紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量

建立紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量;方法:以总苷为对照品,在波长265nm处测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量。结果:用紫丁香苷做对照品,其线性范围20.56～102.8μg/ml,r=0.9995,其平均回收率为98.92%,加样回收率为1.5%(n=5)。结论:该方法灵敏度高,重复性好,简单,准确,是一种测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量的有效方法。     

HPLC法测定刺五加软胶囊中紫丁香苷的含量

目的:建立了刺五加软胶囊中紫丁香苷的含量测定方法。方法:采用高效液相法测定,使用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水(20:80),流速:1.0ml/min,检测波长:265nm。结果:紫丁香苷对照品在16.28μg/ml～146.52μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.79%,RSD=1.03%(n=6)。结论该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中紫丁香苷的质量控制方法。     

HPLC法测定刺五加软胶囊中异嗪皮啶的含量

目的建立刺五加软胶囊中异嗪皮啶的含量方法。方法采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%冰醋酸溶液(20:80),检测波长:345nm。结果异嗪皮啶对照品在0.0406～0.4060μg范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.52%,RSD=0.72%(n=6)。结论该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中异嗪皮啶的质量控制方法。     

紫外分光光度法测定刺五加口服液中总黄酮含量

目的:建立紫外分光光度法测定刺五加口服液中总黄酮含量;方法:以芦丁为对照品,于360nm波长处测定吸收度;结果:在5μg/ml～25μg/ml范围内芦丁的浓度与吸光度呈现良好的线性关系(r=0.9998,n=5);结论:用本法测定刺五加口服液中总黄酮含量操作简便,灵敏度高,重现性好,方法可行。     

应用HPLC法测定刺五加中紫丁香苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地刺五加中紫丁香苷的含量。方法:采用C18柱,流动相:甲醇-水(20:80),流速:1.0ml/min,检测波长:265nm。结果:伊春产刺五加紫丁香苷含量最高;但五个产地中刺五加紫丁香苷含量均远高于2005年版《中华人民共和国药典》一部中关于刺五加紫丁香苷含量的要求。     

HPLC法测定刺五加软胶囊中异嗪皮啶的含量

目的：建立了刺五加软胶囊中异嗪皮啶的含量测。定方法。方法5um）色谱柱,流动相：乙腈-0．1％磷酸（20：80）,流速：1．0m1／min,ug／ml范围内有良好线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．93％,RSD=O软胶囊中异嗪皮啶的质量控制方法。采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18（250mm×4．6mm,检测波长：344nm。结果：异嗪皮啶在10．24ug／ml～92．I664％（n=6）。结论：该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中异嗪皮啶的质量控制方法。     

康儿灵颗粒中紫丁香苷的测定

目的:建立HPLC法测定康儿灵颗粒中紫丁香苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱(ODS),以甲醇-水(用冰醋酸调pH值为3.0)(20:80)为流动相,检测波长为267nm,流速为1.0mL/min。结果:紫丁香苷的线性范围为4-20μg/ml,r=0.9996;加样回收率为98.6%,RSD为1.3%。结论:本法重现性好,适用于康儿灵颗粒中紫丁香苷的含量测定。     

刺五加质量分析研究进展

对刺五加国内外质量分析研究进展进行分析总结。方法:根据国内外有关文献,按照化学成分质量分析进行分类。结果:总结刺五加有效成分的测定方法。结论:通过本次研究,为刺五加及其制剂的研究和质量标准控制新模式提供了参考。     

RP-HPLC法测定柴黄升板颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立柴黄升板颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,以ODS-C18为固定相,甲醇-水-磷酸(50:50:0.2),流速:1·0ml.min-1,检测波长280nm。结果:黄芩苷在0.1407～2.2486μg(r=0.9998)内具有良好的线性关系;平均回收率为99.7%(n=6),RSD为0.46%。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。     

RP—HPLC法同时测定跳骨片中柚皮苷和橙皮苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定跳骨片中柚皮苷和橙皮苷的含量。方法采用ODS C_(18)(250mm×4．6mm,5μm)色谱柱；流动相：乙腈-0．1%磷酸(20：80)：流速1．0ml·min~(-1)；检测波长：284nm；柱温30℃。结果柚皮苷和橙皮苷分别在0．1μg～1．0μg(r=0．9997)和0．0792μg～0．792μg (r=0．9998)范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率柚皮苷为97．62%(RSD=0．43%),橙皮苷为100．57% (RSD=0．89%)。结论本法快速简便准确,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC法测定通之舒胶囊中丹参酮ⅡA含量

目的:建立了通之舒胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇―水(73:27),流速:1.0ml/min,检测波长:270nm。结果:丹参酮ⅡA在8.008～72.072μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.28%,RSD=1.1%(n=6)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可用于通之舒胶囊中丹参酮ⅡA的质量控制方法。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒剂中对乙酰氨基酚含量

目的:用反相高效液相色谱法测小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚含量。方法:采用C18色谱柱,流动相为甲醇:0.05mol/L醋酸铵溶液(15:85),检测波长为257nm。结果:对乙酰氨基酚在6～36μg/ml浓度范围内线形关系良好,r=0.9999,平均回收率99.28%(n=5),RSD=0.62%(n=5)。结论:该方法简单、快速、准确,可以有效地控制药品质量。     

刺五加脑灵液质量标准的研究

为了更好的控制刺五加脑灵液的质量。本文采用高效液相色谱法对五味子乙素进行含量测定。其平均回收率为99.56%,RSD为0.69%。此方法不但简单、快速,而对刺五加脑灵液的质量能进行有效的控制。     

脾虚胀满合剂质量标准研究

为建立脾虚胀满合剂的质量标准,采用薄层色谱法对脾虚胀满合剂中枳壳、干姜和炙甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定脾虚胀满合剂中柚皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草酸的含量。建立的枳壳、干姜和炙甘草TLC鉴别方法中斑点清晰且阴性对照无干扰。柚皮苷、新橙皮苷、甘草苷、甘草酸线性范围分别为0.155 4~0.932 4μg、0.162 2~0.811 0μg、0.038 8~0.349 2μg、0.136 1~0.816 6μg,其平均回收率分别为103.99%(RSD=1.88%)、101.76%(RSD=1.25%)、94.84%(RSD=1.81%)、97.52%(RSD=4.02%)。该方法合理可行,重复性好,定性专属性强,定量准确度高,可用于脾虚胀满合剂的质量控制。     

刺五加多糖的研究进展探究

刺五加多糖(Acanthioanax senticosus polysaccharide,ASPS)是中药材刺五加主要药效活性成分之一。近年来,随着人们对植物多糖的不断深入研究,其独特的生物活性已逐步被人们认知,且其在人体健康应用中也具有很大潜力。因此本文对近几年刺五加多糖的提取分离、纯化及生物功能等方面的研究进展做一综述,为临床应用提供参考。     

GC/MS测定一次性使用TPE输液器中苯乙烯单体在紫杉醇注射液中的溶出量

本文建立气相色谱/质谱联用法检测输液器中的苯乙烯单体在紫杉醇葡萄糖注射液(0.6mg/ml)中的溶出情况,结果表明:苯乙烯单体在0.1~10μg/ml范围内线性良好,R~2=9998。检测限为0.0004μg,样品加标回收率为94.1%~118.9%,RSD均低于2.16%。该方法操作简单,灵敏度高、快速准确,适用于紫杉醇葡萄糖注射液(0.6mg/ml)~([4])中苯乙烯单体的检测。     

气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸

建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法(D-HS-GC/MS)间接测定饮用水源水中苦味酸(即2,4,6-三硝基苯酚)的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦(硝基三氯甲烷),气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空间的氯化苦进行吹脱捕集,通过气相色谱/质谱法测定氯化苦含量来间接测定苦味酸的浓度。结果表明:苦味酸浓度在1.00²0.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%20.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%¹31%,RSD为3.5%131%,RSD为3.5%¹6.6%(n=3)。     

气相色谱法测定氟西汀残留有机溶剂含量

目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温;进样口温度150℃;分流比:1:20;进样量1μL。结果:乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的线性范围分别为37.89～947.16μg.mL-1(r=0.9999)、39.96～998.90μg.mL-1(r=0.9999)、1.32～32.97μg.mL-1(r=0.9999)、36.02～900.50μg.mL-(1r=0.9996)、6.93～173.20μg.mL-(1r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.7%、98.5%、100.2%、97.9%和98.6%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,是测定氟西汀原料中有机残留溶剂的可靠方法。     

顶空气相色谱法测定五层共挤输液用袋中环己烷和乙基苯残留量

目的:建立气相色谱法测定五层共挤输液用袋中环己烷和乙基苯残留量的方法。方法:色谱柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm),进样方式:顶空0.8ml,分流比20:1,进样口温度130℃,取样器温度80℃,检测器温度250℃(FID),柱温:初试温度为45℃,保持6min,以25℃/min的速度升温至80℃,再以15℃/min的速度升温至120℃,保持3min。载气为氮气,流速为1.0ml/min。结果:环氧乙烷的线性范围013~12μg/mL(r=0.9997);平均回收率为93.60%(r=0.9999),检出限为0.1μg/g。结论:本法简便快捷,结果准确可靠,可作为多层共挤膜中乙基苯与环己烷残留量的质量控制方法。     

HPLC法测定A颗粒中芍药苷的含量

目的:建立A颗粒中芍药苷的含量测量方法。方法:采用HPLC法对A颗粒中的芍药苷进行了含量测定。结果:芍药苷在0.1490-1.2265mg/g范围内线性关系良好。R=0.9994平均回收率为100.9%。RSD值为1.24%(n=6)。含量限度为4.5 mg/g。结论:该法可用于A颗粒中芍药苷的含量测定。