4-PANI/ATP纳米复合材料,研究了聚合温度、苯胺包覆率、H2SO4掺杂量、聚合时间和过硫酸铵(APS)用量对复合材料体积电阻率的影响.结果表明:在聚合温度为20℃,苯胺包覆率为30%,聚合时间为4h,n(An):n(APS):n(H2SO4)=1:1:7.75时,复合材料体积电阻率可达到3Ω·cm.并通过TC-DTA、XRD、FTIR对该条件下制备的纳米复合材料进行了表征.     

以石英为原料制备白炭黑的实验研究

为研究白炭黑的制备工艺,以石英原矿、浓硫酸、Na2CO3和NaOH为原料,利用煅烧-淬冷-硫酸酸洗工艺制备质量分数大于99%的高纯石英粉,并利用煅烧-沉淀法制备非晶白炭黑。采用X射线荧光(XRF)和X射线衍射(XRD)等手段研究钠源(Na2CO3)与石英比例、不同钠源(NaOH)等对白炭黑品质的影响。结果表明:将石英与Na2CO3或NaOH混合煅烧后制成溶液,通入CO2气体后可生成非晶白炭黑,最佳工艺条件为:n(Na2CO3)∶n(SiO2)=1∶1,混合物在1 250℃下煅烧2.5 h。     

铜、锌、铝、锆物质的量比对CuO-ZnO-Al2O3-ZrO2系催化剂催化CO2加氢合成甲醇的影响

采用并流共沉淀法制备了各组分不同物质的量比的CuO-ZnO-Al2O3-ZrO2催化剂,考察各组分物质的量比对该系列催化剂前驱体及催化剂的影响.运用X射线衍射(XRD)、H2程序升温还原(H2-TPR)技术、热重-微分热分解(TG-DTG)实验分析等手段对其进行表征分析,并在固定床连续流动反应器中利用组成为V(H2)/V(CO2)=3.0的混合气,在T=250℃、P=3.0MPa、GHSV=3000h-1反应条件下对CuO-ZnOAl2O3-ZrO2系列催化剂进行了催化CO2加H2合成甲醇的活性评价实验.结果表明:该系列催化剂在抑制Zn2+取代Cu2+方面表现良好,当n(Cu)∶n(Zn)∶n(Al)∶n(Zr)为0.45∶0.45∶0.02∶0.08时催化剂体现的还原性和活性最佳.     

高分子专利

专利名称:聚合物/层状双氢氧化物插层纳米复合材料及其制备方法专利申请号:03131694.8公开号:CN1552739申请日:2003.06.05公开日:2004.12.08申请人:中国科学技术大学本发明聚合物/层状双氢氧化物插层纳米复合材料及制备方法,特征是在含有二价金属离子和三价金属离子摩尔量比为1~6、总浓度为0.1~3摩尔/升的混合水溶液中,加入三价金属离子总摩尔量0.5~1.5倍的阴离子表面活性剂、重量为阴离子表面活性剂中阴离子与[Mm2 M3n (OH)2m-2n]n 重量总和的0.5~9倍的可聚合单体,重量为可聚合单体的0.1~5%的自由基聚合引发剂,混合形成乳液后,在10℃~10…     

多取代联苯型聚芳醚酮膜的透气性研究

从分子设计出发,合成了自由体积大、玻璃化温度高和优异综合性能的多取代联苯型聚芳醚酮.对其均质膜的气体渗透性进行了测试,并考察了共聚物组成对膜性能的影响.其中两种共聚物的渗透性为COPPEKAD(1:3):PCO2=4.49 barrer,αCO2/N2=41.96,PO2=0.75 barrer,αO2/N2=7.10;COPPEKAC(1:1):PCO2=9.19 barrer,αCO2/N2=34.16,PO2=1.50 barrer,αO2/N2=5.57.此类聚合物的渗透活化能较小,对温度的依赖性小,表明这种聚合物是高渗透性和高选择性的耐高温气体膜分离材料.     

二部竞赛矩阵的谱半径

令Γm,n表示所有的不可约m×n二部竞赛矩阵。对于M∈Γm,n,ρ(M)=ρ表示M的谱半径,sc=msc1sc1,ωn=min{ρ(M):M∈Γn,n}。本文主要获得了下述结论:是M的得份向量,s=sc2nsc2(1)如果s′s 54mn+5mn-8s′s/mn。8m2n2,则ρ(M) 1(2)ρ3-(m+n-1)mn2(m+n)ρ-2m2n2-s′s2(m+n)ρ2+mn4(m+n)mn 0。(3)当n 3时,有1.3709<ωn<2.34。     

在线基体消除离子色谱电导法测定碳酸锂中氯、硫酸根

建立了在线基体消除离子色谱电导法测定碳酸锂中氯、硫酸根的方法。利用在线的样品中和制备模块(SPM)除去锂,将Li2CO3转化为H2CO3;然后利用CO2抑制模块(MCS),将H2CO3转化为CO2,消除CO32-对氯离子的干扰及对氯、硫酸根保留时间的影响。选用Supp 5-150阴离子色谱柱,3.2 mmol/L碳酸钠/1.0 mmol/L碳酸氢钠作为洗脱液进行分离测定。该方法应用于实际碳酸锂样品中氯和硫酸根的测定,氯和硫酸根含量的RSD(n=6)分别为为0.51%~0.83%和1.2%~1.3%。该法简便、快速、准确、灵敏。     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米Y_2O_3:Eu~(3+)粉体

以Eu2O3,Y2O3为原料通过柠檬酸溶胶-凝胶法合成了Y2O3:Eu3+纳米粉,研究了pH值、柠檬酸用量(n[H3Cit]:n[Y3++Eu3+])及煅烧温度对粉体制备过程的影响。利用TG-DTA、XRD、SEM等测试手段对粉体的形成过程进行了分析。结果表明:Y2O3:Eu3+纳米粉体的一次粒径为25nm左右,二次粒径为250nm左右。纳米Y2O3:Eu3+粉体制备最佳实验条件为pH=5,n[H3Cit]:n[Y3++Eu3+]为2:1,煅烧温度为600℃。     

CO分子的光谱理论

给出CO分子精确的量子哈密顿量,建立适合氧原子和碳原子特性的量子算符代数理论;根据该理论,得到第一时间量子态CO分子能量及CO分子的光谱常数。结果表明:第一时间量子态(n=0)CO分子能量值为9.7 eV,与实验测定值完全相符;CO分子振动光谱的光谱常数理论值为0.282 661 618×107 m-1。     

纳米Co-Mn-Al-CO_3层状双金属氢氧化物的合成及表征

以过渡金属盐Co(NO3)2、Mn(NO3)2为钴源、锰源,Al(NO3)3为铝源,NaOH和Na2CO3混合溶液为碱性介质,利用共沉淀法分别制备了n(Co)∶n(Mn)∶n(Al)=4∶0∶2、4∶1∶1、4∶2∶0的CO32-离子插层纳米层状双金属氢氧化物(LDHs)。利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱分析(XRF)、N2吸附脱附、透射电镜(TEM)技术对样品进行了表征。结果表明,样品呈层状片状,随着LDHs样品中Mn、Al原子比的增加,结晶度变差,形貌变得无序,平均孔径减小,比表面积和孔道容量变大。     

Fe3O4核壳磁性絮凝剂的制备及其应用

原油炼化过程中产生的大量采出水污染严重,亟待处理。为此,利用多巴胺对自制的纳米Fe3O4进行改性,然后再与丙烯酰胺单体混合,通过添加适量的过硫酸铵(NH4)S2O8作为引发剂,在适宜的条件下引发聚合反应,制备出聚丙烯酰胺包裹的四氧化三铁复合絮凝剂[PAM@(PDA-Fe3O4)];核壳絮凝剂的最佳制备条件为Fe3O4改性温度60℃,m(DA): m(Fe3O4)= 1:5,聚合过程中,m(Fe3O4): m(AM)为1:5,引发剂过硫酸鮫用量为AM质量的0.5%,反应时间4h。利用最佳条件下制得的核壳絮凝剂对采出水进行絮凝处理,结果显示:在pH值为9,投加量为0.2g/L时,对采出水的浊度去除率达到79.6%;在外加磁场的辅助下,絮体在43s时基本完全沉降,取得了比常规阳离子聚丙烯酰胺和聚合氯化铝单独使用时更好的处理效果。     

熔盐法合成Na0.5K0.5NbO3粉体

采用熔盐法在K2CO3和Na2CO3的熔盐（K2CO3／Na2CO3=45／55）中800℃并保温2h的条件下制备出了单相、纯钙态矿型结构的Na0.5K0.5NbO3粉体,运用XRD以及SEM技术对所得粉体进行了相组成及显微结构分析。结果表明：随着盐含量的增加,晶体结构从正交相转变为四方相,晶粒大小先增加而后稍微减小,并且获得较好的介电压电性：ε33^T／ε0（1kHz）=45-264,tgδ=1．5％～2．6％,Tc=402℃,Tτ-o=202℃,d33=88-98pC／N,Qm=465-574,Kp=29．09%～30．47％,在10kHz频率下,介电损耗有一点改变。NKN将有可能成为用于高频下的无铅压电陶瓷之一。     

木薯淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂制备的影响因素分析

以木薯淀粉与丙烯酰胺单体为原材料,采用水溶液聚合法制备淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂(St-PAM),以单体转化率与接枝率为指标,探究制备工艺条件对淀粉絮凝剂的影响,确定最佳合成条件为:反应温度55℃,淀粉与丙烯酰胺单体比1∶3,KPS浓度为6 mmol/L,反应时间为5 h。采用红外光谱、扫描电镜、热重分析进行结构表征与分析,并进行高岭土悬浮液絮凝测试,考察不同因素对St-PAM絮凝率的影响。在絮凝剂投加量为250 mg/L、温度为30℃、pH为7、该条件下St-PAM絮凝率可达86.6%。     

纳米ZnO／CeO2抗紫外剂制备工艺研究

以Zn（NO3）2·6H2O、Ce（NO3）3·6H30、（NH4）2CO3·H2O和PEG400为原料,采用直接沉淀法制备ZnO／CeO2抗紫外剂复合粉体,用XRD测试了纳米颗粒的粒径,研究了n（Zn^2＋）／n（Ce^4＋）、PEG400的用量、煅烧温度的最佳工艺,结果表明n（Zn^2＋）／n（Ce^4＋）为1：3...     

关于方程sum from k=0 to n (b-5~Γsk)~Ι=sum from k=1 to n (b+5~Γsk)~Ι

本文证明了:设s=q_1q_2…q_r=10β+7型奇数,q_1,q_2,…,q_r是不同素数。n,b,1为正整数,r为非负整数,方程仅有整数解1=1,b=5'sn(n+1)和1=2,b=2.5~rsn(n+1)     

新型水杨醛亚胺钛配合物的合成及催化乙烯聚合

以价廉的水杨醛和Ti Cl4为主要原料,合成了四种水杨醛亚胺配体(5-8)及含(双苯氧基亚胺)配体的钛配合物[O-C6H4-ortho-CH=N-2,6-(i-Pr)2-C6H3]2Ti Cl2(13),[O-(5-NO2)-C6H3-ortho-CH=N-2,6-(i-Pr)2-C6H3]2Ti Cl2(14),[O-(3,5-di-Br)-C6H2-orthoCH=N-2,6-(i-Pr)2-C6H3]2Ti Cl2(15)和[O-(3,5-di-C(CH3)3)-C6H2-ortho-CH=N-2,6-(i-Pr)2-C6H3]2Ti Cl2(16)。用MS、1H-NMR和元素分析等手段表征了配体5-8分子结构,用1H-NMR和元素分析表征了配合物13-16的分子结构。经MAO(甲基铝氧烷)活化后,钛配合物(13-16)在甲苯溶剂中能有效催化乙烯聚合。在60℃,2.0 MPa及助催化剂与主催化剂摩尔比n(MAO)/n(cat)=1500∶1条件下钛配合物(14-16)催化乙烯聚合活性为1022.73-1302.27 g·PE/(mmol·Ti·h·MPa)),远高于无取代水杨醛亚胺钛配合物(13)。所得聚乙烯粘均分子量(粘度法)为19266-44754,GPC测定分子量分布Mw/Mn为1.88-2.12。具有最高活性的催化剂15催化乙烯聚合得到的聚合物样品,经13C-NMR和DSC的表征,结果表明为线型结晶聚乙烯。