三种定量方法测定电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量的比较

本实验选用3种定量方法对电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量进行测试比较。实验结果表明,选用内标法方法检出限为0.690μg·m L^-1,样品加标平均回收率为93.0%～94.8%,重复性为0.607%～0.721%;选用内标标准曲线法方法的检出限为0.535μg·m L^-1,样品加标平均回收率为99.4%～101%,重复性为0.698%～0.727%;选用外标标准曲线法方法的检出限为0.486μg·m L^-1,样品加标平均回收率为98.7%～101%,重复性为2.48%～3.83%。结果表明,内标标准曲线和外标标准曲线样品加标平均回收率较优于内标法,内标法和内标标准曲线重复性优于外标标准曲线法。3种定量方法均能进行电热液体蚊香中氯氟醚菊酯含量测定。     

感冒片中乙酰水杨酸含量的红外光谱法测定

本文建立了红外光谱内标法测定感冒片中乙酰水杨酸含量的方法。选择铁氰化钾作为内标物,定量添加到乙酰水杨酸中,在乙酰水杨酸百分含量为1.60%~3.43%范围内,测得混合物红外光谱中乙酰水杨酸测量峰(1605 cm~(-1)±1 cm~(-1))和铁氰化钾内标峰(2117cm~(-1)±1cm~(-1))的峰高比(y=hi/hs)与两者质量比(x=mi/ms)有良好的线性关系,其线性回归方程为y=0.8089x+0.1463,相关系数r=0.9979。据此测得感冒片样品中乙酰水杨酸的含量为16.7%,测定的相对标准偏差为3.7%,加标回收率为97.7%~102%,测定结果与药典法相近。     

ICP-MS的纺织皮革重金属物质检测

针对目前皮革中重金属检测方法检测精准度较低的问题，提出ICP-MS内标法和ICP-MS标准加入法对皮革中常见重金属元素进行检测，并对方法精密度和准确度进行检验。结果表明，ICP-MS内标法线性相关系数超过0.999，检出限为0.5～1.1μg·L-1，相对标准偏差（RSD）为0.7%～1.8%，加标回收率在96.7%～106.5%之间；标准加入法线性相关系数超过0.9999，相对标准偏差（RSD）为2.3%～2.9%。两种方法的精密度和准确度皆表现良好，可以作为皮革中重金属检测方法。     

抗癌新药拉洛他赛原料药中锂元素残留量测定

建立电感耦合等离子体质谱法测定拉洛他赛中锂元素残留量的方法。采用微波消解法进行样品前处理，以钪作为内标元素，采用在线引入内标测定锂元素残留量。锂元素质量浓度在0～500 ng·mL^-1范围内，线性相关系数为0.999 9,检测限为2.766 ng·mL^-1,定量限为9.221 ng·mL^-1,加标重复性试验的RSD为2.5%,加标回收率在95.6%～104.2%范围内，相对标准偏差为2.8%(n=9)。本方法操作简单、准确、重复性好，可用于拉洛他赛中锂元素残留量的测定。     

气相色谱法测定三羟甲基乙烷的含量

建立了以邻苯二甲酸二乙酯为内标物,用毛细管气相色谱法快速测定试样中三羟甲基乙烷的方法.样品经甲醇稀释,氢火焰离子化检测器检测,内标法计算含量.检测结果表明,工作曲线为y=1.3984x-0.2162,相关系数为0.9994.检出限为0.12 mg·L-1,样品加标回收率为91.4%～100.5%,相对标准偏差小于3.00%.本方法操作简便、快速,灵敏度高,适于实际生产应用.     

高效液相色谱法分析3,5-二叔丁基水杨酸及其相关物质

建立了高效液相色谱法同时测定3,5-二叔丁基水杨酸(t-BSA)及其相关物质水杨酸(SA)和2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTPH)含量的方法。采用Hypersil ODS2不锈钢色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺∶HAc=90∶10∶1∶2(V/V)为流动相,流速1.0m L·min~(-1),检测波长为280nm。方法的线性范围为:水杨酸10~500μg·m L~(-1),2,4-二叔丁基苯酚10~510μg·m L~(-1),3,5-二叔丁基水杨酸10~600μg·m L~(-1),回收率分别为99.80%、99.50%、99.88%,RSD分别为0.70%、0.81%、0.65%。本法简便、快速、准确、重现性好。     

GC-MS法同时测定水性涂料中的苯系物和乙二醇醚及其酯类化合物

建立了同时测定水性涂料中6种苯系物、5种乙二醇醚及其酯类化合物的GC-MS分析方法,对样品前处理及色谱分析条件进行了优化。样品中加入二乙二醇二甲醚作内标,加入甲醇震荡离心、无水硫酸钠除水,经有机滤膜过滤后供GC-MS测定,采用内标法定量。结果表明,目标物含量在2.0～100 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法的检出限为0.13～0.29 mg·L~(-1),样品回收率为在87.4%～108.3%之间,相对标准偏差在0.8%～4.9%之间(n=6)。方法前处理简单、检出限低,准确可靠,满足水性涂料中苯系物和乙二醇醚及其酯类物质的检测需求。     

简便紫外光谱法快速测定阿司匹林中游离水杨酸含量

目的研究利用紫外光谱法快速测定阿司匹林中游离水杨酸含量的方法。方法以阿司匹林-水杨酸体系为研究对象,通过采集标准溶液的紫外光谱,确定体系最佳吸光度,并绘制不同浓度对应的标准工作曲线。结果水杨酸在1.0～50.0μg·m L~(-1)的浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,3个不同浓度样品的相对标准偏差范围为0.93%～1.20%,样品回收率范围为93.74%～98.64%。结论该法操作简便,试剂廉价易得,适用于大批量阿司匹林中游离水杨酸含量的快速定量测定。     

稳定同位素标记3,5-二硝基水杨酸肼-15N2的合成

本文提出简便的方法合成3,5-二硝基水杨酸肼-15N2,即以水杨酸为前体,与硝酸钾-15N硝化得到3,5-二硝基水杨酸-15N2,再经过酯化,肼解反应得到目标产物。以消耗K15NO3计算,3,5-二硝基水杨酸肼-15N2的总收率为55.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,15N的同位素丰度为99.2 atom%15N,色谱纯度为97.3%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯

用硫酸氢钠催化水杨酸与异戊醇的酯化反应。其最佳反应条件为：催化剂用量0.8 g·(0.1 mol水杨酸)－1,醇酸摩尔比为1.8,反应时间2.5 h,油浴温度145～155 ℃,水杨酸的酯化率可达97.81%。     

老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定

建立一种高效液相色谱法测定3种阿司匹林片剂药中水杨酸的含量.C18柱,甲醇-乙腈-冰醋酸（体积比60：36：4）为流动相,外标法进行定量分析.阿司匹林肠溶片中水杨酸含量为0.92 mg·g-1,回收率（％）为99.11;阿司匹林缓释片中水杨酸的含量为25 mg·g-1,回收率（％）为97.39;阿司匹林泡腾片中水杨酸的含量为10 mg·g-1,回收率（％）为102.33.     

磷酸二氢钾催化合成阿司匹林的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,磷酸二氢钾催化,超声波振荡加热合成阿司匹林,通过正交实验对其反应条件进行了优化。结果表明,最佳合成条件为:3.0 g水杨酸,6.2 mL乙酸酐(1∶3,摩尔比),磷酸二氢钾0.5 g,在75~80℃下超声波振荡反应30~40 m in。产品经红外光谱表征,谱图与阿司匹林标准谱图相符。磷酸二氢钾可回收利用,回收率接近90%。该法与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当,且安全、环保,催化剂可回收利用,适用于本科实验教学和工业化生产。     

高效液相色谱法测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏含量

采用高效液相色谱法同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量.色谱柱为C18 (4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每1000 mL加庚烷磺酸钠4.0g、三乙胺1.0 mL,用磷酸调pH值至2.5)—乙腈—甲醇(50∶ 20∶ 30),流速为1.0 mL·m...     

稀硫酸铁铵分光光度法测定水杨酸的含量

采用可见光分光光度法,用稀硫酸铁铵做显示剂来测定＂复方乙酰水杨酸片＂中水杨酸的含量。在酒石酸作稳定剂的乙醇-水溶液中,在472 nm处有最大吸收,并对实验条件进行了优化。实验证明,水杨酸浓度在0～165μg/mL范围时,吸光度与浓度呈良好的线性关系,线性方程为：A=0.00165×C＋0.00798,R2=0.9976,回收率在99.4%以上。     

对甲苯磺酸催化合成水杨酸-2-乙基己酯

应用对甲苯磺酸作为水杨酸和 2 -乙基己醇的酯化催化剂 ,成功合成了水杨酸 - 2 -乙基己酯。考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较好的反应条件 :醇酸比 3∶ 1 ;反应时间 :3h;反应温度 1 40～ 1 50°C;对甲苯磺酸与水杨酸的摩尔比为 1∶ 1 1 ,不加带水剂 ,酯化率可达 98%     

硫酸氢钠催化合成水杨酸异戊酯

利用硫酸氢钠对水杨酸与异戊醇酯化反应的催化作用 ,发现其最佳反应条件为 :催化剂用量为 0 .8g/ 0 .1mol水杨酸 ,醇酸摩尔比为 1.8,反应时间 2 .5h ,油浴温度为 14 5～ 15 5℃ ,水杨酸的酯化率可达 97.81%。     

比浊法测定葵二酸中微量氯离子

建立氯化银比浊法测定有机样品葵二酸中微量氯离子含量的方法并对方法进行了优化。该方法具有很好的重现性和线性关系,在0.1～5 mg.L-1浓度范围内,相关系数均达到0.997以上,加标回收率为97.2%～102.5%,相对标准偏差小于1.5%。该方法简便,快速。     

原子荧光法测定中成药中的砷

利用硝酸-高氯酸消解对中成药进行前处理,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定砷含量。结果表明,砷含量在0~100ng.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),方法的检出限为0.21ng.mL-1,相对标准偏差(RSD)为0.8%~3.4%,回收率为96.8%~102.1%。     

差示光度法测定高含量茶氨酸

提出了一种测定高含量茶氨酸的新方法.将茶氨酸用浓盐酸水解为乙胺,以8.0 mg· L-1茶氨酸标准溶液为参比,在570 nm波长处进行差示光度测定.结果表明,茶氨酸浓度在8.0～10.0 mg·L-1范围内△C与△A呈线性关系;9.2 mg· L-1茶氨酸溶液的相对标准偏差≤0.3％.该法操作简单、费用低、准确度高,结...     

高效毛细管电泳分离水样中的硝基苯类化合物

利用高效毛细管电泳（HPCE）同时分离水样和印染废水中的3,5-二硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、对硝基苯酚等硝基苯化合物。通过考察缓冲液类型及浓度（10~50mmol.L-1）、pH值（7.0~9.5）、分离电压（10~30kV）、进样时间（2~10s）等因素对分离效果的影响,建立了水样中硝基苯类化合物的快速分离测定方法。得到的合适的电泳条件为硼砂缓冲液20mmol.L-1、pH值9.2、电泳电压25kV、进样时间4s。将该分离方法应用于实际印染废水中的硝基苯类化合物的分离测定,结果表明该方法快速、准确、重现性好。