HPLC测定六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的研究

建立六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的HPLC测定方法。采用高效液相色谱法测定。Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢色谱柱,流动相甲醇-水(78∶22),波长294 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;厚朴酚的检测浓度在0.010 4~0.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 2~0.153 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为99.98%和99.79%。所建立的方法准确可靠,标准可用于六合定中滴丸的质量控制。     

HPLC测定六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的研究

建立六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的HPLC测定方法。采用高效液相色谱法测定。Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢色谱柱,流动相甲醇-水(78∶22),波长294 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;厚朴酚的检测浓度在0.010 4⁰.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 20.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 2⁰.153 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为99.98%和99.79%。所建立的方法准确可靠,标准可用于六合定中滴丸的质量控制。     

DCBI-MS法用于厚朴药材中厚朴酚与和厚朴酚裂解机制的研究

开发一种超快速的质谱方法用于厚朴药材中厚朴酚与和厚朴酚裂解机制的研究。采用解吸附电晕束离子源-质谱(DCBI-MS)进行分析检测,并采集二级质谱(MS~2)信号。DCBI质谱条件:毛细管温度250℃,分辩率1 Hz,质谱正离子模式,氦气流速1.5 mL/min,加热温度120℃,电流30μA,质量范围:m/z 100～1000;选择m/z=266,267作为母离子,MS~2裂解后得到二级离子碎片,确定m/z=266为厚朴酚与和厚朴酚的准分子离子峰,探究厚朴酚与和厚朴酚(同分异构体)的裂解规律。     

Box-Behnken实验设计法优化厚朴酚与和厚朴酚的提取工艺

优化厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的提取工艺。选用厚朴酚与和厚朴酚的总收率为响应值,采用四因素三水平的Box-Behnken实验设计,对影响厚朴酚、和厚朴酚提取的主要因素进行考察,建立相应的二项式数学模型优化提取工艺。最优工艺条件是乙醇浓度为65%,提取液p H值为9.5,提取时间为65.2min,液料比(乙醇体积与厚朴质量比,m L/g)为8.04。Box-Behnken实验设计法可用于厚朴酚与和厚朴酚提取工艺的优化。     

HP LC测定处方中大黄素和大黄酚的含量

建立测定处方中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。固定相为依立特C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15,V/V),流速为1 mL/min;柱温为30℃,检测波长为240 nm。大黄素和大黄酚分别在进样量为0.0508～0.2540μg和0.1419～0.7095μg范围内与峰面积呈线性关系;平均回收率分别为98.71%(RSD=1.37%)和98.52%(RSD=1.31%);含量分别为12.1856 mg/g和19.5257 mg/g。该方法结果准确,重现性好,可作为该方质量控制的定量方法之一。     

HPLC法测定厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚

本文建立了高效液相色谱法同时测定厚朴叶中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。该方法准确、专属性强,可用于厚朴叶的定量分析。     

液相色谱法制备山柰酚单体

银杏叶提取物用水饱和的正丁醇萃取,浓缩萃取液,水解后经过大孔树脂有机溶剂梯度分离纯化山柰酚。合并山柰酚纯度在50%以上的洗脱液,常压反相液相色谱纯化。检测色谱条件:采用YWGC18色谱柱(250mm×4.6mm,10μm);流动相为甲醇—(0.4%磷酸)(60∶40)系统;柱温为(30±1)℃;流速为1.0mL·min-1;检测波长为360nm。在此检测条件下山柰酚与其它组分的色谱峰得到基线分离。山柰酚的线性范围在0.05～0.5μg之间,相关系数r=0.9999。加样平均回收率为98.1%,相对标准偏差为2.7%(n=6)。经过两步层析,制备的山柰酚纯度为95%,得率为73%。本方法纯度和得率高,分离时间快,重复性好。     

高效液相法(HPLC)测定复方氨酚烷胺颗粒中两种组分的含量

采用HPLC法测定复方氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量。测试方法:色谱柱为Alltima-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(40∶60);流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;磷酸调pH至2.60;柱温25℃。结果显示:对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在0.160224～0.240336 mg/mL和0.013464～0.020196 mg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系;平均回收率对乙酰氨基酚为101%(RSD=0.5%);马来酸氯苯那敏为100%(RSD=0.9%)。本法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺颗粒的含量测定。     

肥料中复硝酚钠的液相色谱分析

研究了肥料中复硝酚钠的反相高效液相色谱分析方法。使用ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-磷酸水溶液(pH=3.0)作为流动相,检测波长230nm,流速0.8m L/min,注温30℃,用外标法对肥料中的复硝酚钠进行分析和定量。在质量浓度范围为50-500μg/ml内,5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠和邻硝基苯酚钠的浓度与其峰面积呈线性关系,线性相关系数分别为0.9997、0.9995、0.9997,标准偏差分别为0.00097%、0.00228%、0.00072%,平均回收率分别为97.6%、91.8%、98.9%,变异系数分别为3.38%、3.41%、3.77%。     

HPLC法测定肤康凝胶中丹皮酚的含量

本实验采用高效液相色谱法精密准确测定出肤康凝胶中丹皮酚的含量。实验以月旭Welch ultimate XB-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)柱为色谱柱,以甲醇∶水∶冰醋酸(65∶35∶0.1)为流动相;选择流速为1 m L/min;检测波长为274 nm对丹皮酚进行含量测定。通过实验结果,表明丹皮酚的含量与峰面积在一定的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.9%,RSD值为0.949%(n=6)。此方法操作简单,节约省时,目的性强,专属性强,结果显示测量结果准确无误。     

高效液相色谱法测定废水中5种酚类优先控制污染物

建立了以液液萃取协同C18固相萃取柱除杂和高效液相色谱法,测定工业废水中5种酚类优先控制污染物的方法。色谱分析条件为:乙腈-1%乙酸溶液、纯水-1%乙酸溶液作为流动相(V/V,55∶45)进行等度洗脱,柱温35℃,进样量10.0μL,流速1.2 mL/min,检测波长285 nm。以5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0.9997,最低检出限为0.12~0.36μg/L,加标回收率为82%~97%,相对标准偏差为2.2%~3.6%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,对成分复杂的工业废水中5种酚类物质的分析效果较好。     

厚朴枝皮中酚性提取物的研究

对厚朴枝皮中酚类成分的提取工艺及提取物浸膏质量进行了研究,以厚朴枝皮为原料,以厚朴酚与和厚朴酚为指标,通过单因素及正交试验筛选最佳提取工艺,并对工艺进行验证,同时对提取物浸膏进行分析检测。结果表明:通过研究,提取工艺稳定,提取物浸膏质量好,厚朴酚与和厚朴酚的含量较高,可以作为原料用于制剂生产。此方法简单,结果准确,可以用于工业化生产,并为扩大厚朴药用资源、工业化生产提供了依据。     

HPLC法测定天山花楸叶提取物黄酮苷的含量

为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98～47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04～28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。     

5-甲基吡嗪-2-羧酸的HPLC分析研究

建立了利用阴离子交换柱高效液相色谱法分析5-甲基吡嗪-2-羧酸的方法。色谱柱为Hyper-sail SAX强阴离子交换柱,以0.020mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH值=2.50):乙腈=95:5为流动相,流速为:1.0 mL/min,紫外检测器波长为276nm,外标法定量。结果表明:5-甲基吡嗪-2-羧酸在0.016~0.16g/L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9995),加标回收率为98.12%~102.19%。此法具有灵敏度高、准确可靠、操作简便、快速,可用于5-甲基吡嗪-2-羧酸产品的检测和中间控制分析。     

L-苯丙氨醇质量控制研究

建立L-苯丙氨醇质量内控方法。采用反相高效液相色谱法,用Phenomenex Gemini C18(4.6×250 mm,5μm)柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺)(8∶92)为流动相,在206 nm测定。L-苯丙氨醇在0.01~0.23μg/μL范围内线性关系良好(r=0.9999);回收率为100.30%(RSD=1.60%)。采用比旋光度法控制其光学纯度。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

高速逆流色谱分离纯化合成的和厚朴酚抗肿瘤衍生物

首次采用高速逆流色谱对合成的和厚朴酚生物进行分离纯化。本实验首先通过Reiman—Tie—mann反应将和厚朴酚甲酰化,再与盐酸羟胺生成3个和厚朴酚的衍生物,然后通过HSCCC将它们分离纯化。分离过程,我们对溶剂体系和样品浓度以及进样速度等参数条件进行了优化,获得了较好的分离。溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1：0．4：1：0．4,V／V）,下相作为固定相,进样浓度为20mg／ml,进样体积为20ml,流速设定为2ml／min,转速为850rpm。分离产物经MS和NMR结构鉴定。     

大孔吸附树脂分离纯化马缨丹总黄酮的工艺研究

探讨大孔吸附树脂纯化马缨丹总黄酮的最佳工艺,通过对4种型号大孔树脂的静态实验,筛选出最佳树脂;考察最佳树脂对马缨丹总黄酮的吸附及洗脱性能,优化工艺参数。结果表明:AB-8为最佳树脂,其最佳工艺条件为:上样液质量浓度0.198 mg/mL,吸附流速为2.0 mL/min,吸附pH为4.0;洗脱剂为70%乙醇,洗脱用量5 BV,减压浓缩得马缨丹总黄酮浸膏,纯度为32.45%。     

液相萃取-离子色谱法检测食品添加剂中的氯乙酸类

建立了简单快速的液相萃取-离子色谱法(IC)检测食品添加剂中一氯乙酸(MCA)、二氯乙酸(DCA)、三氯乙酸(TCA)三种氯乙酸(CAs)含量的方法.该方法采用1 mmol/L NaOH溶液为萃取液,直接萃取食品添加剂中的氯乙酸类;色谱分离首次选用IonPacPrototype-11 HC高容量阴离子交换柱为分离柱,以...     

制备型高速逆流色谱分离纯化北豆根中的生物碱类化合物

采用制备型高速逆流色谱仪TBE-300A分离纯化北豆根药材中的活性生物碱类化合物。在实验过程中对溶剂系统和参数条件进行了系统的优化,获得较好的分离条件：溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-乙醇-水（1：2：1：2,V／V／V／V）,上相（有机相）为固定相,下相（水相）为流动相,反相模式洗脱;进样浓度20mg／ml;进样体积20ml;流速2．0ml／min;转速850r／min。通过一步分离,获得了四种高纯度的生物碱类化合物,经HPLC、MS和NMR鉴定,分别为蝙蝠葛苏林碱（101．47mg,96．79／6）,蝙蝠葛碱（155．68mg,95．6％）,蝙蝠葛诺林碱（（25．4mg,96．2％）,蝙蝠葛新苛林碱（10．2mg,97．8％）。