HPLC法测定复方甘草片中甘草苷的质量分数

以CLC-DOS150nm×6.0m m(5μm)为分析柱,以乙腈-0.5%醋酸(15∶85)为流动相、体积流量为1.0mL/min、检测波长为276nm,采用外标法定量测定.结果表明,甘草苷ρ=3～27μg/mL,呈良好的线性关系(r=0.9987);平均回收率为98.98%,R SD=0.55%(n=6).该方法简便、可靠、快速,重现性好,可作为复方甘草片中控制甘草苷质量分数的测定方法.     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度。采用依利特Sinochrom ODS-BP柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1%乙酸（体积比为60∶40）,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长333nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件。结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04%,RSD=1.87%,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205mg/L。此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定。     

硫氰酸盐分光光度法测定加氢催化剂中的钼

建立了加氢催化剂中钼含量的分光光度测定方法。采用Mo（Ⅵ）在浓硫酸介质中被硫脲还原为Mo（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与硫氰酸钾生成橙红色配合物进行钼的测定。考察了检测波长、硫酸溶液加入量、还原剂用量、显色剂用量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长460 nm;硫酸溶液（2.0 mol/L）、硫脲（100 mg/mL）、硫氰酸钾（250 mg/mL）的加入量分别为5.0,2.5,2.5 mL;显色时间30 min。在此条件下其标准曲线在0.500～8.000μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.115C＋0.0031,相关系数为r=0.9991。该方法回收率为93.67%～104.3%,RSD为0.19%。此方法操作简单,可用于加氢催化剂中钼含量的分析。     

气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

石墨炉原子吸收法测定液态铬元素的不同消解方法探讨

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定液态乳中铬元素含量,探讨了干法灰化和微波消解这2种前处理方法对实验结果的影响。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性更好。在最优测定条件下,样品质量浓度在0.002⁰.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%0.320μg/mL范围内呈良好的线性关系(拟合度r=0.999 6),检测样品相对标准偏差(RSD)为2.05%,仪器检出限为0.003 1μg/mL,方法检出限为0.002 7μg/mL,加标回收率为96.35%⁹7.21%。     

水杨基荧光酮荧光猝灭法测定茶叶中微量钼

在HCl介质中,吐温80（Tween80）存在下．钼与水杨基荧光酮（SAF）形成复杂配合物使荧光熄灭,由此建立了测定微量钼的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λτx=365nm,最大发射波长λem=518nm。Mo（Ⅵ）含量在0—2．5μg／25mL范围荧光熄灭程度（△F）与Mo（Ⅵ）浓度呈线性关系,线性回归方程为△F=24．4c·（μg/25mL）-0．246。相关系数R^2=0.9995,检出限为1．32μg/L。该方法灵敏度高,选择性好,用于测定茶叶中的微量钼。回收率在98．2％-100．3％之间,结果令人满意。     

二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与蛋白质相互作用及应用

研究了二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与人血清（HSA）和牛血清（BSA）蛋白作用的光谱性质、反应条件和影响因素,建立了利用金属配合物作为探针测定微量蛋白质的方法.在pH=3.8的条件下,二溴-苯基荧光酮-Mo（Ⅵ）配合物与BSA体系在530nm处有一个增强的吸收峰,且强度与BSA的质量浓度呈线性关系.在实验优化的条件下,BSA,HSA质量浓度的线性范围为2～30.0,2～25.0μg/mL;线性方程△A=0.0202ρ＋0.3987,△A=0.0249ρ＋0.1962,相关系数r=0.994,0.986;摩尔吸光系数ε=4.08×106,3.07×106L（/mol·cm）.该方法用于HSA样品中蛋白质的测定,操作简单、灵敏度好、线性范围宽、稳定性好。     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差（RSD）为0.85%（n=6）.木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%（n=6）.     

气相色谱法测定那格列奈原药中二氯甲烷和吡啶残留量

建立气相色谱法测定那格列奈中二氯甲烷和吡啶的残留量。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,FID检测,直接进样,测定残留溶剂的含量。二氯甲烷质量浓度在0.75～36.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率为97.45%,最低检测限为0.24μg/mL;吡啶质量浓度在0.27～12.30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6,回收率为93.49%,最低检测限为0.08μg/mL。     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

茶叶中儿茶素含量的快速测定方法研究

建立一种简便、快速的儿茶素测定方法,满足于茶叶质量的鉴定。采用室温下儿茶素的羟基与香草醛的醛基反应生成浅红色的缩醛,利用反应产物的可见吸收特性对儿茶素质量分数进行测定。实验结果表明,儿茶素质量浓度在0～11.232μg/mL范围内时,具有良好的线性关系,反应产物于30～60 min内测定较稳定(RSD=0.95%),回收率为97.98%(RSD=0.41%)。该方法快速准确,可用于茶叶中儿茶素含量的检测。     

超声提取HPLC法测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法

建立了一种高效液相色谱法同时测定糕点类食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白、调节酸碱度、过滤等处理后,滤液直接进行液相色谱分析。应用本分析方法,苯甲酸、山梨酸和糖精钠混合标准溶液在1.0～100μg/mL范围内线性良好（r〉0.999）,加标回收率为95.80%～105.50%,测量结果的相对标准偏差为0.52%～0.60%。方法对糕点类食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测下限均为5μg/g。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以乙腈-缓冲液（缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%（体积分数）三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2）为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率约为99.50%（n=9）,RSD值约为0.52%。     

高效液相色谱法测定高纯度邻羟基苯甲醚

对用高效液相色谱-反相色谱内标法测定高纯度邻羟基苯甲醚进行了研究。采用C18反相柱,流动相为V（甲醇）：V（质量分数为0．2％乙酸水溶液）=50：50,紫外检测波长为275nm,流速为0．8mL／min。邻羟基苯甲醚的最低检测质量浓度为0．04ug／mL,在0．1～100ug／mL范围内邻羟基苯甲醚的峰面积与质量浓度的线性关系良好（y=0．9999）。以对苯二酚为内标物,用内标法检测高纯度邻羟基苯甲醚含量。用此方法邻羟基苯甲醚回收率为99．9％～100．2％。     

转移因子胶囊中多肽与核糖含量测定方法研究

研究了转移因子胶囊的多肽与核糖含量测定方法。分别对福林酚法和紫外-可见分光光度法测定转移因子胶囊多肽和核糖含量的方法进行了考察。福林酚法对牛血清白蛋白在30～300μg/m L范围内线性关系良好（r＝0．9990）,平均加样回收率为99．77％,RSD为1．31％;紫外-可见分光光度法对D-核糖2～10μg/mL范围内线性关系良好（ r＝0．9997）,平均加样回收率99．99％,RSD为1．02％。以上分析方法简便、快速、准确,可作为转移因子胶囊多肽与核糖含量分析的方法。     

高效液相色谱法测定高纯度4-甲基邻苯二酚

研究了用高效液相色谱-反相色谱内标法测定由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚。色谱条件为:C18反相柱,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为0.2%的乙酸水溶液)=50∶50,紫外检测波长为282 nm,流速0.8 mL/min。4-甲基邻苯二酚的最低检测质量浓度为0.04μg/mL,在0.1～100μg/mL范围内4-甲基邻苯二酚的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9)。以对苯二酚为内标物,用内标法检测由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚含量,用此方法4-甲基邻苯二酚回收率为99.9%～100.2%。