HPLC测定六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的研究

建立六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的HPLC测定方法。采用高效液相色谱法测定。Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢色谱柱,流动相甲醇-水(78∶22),波长294 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;厚朴酚的检测浓度在0.010 4~0.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 2~0.153 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为99.98%和99.79%。所建立的方法准确可靠,标准可用于六合定中滴丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚

建立了同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱检测方法。采用Agilent ODS-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)液相色谱柱,以甲醇∶水=80∶20为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为35℃。结果表明,厚朴酚在质量浓度4.48~224.00 mg/L,和厚朴酚在6.70~335.00 mg/L时与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数r均为0.9995。厚朴酚与和厚朴酚平均加标回收率分别为97.83%、101.53%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.15%和0.14%。该方法快速、准确,重现性好,可以对厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的进行定量分析。     

DCBI-MS法用于厚朴药材中厚朴酚与和厚朴酚裂解机制的研究

开发一种超快速的质谱方法用于厚朴药材中厚朴酚与和厚朴酚裂解机制的研究。采用解吸附电晕束离子源-质谱(DCBI-MS)进行分析检测,并采集二级质谱(MS~2)信号。DCBI质谱条件:毛细管温度250℃,分辩率1 Hz,质谱正离子模式,氦气流速1.5 mL/min,加热温度120℃,电流30μA,质量范围:m/z 100～1000;选择m/z=266,267作为母离子,MS~2裂解后得到二级离子碎片,确定m/z=266为厚朴酚与和厚朴酚的准分子离子峰,探究厚朴酚与和厚朴酚(同分异构体)的裂解规律。     

Box-Behnken实验设计法优化厚朴酚与和厚朴酚的提取工艺

优化厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的提取工艺。选用厚朴酚与和厚朴酚的总收率为响应值,采用四因素三水平的Box-Behnken实验设计,对影响厚朴酚、和厚朴酚提取的主要因素进行考察,建立相应的二项式数学模型优化提取工艺。最优工艺条件是乙醇浓度为65%,提取液p H值为9.5,提取时间为65.2min,液料比(乙醇体积与厚朴质量比,m L/g)为8.04。Box-Behnken实验设计法可用于厚朴酚与和厚朴酚提取工艺的优化。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

HPLC法测定厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚

本文建立了高效液相色谱法同时测定厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。该方法准确、专属性强,可用于厚朴叶的定量分析。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

液液萃取-液相色谱法测废水中的氯酚

建立液液萃取-液相色谱法测废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的方法。对废水样品用硫酸酸化至pH值为2³,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.63,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.6³.7μg/L,回收率为88.4%3.7μg/L,回收率为88.4%¹06%,测定结果的相对标准偏差为2.67%106%,测定结果的相对标准偏差为2.67%⁴.55%,R2为0.999 74.55%,R2为0.999 7⁰.999 9。该方法所需前处理设备少,操作简单,具有较好的准确度和精密度,适用于废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检测。     

RP-HPLC法同时测定枸杞中4种酚酸类成分的含量

建立RP-HPLC法同时测定黑果枸杞中绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和阿魏酸的含量。使用超声波提取法用60%乙醇水溶液提取出酚酸类成分,采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%冰乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,4种成分的浓度分别在5²50,4.5250,4.5²25,4.6225,4.6²30,4.2230,4.2²10μg/m L范围与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 3,0.999 3,0.999 6,0.999 0);平均回收率分别为98.82%,99.46%,100.21%和99.78%,RSD分别为1.97%,1.93%,2.17%和2.03%(n均为6)。枸杞中绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和阿魏酸的含量分别为0.449,0.346,0.316,0.131 mg/g。方法准确、快速、重现性好,适用于同时分析测定枸杞中4种酚酸类成分的含量,为枸杞的质量控制提供一定参考依据。     

和厚朴酚分子印迹聚合物微球的制备及表征

采用单步溶胀聚合法制备了和厚朴酚分子印迹聚合物微球(MIPMs)。Scatchard分析表明分子印迹聚合物微球在识别和厚朴酚分子的过程中存在两类结合位点,其高亲和位点的解离常数为KD1=0.13 mmol/L,最大表观结合量Qmax=45.21μmol/g。静态吸附试验证明MIPMs对模板分子具有较强的特异吸附能力,以厚朴酚为竞争底物,其分离因子达1.85。