在线镉柱还原-流动注射分析法测定水中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原-流动注射分析法同时测定水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮.其中硝酸盐氮的方法线性范围为20.0-2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/小时,实际水样的加标回收率为94%-106%.亚硝酸盐氮的方法线性范围为2.0-200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差为0.35%,样品测定频率为27样/小时,实际水样的加标回收率为91%-109%.此方法简单快捷,对于实际水样的测定结果令人满意.     

离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐

目的:建立离子色谱法同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量的方法。方法:以物质的量浓度为3.2 mmol/L的Na₂CO₃和物质的量浓度为1.0 mmol/L的NaHCO₃为淋洗液,以物质的量浓度为50 mmol/L的硫酸为再生液,采用MIC型离子色谱仪,METROSEP A SUPP 5-250柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果:亚硝酸盐:线性范围0.05 mg/L～2.0 mg/L,相关系数0.999 5,样品加标回收率为97.33%～98.67%,RSD为0.6%～1.2%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L;硝酸盐:线性范围0.01 mg/L～1.0 mg/L,相关系数0.999 3,样品加标回收率为95.44～97.04%,RSD为0.5%～0.7%,检出限为0.001 mg/L,定量限为0.002 mg/L。结论:该方法灵敏、快捷,能够用来同时测定纯化水和饮用水中亚硝酸盐和硝酸盐的含量,适用范围广。     

离子色谱电导检测器测定酱腌菜中的亚硝酸盐和硝酸盐

本文建立了一种用离子色谱-电导检测器测定酱腌菜中亚硝酸盐和硝酸盐的方法.样品经超声提取、固相革取柱净化、ionPac AS19色谱柱分离,以梯度洗脱方式,用电导检测器检测.用该方法硝酸盐和亚硝酸盐的检出限为0.03mg/kg和0.05mg/kg,方法精密度小于5％,回收率大于90％.适用于酱腌菜等高含盐量食品的亚硝酸盐和硝酸盐测定.     

一种便携式/实验室硝酸盐氮自动分析仪的研制

研制了一种基于间苯二酚分光光度法的硝酸盐自动分析仪,可以快速准确地测量水中硝酸盐氮的含量。研究结果表明：在0～20mg/L的量程范围内,本分析仪具有良好的性能,其中分析仪的标准曲线的R2值为0.9996,检出限为0.06mg/L,示值误差在0.75%以内,精密度为0.26%,抗亚硝酸盐离子干扰强。本分析仪方法灵敏度高、准确度高、精密度好、检出限低,适用于各种水体的应急及野外监测分析,与自动取样器联用可实现实验室大批量水样连续检测。     

应用FIAstar5000和透析膜测定牛奶及乳制品中的亚硝酸盐和硝酸盐

样品在热萃取缓冲溶液中,是悬浊液。离心分离并快速冷却分离出脂肪。脱脂后的溶液注射到流动注射分析系统中。系统内透析膜用来除去蛋白质和残余脂肪。通过镉将硝酸根离子还原至亚硝酸根离子。在一个酸性的对氨基苯磺酰胺溶液中,亚硝酸根形成偶氮化合物。它与N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐（NED）结合形成紫色的含氮染料,在540nm处进行测定。此方法为测定牛奶亚硝酸盐和硝酸盐的常规方法,检出限可达0．02mg／kg,RSD〈10,回收率〉90％。     

离子色谱法测定污染源废气中的氯化氢

建立离子色谱法测定废气样品中氯化氢的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为AS1 8,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;以23mmol/L氢氧化钾溶液作为废气样品的吸收液,测定污染源中的氯化氢废气。结果该方法的线性范围为0.1～1 0mg/L,r=1.0000,检出限为0.01 mg/L,在0.1、1、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%（n=6）,回收率为97%～104%。该方法操作简便、快速、准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰。用离子色谱法测定污染源废气中的氮化氢是较为理想的检测方法。     

超声波萃取离子色谱法测定固定污染源有组织废气中的硫酸雾

建立离子色谱法测定固定污染源有组织废气样品中硫酸雾的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为IonPacAS18,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;用玻璃纤维滤筒采样,加水超声萃取,过阳离子交换树脂柱,微孔滤膜过滤后测定样品中的硫酸根离子含量,将结果换算为硫酸含量。方法的线性范围为0.5～20mg/L,r=0.9995,检出限为0.1mg/L,在0.5、2、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%（n=6）,回收率为95%～106%。该方法操作简便、快速、准确,是理想的有组织废气中硫酸雾样品测定方法。     

流动注射光度法测定蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了流动注射光度法测定蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法。亚硝酸钠的线性范围为20μg/L～1000μg/L,回归方程Y=0.1230x-0.7984,相关系数R:2=0.9999,方法的检出限为0.17mg/kg,相对标准偏差为3.63%,平均回收率为99.02%;硝酸钠的线性范围为20μg/L～5000μg/L,回归方程Y=0.0476x-0.4274,相关系数R:2=0.9999,方法的检出限为25.31 mg/kg,相对标准偏差为1.26%,平均回收率为94.19%。     

乙酰丙酮法测定壳寡糖的含量

目的建立一种用于壳寡糖含量检测的乙酰丙酮-分光光度检测方法。方法采用浓盐酸将含有壳寡糖的样品彻底水解,用6 mol/L的氢氧化钠将水解液调成中性,采用乙酰丙酮法于525nm处测定吸光度,代入回归方程,测定壳寡糖含量。结果壳寡糖含量在0.02～0.12 mg/mL浓度范围内时,其含量与吸光度之间呈良好线性关系,r2=0.999。该方法的加样平均回收率为99.25%,精密度和稳定性试验的相对标准偏差RSD分别为0.346%和0.145%,。结论该方法灵敏、准确、简便,可作为一般生产企业进行壳寡糖含量的常规测定。     

高效阴离子交换色谱—脉冲安培检测模拟海水中痕量溴和碘离子

本文建立了脉冲安培检测器同时测定模拟海水中溴和碘离子的离子色谱方法,选用IonPac AS 20型分析柱,通过对淋洗液种类和浓度进行详细的试验,最终确定采用60 mmol/L的NaOH溶液作淋洗液,流速为1.0mL/min的条件下进行测定,使Cl-、Br-和I-基线分离。高含量的氯对测定溴和碘不存在干扰,方法的线性相关性好（r2〉0.999）,检出限为0.2μg/L。样品测试的相对标准偏差RSD小于4%,加标回收率95.0%～100.0%。     

离子色谱用于标准物质硝酸根定值的方法研究

用离子色谱研究标准物质硝酸根定值的方法。采用阴离子分析柱IonPacAS19(2mmI.D.×250mm),抑制型电导检测,进样体积25μL,NaOH为等度淋洗液,通过正交设计L9(34)表安排试验,确定优化的色谱条件。NO3-的检出限是0.007mg/L,方法精密度RSD为0.36%,方法线性范围是1.0~100mg/L,样品平均加标回收率在94.2%~104%之间。利用校正曲线的稳定性检查,质控样可靠性检查和回收率检验证明该分析方法是可靠的。该方法简单、快速、灵敏、重复性好,已用于标准物质硝酸根的定值。     

气相分子吸收光谱法测定硝酸盐氮的改进方法

本法用硫酸代替盐酸,使反应溶液获得合适的温度和酸度,加入三氯化钛使硝酸盐氮分解生成一氧化氮气体,测定其吸光度,进而求得硝酸盐氮的含量,省去恒温水浴加热和挑选反应瓶等工作。改进方法较原方法更简便、快捷、可靠,更适合水中微量硝酸盐氮的测定。     

离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的不确定度评定

目的:全面地分析离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的不确定度来源及其影响因素。方法:通过建立数学模型,对测量过程中的不确定度进行逐层分析与合成,采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定。结果:离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的相对扩展不确定度为2.42%(k=2)。结论:本文不确定度的评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

食品中亚硝酸盐含量的测定

本文利用Griess试剂比色法对腌制酸菜过程中的亚硝酸盐含量进行跟踪测定,并测定在赤峰市市面上随机抽取的榨菜、禽蛋和火腿肠类食品中亚硝酸盐含量。测定结果表明,用长白菜和圆白菜腌制的酸菜都在第9天亚硝酸盐含量最高,含量分别为4.15mg/kg、2.50mg/kg,从第10天开始下降,最后都维持在一很小定值,分别为1.25mg/kg、0.25mg/kg。在赤峰市市面随机抽取的榨菜类食品中的亚硝酸盐含量在1.0～1.8mg/kg之间;禽蛋类食品在1.0～1.87 mg/kg之间;火腿肠类食品在4.0～15.0mg/kg之间。适量食用都不会影响人类的健康。本方法的相对标准偏差S_r≤2.36%,回收率为93%～100%。     

气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮浓度不确定度评定

采用气相分子吸收光谱仪法测定水样中硝酸盐氮的浓度,对其不确定度来源进行分析、评估,结果表明,当水样浓度为2.05mg/L时,考虑测定过程的标准曲线拟合、标准溶液的配制、样品测量重复性等因素对测定结果造成影响,测得硝酸盐氮的相对合成标准不确定度为0.12mg/L,其中由标准曲线拟合过程引起的测量不确定度和样品测量重复性引入的不确定度相当,是最主要的不确定分量。     

筼筜湖藻类与氮磷营养盐相关性研究

筼筜湖是厦门市区内唯一人工湖泊,近年来其水质污染日益严重,引起市民的极大关注,清淤截污工程不断深化。2009年1月至2011年11月逢单月采集样品,对筼筜湖水体浮游藻类叶绿素a和总磷、总氮项目进行监测分析,根椐实测数据,探讨叶绿素a与总磷、总氮各营养盐要素含量之间的相关性。为筼筜湖水质的保护,水体富营养化的预测及研究富营养化的发生机制提供依据。     

集成便携式硝酸盐浓度快速检测仪

为了降低水溶液中硝酸盐含量检测中的操作难度，提高测量结果的可靠性，提出了一种智能化仪器设计的新方法。通过微控制器控制下的微型电子天平和反射式光电传感器的有机结合，构成集成一体化的智能便携式测量系统。借助微型电子天平，将原液稀释过程的比例分析和基于光电辨色传感器的浓度检测通过微控制器实现信息融合，可方便快捷地测算出原液的硝酸盐含量，提供一种体积小、使用方便的便携式硝酸盐快速测量系统。