α-Fe2O3/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备及光催化性能

以FeCl_3·6H_2O和Ni_3[Ge_2O_5]·(OH)_4为原料,通过水浴辅助液相沉积法一步制备了α-Fe_2O_3/Ni_3[Ge_2O_5]·(OH)_4纳米复合材料,利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HTEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等表征手段对样品的物相组成、形貌、尺寸及光吸收特性等进行了分析表征。在自然光、室温条件下,以罗丹明B溶液的催化脱色降解为模型反应,探究了不同α-Fe_2O_3负载量对纳米α-Fe_2O_3/Ni_3[Ge_2O_5](OH)_4复合材料降解罗丹明B性能的影响规律。结果表明,利用该法可以得到纳米级的、相互之间紧密复合的α-Fe_2O_3/Ni_3[Ge_2O_5](OH)_4复合材料;当复合材料中α-Fe_2O_3与Ni_3[Ge_2O_5]·(OH)_4的质量比为1:10时得到的纳米复合材料在氙灯光照条件下具有最佳的催化性能,180 min脱色率可达89.35%。是相同条件下α-Fe_2O_3脱色率的11.6倍。     

硅藻土/镍锌铁氧体的制备及电磁性能

以硅藻土为基体,采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备硅藻土/镍锌铁氧体吸波材料。采用X射线衍射、红外光谱、扫描电子显微镜、全自动真密度分析仪和网络阻抗频谱分析仪对吸波材料的晶体结构、表面形貌、密度和电磁参数进行表征。结果表明:尖晶石型NixZn1-xFe2O_4铁氧体在硅藻土表面包覆均匀致密,其密度为3.2~3.8 g/cm~3。制备的硅藻土基/Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4在1~1 000 MHz频率范围内具有较好的介电损耗和磁损耗,电磁损耗角正切值之和在0.05~0.30范围内变化。当硅藻土/Ni_(0.5)Zn_(0.5)Fe2O_4的掺量为15%时,石膏板制品的最大反射率可达-6.12 d B。     

气体渗透性双向可调的活性炭纤维/炭复合膜的制备

以3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐-4,4'-二氨基苯醚型(ODPA-ODA)聚醚酰亚胺为前驱体,活性炭纤维(ACF)为掺杂剂,制备了ACF/C复合膜。分别通过热重分析、红外光谱、扫描电镜、X-射线衍射等表征手段分析了膜样品的热稳定性、表面官能团、表面形貌和微观结构。考察了ACF用量等因素对前驱体膜及炭膜的结构与性能影响。结果显示,引入ACF使前驱体热稳定性提高;随制备时ACF用量从0增大到0.5%,其对所得炭膜分别发挥了堵孔与造孔的双向调节作用,使气体渗透性先减小后增大。与无掺杂炭膜相比,当ACF用量为0.5%时所制备复合炭膜对H_2,CO_2,O_2和N_2的渗透性分别提高了1.5倍、18.6倍、5.3倍和5.8倍。     

Ni_(0.3)Zn_(0.6)Cu_(0.1)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米纤维的结构及磁性能研究

采用静电纺丝法制备出直径分布均匀、表面相对光滑的Ni_(0.3)Zn_(0.6)Cu_(0.1)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米纤维前驱丝,并经过500—900℃的不同温度煅烧后得到Ni_(0.3)Zn_(0.6)Cu_(0.1)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米纤维。并用XRD,SEM,EDS和VSM现代分析手段对Ni_(0.3)Zn_(0.6)Cu_(0.1)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米纤维的结构、形貌、组成成分及其磁学性能进行测试表征。结果表明:在空气气氛中经500—900℃不同温度煅烧后可得到纯相的、结晶良好的Ni_(0.3)Zn_(0.6)Cu_(0.1)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米纤维;煅烧温度为500—800℃时,得到的Ni_(0.3)Zn_(0.6)Cu_(0.1)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米纤维的表面光滑,直径均匀,其直径大约在80—140 nm之间;随着煅烧温度的逐渐升高,Ni_(0.3)Zn_(0.6)Cu_(0.1)Sm_(0.05)Fe_(1.95)O_4纳米纤维的饱和磁化强度逐渐增大,在900℃时饱和磁化强度为53.30 emu/g;矫顽力呈现先增大后减小的趋势,800℃时达到最大值为31.13 Oe。     

Fe_2O_3对甘氨酸热解特性及氮转化的影响

选用污泥中典型氨基酸-甘氨酸(Gly)为研究对象,利用差式热值分析-质谱联用技术(DSC-MS)和固定床实验研究了Fe_2O_3对甘氨酸热解特性、NO_x前驱物生成规律以及氮转化特性的影响。结果表明:热解特性实验中,由于Fe_2O_3将Gly的第一热失重阶段一分为二,导致其热解过程由2个阶段增至3个;Fe_2O_3使Gly热解起始温度及气体析出温度降低50℃,并通过促进半焦的二次裂解反应使Gly失重率增加23%。与Fe_2O_3对Gly热解过程的影响一致,Fe_2O_3将含N气体析出过程同样分成3个独立的阶段。固定床实验中,在Fe_2O_3/N=0.5时,Fe_2O_3最大程度地抑制了NO_x前驱物(NH_3和HCN)析出,使其减少30%。由于Fe_2O_3促进肽脱水缩合、环化和芳香化反应,使得更多P-N、N-5和N-6固定在半焦中,半焦氮残留率增加5%。     

前驱体法制备四氧化三铁及其催化性能

采用前驱体法以钛白副产品为原料制备了Fe_3O_4(记为Fe_3O_4-PR),并将其作为催化剂催化H_2O_2降解活性艳红X-3B。考察了Fe_3O_4-PR的催化活性和稳定性,溶液pH、H_2O_2投加量和Fe_3O_4-PR投加量对该催化降解反应的影响。初步探究了该催化降解反应机理。XRD、SEM、磁性分析(VSM)和粒径分析(DLS)结果表明,采用前驱体法可成功制备出具有超顺磁性的多面立体结构Fe_3O_4-PR。性能测试表明,Fe_3O_4-PR具有良好的催化活性和稳定性。在pH=3、H_2O_2投加量为3.0 mmol/L及Fe_3O_4-PR投加量为1.0 g/L的条件下,活性艳红X-3B的降解率可达97%,总有机碳(TOC)去除率为47%。机理研究表明,该催化降解反应是在催化剂表面活性位点发生,·OH是主要活性物质,降解过程存在氧化还原循环。     

具有多级孔结构的混合基质炭膜的制备及其CO_2分离研究

为高效分离CO_2,采用共混法制备了以PMDA-ODA型聚酰胺酸为前驱体、多级孔石墨碳(HPGC)为填料的混合基质炭膜。利用氮吸附对HPGC进行测试,探究了单一气体条件下HPGC的活化条件及其质量分数对混合基质炭膜分离性能的影响,结果表明,在活化时间为2 h、活化温度为800℃、KOH质量为1 g时,制备的HPGC掺杂混合基质炭膜表现出最优的气体分离性能。     

α-Fe_2O_3还原过程的TPR研究

本文利用TPR技术对α-Fe_2O_3还原过程进行了研究,重点考察了α-FeOOH表面包硅和离子掺杂对α-Fe_2O_3还原过程的影响。结果表明,不同条件制备的α-Fe_2_O3,其TPR图谱发生明显差异,经包硅及掺杂处理的。α-Fe_2O_3还原温度较纯试样有所升高。依据TPR图谱可确定目标相变(α-Fe_2O3→Fe_3O_4)的温度区间,并以此为依据,获得了优化的α-Fe_2O_3的还原工艺条件。     

针状γ-FeOOH粉末的研制

<正> 引言针状γ-Fe_2O_3。磁粉是目前用量最大(约占总量的90％)的一种磁记录介质材料。制造单畴γ-Fe_2O_3磁粉的常规方法是:从α—FeOOH脱水到α-Fe_2O_3,还原α-Fe_2O_3到Fe_3O_4,在适当的温度下用含氧的气体氧化Fe_3O_4到γ-Fe_2O_3。     

氢氩混合气还原制备四氧化三铁微粉

Fe_3O_4是重要的铁氧体材料。传统的制备方法是在CO/CO_2混合气中,于600℃以上还原a-Fe_2O_3。此时,由于反应温度较高,制得的多晶颗粒较大。用氢气还原α-Fe_2O_3制备Fe_3O_4也有报导,但其反应进程不易控制,而且产物中会有α-Fe_2O_3或铁。制备Fe_3O_4的另一个方法是湿法,在70℃-90℃的水溶液中,在NaNO_3存在下进行反应:     

溶胶-凝胶法制备镍锌铁氧体及其电磁损耗性能

以Zn(NO3)2×6H2O, Ni(NO3)2×6H2O, Fe(NO3)3×9H2O及柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备前驱体,在1200℃下对其煅烧3 h,合成了NixZn1-xFe2O4(x=0, 0.3, 0.5, 0.7)铁氧体. 产品表征结果表明,所有NixZn1-xFe2O4均属立方晶系尖晶石结构,结晶完整,在580 cm-1附近均具有铁氧体的红外吸收特征峰,晶粒大小均在100 nm左右. 在0.2~1.8 GHz测试频率范围内,Ni0.7Zn0.3Fe2O4和Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体对电磁波的吸收损耗性能相对较好,Ni0.7Zn0.3Fe2O4的电磁损耗角正切值tgd为0.67~1.59, Ni0.5Zn0.5Fe2O4为0.37~1.51,随Ni含量增加,其电磁损耗逐渐增强.     

Ni-Zn铁氧体纳米晶的化学共沉淀合成

以FeCl3,ZnCl2和NiCl2为原料,通过化学共沉淀法并经800℃和1000℃煅烧2h制备了颗粒细小的Ni0.64Zn0.36Fe2O4铁氧体纳米微粉。用X射线衍射确定了微粉的组成,用扫描电子显微镜观察了颗粒的形貌。在室温下,利用振动样品磁强计测量样品的磁性能。结果显示样品具有亚铁磁性,根据实验值计算的分子磁矩小于其理论值,这主要由于表面结构缺陷导致表面分子的磁自旋玻璃结构。     

浮区法生长Yb3Fe5O12晶体及其磁光特性

用移动熔剂浮区法研究从Yb_2O_3-Fe_2O_3体系中生长Yb_3Fe_5O_(12)的可能性,分析了Yb_3Fe_5O_(12)为唯一固相区域内的大致相关系。找出了合适的助熔剂配比(Yb_2O_3: Fe_2O_3=20:80)及晶体的生长条件。并生长出了Yb_3Fe_5O_(12)单晶。测量了诙晶体的磁光性能,在λ>1.3μm时,其Faraday旋转角θ_F不随波长增加而改变。同时,在Y_3Fe_5O_(12)中掺入Yb可得到θ_F的温度系数为零的晶体。     

微孔SiO_2膜在水蒸气条件下的稳定性能

以正硅酸乙酯为前驱体,通过聚合溶胶路线制备出稳定的SiO2溶胶和制膜液,采用浸浆法,经过一次涂膜,在平均孔径约为3nm的γ-Al2O3中孔膜上制备出完整无缺陷的SiO2微孔膜,考察了烧成温度对SiO2粉末和SiO2微孔膜气体渗透性能的影响.结果表明,在400～800℃焙烧温度下制备的SiO2膜在200℃及0.3MPa条件下对He的渗透通量为(7.29～12.7)×10-7mol/(m2·s·Pa),600℃下烧成的膜的理想分离因子分别为98(He/CO2),49(He/O2),64(He/N2),79(He/CH4)和91(He/SF6),具有分子筛分效应.微孔SiO2膜在水蒸气条件下的稳定性能取决于膜的烧成温度,400,600和800℃烧成的膜的水蒸气稳定压力分别为8,200和200kPa.     

含磁性γ-Fe_2O_3核的TiO_2/Al_2O_3催化剂的制备及光催化性能

TiO2作为光催化剂,可有效地用于水处理,但存在催化剂如何回收再利用和反应器怎样放大设计的问题。该文提出了含磁性核的TiO2催化剂的合成方法,并对典型污染物的降解作了动力学研究,力求解决此类问题。首先,采用共沉法和溶胶-凝胶法制得磁载光催化剂TiO2/A l2O3/γ-Fe2O3,并对该催化剂分别用TEM和XRD进行了形貌和晶相表征。随后,研究了该催化剂对可溶性染料中间体对硝基甲苯邻磺酸(NTS)和直接耐酸大红染料(4BS)的光催化降解性能。结果表明:该催化剂在水溶液中具有良好的分散效果和较高的催化活性,以250 W高压汞灯为光源,经1.5 h的光催化降解,染料去除率可达90%以上;在外加磁场的作用下,催化剂可与液相迅速分离。经实验数据处理,发现NTS在该催化剂上的光催化降解过程符合零级反应动力学模型。     

NT705型脱硫剂的本征动力学研究

用热重法研究了还原后的NT70 5型脱硫剂脱除合成气中H2 S的脱硫反应本征动力学。在很强的还原氛围中 ,4 0 0℃的条件下 ,脱硫剂中的Fe2 O3 被还原为Fe3 O4,并进一步还原为FeO ,最终还原为单质Fe。实验采用 10 0 12 0目的小颗粒 ,在 2 80 4 0 0℃范围内 ,原料气H2 S质量浓度为 0 995 5 2 g/m3 的条件下进行。实验数据用未反应收缩核模型处理 ,结果表明 ,小颗粒脱硫剂的脱硫反应速率为化学反应控制 ,脱硫反应为一级反应     

硫铁矿烧渣酸浸反应动力学研究

研究了硫铁矿烧渣与硫酸反应动力学。研究结果表明Fe3O4反应活性远远高于Fe2O3,铁浸出率由烧渣中Fe2O3与硫酸的反应速度决定。Fe2O3与硫酸反应动力学为颗粒缩小缩芯扩散控制,烧渣中Fe2O3与硫酸反应的活化能为6.936 kJ/mol。当硫酸质量分数为43%、硫酸用量为理论用量、反应温度为80℃、反应时间2 h时,当搅拌速度从0增加到400 r/m in时,铁的浸出率从19.5%增加到45%。     

纳米α-Fe_2O_3的热解法制备及催化性能

以Fe(NO_3)_3·9H_2O为主要原料,采用醇盐液热解法结合超临界流体干燥技术制备纳米α- Fe_2O_3微粉。用XRD,TEM对样品进行表征,重点考察热解法制备工艺对α-Fe_2O_3晶态、形貌和尺寸的影响,并通过CO与NO的反应来测试其催化活性,探讨其在汽车尾气净化催化中的应用。结果显示,用醇盐液热解法结合超临界流体干燥技术制备出疏松且分散度较好的红色纳米α-Fe_2O_3粉；该方法制备工艺简单,操作方便,能有效地防止纳米材料制备过程中的硬团聚现象；纳米α-Fe_2O_3对汽车尾气中的主要有害成分NO_(?)有较好的催化净化效果,在500～600 K这一温度范围,NO转化率趋近100%。     

乙烯气相氧乙酰化反应机理和动力学研究

采用阶跃应答技术研究了乙烯Ｐｄ－Ａｕ－ＫＡｃ／ＳｉＯ２催化剂上气相氧乙铣化合成蜡酸乙烯过程主副反应的机理，结果表明：分子态吸附氧是生成目的产物醋酸乙烯的氧源，而原子态吸附氧是生成副产物二氧化碳的氧源，在工业条件下，主副反应动力学方程仅是氧化压的函数，主反庆级数为１级，副反应级数为０．５级，在反应机理研究的基础上，进一步研究确定了乙烯气相氧乙酰化过程的反应的网络和动力学参数。     

聚合物乳液法表面修饰改性Fe_3O_4磁性纳米粒子特性研究

探讨了一种聚合物乳液在机械搅拌下,改性修饰Fe3O4纳米粒子表面,制备Fe3O4-聚合物复合粒子的方法。含羧基基团的柔软的聚合物乳胶粒子在机械搅拌作用下,与Fe3O4纳米粒子碰撞,变形,并通过物理粘附及羧基活性基团的化学吸附作用来包覆Fe3O4纳米粒子。在透射电子显微镜下可看到Fe3O4粒径约为5~20 nm,被聚合物包覆,虽存在团聚,但团聚体尺寸也仅100 nm左右,且团聚体中的Fe3O4纳米粒子也为聚合物隔开,纳米粒子得到了良好的分散。通过红外、热失重、接触角等的测试分析,进一步证实乳液聚合物对Fe3O4纳米粒子实现了表面修饰。实验结果表明,改性用聚合物的Tg以及复合温度是影响聚合物对Fe3O4纳米粒子包覆的重要因素之一。