Lyocell纤维的生产工艺

介绍了新型有机纤维素溶剂-NMMO的一般性质,以及溶解纤维素的机理。分析了其直接溶解纤维素浆粕制备纺丝液,并通过干湿法纺丝生产Lyocell纤维的工艺。Lyocell纤维具有生产工艺简单,生产过程基本无污染,可生物降解,以及性能优良等特点。     

采用氢氧化钠/尿素/水溶液溶解体系生产纤维素纤维的工艺讨论

采用氢氧化钠/尿素/水溶液溶解体系生产纤维素纤维是一种全新的生产纤维素纤维的方法,该法称为尿素溶剂法。在尿素溶剂法中原料浆粕可在氢氧化钠/尿素/水的低温溶剂体系中快速溶解,生产纤维的工艺路线较短。尿素溶剂法在纤维素溶解和纺丝成形过程中化学反应较少,工艺和原材料都是无毒无害的。但尿素溶剂法中溶剂溶解纤维素的溶解机理复杂,纤维素溶解度较低,纤维素溶液的稳定性有待确定,成品纤维的强度还有待提高。     

纤维素静电纺丝的研究现状

对纤维素静电纺丝的研究现状进行了分析,从研究结果看,采用纤维素直接溶剂进行静电纺丝虽然具有可行性,但由于纤维素溶剂都具有强极性、高沸点,而且纤维素溶液在较低的浓度下就具有很高的粘度等问题,为纤维素纤维静电纺丝中溶剂的选择、纤维的收集等带来难度.纤维素纤维直接溶剂进行静电纺丝仍需要进行深入的研究.     

超高相对分子质量纤维素对Lyocell纺丝性能的影响

在常规相对分子质量的纤维素(DP=722)中加入少量超高相对分子质量的纤维素(DP≈10 000)并以此为原料,以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液为溶剂,采用Lyocell工艺进行纺丝。结果发现:添加超高相对分子质量的纤维素并未能有效地提高所得纤维的强度和模量。对纺丝过程中不同位置纺丝原液的流变性能和纤维素相对分子质量及其分布进行分析,结果进一步表明超高相对分子质量纤维素的添加,虽能得到溶解均匀的纺丝原液,但该纺丝原液在纺丝压力下通过过滤层及组件时易产生流动性分层现象,导致所得Lyocell纤维的力学性能无明显改善。     

基于N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂制备聚芳砜酰胺/纤维素阻燃纤维

为制备兼具阻燃和吸湿性能的纤维,采用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液为共溶剂,分别将纤维素(cellulose)和聚芳砜酰胺(PSA)溶解后进行共混制备纺丝液,通过干喷湿法纺丝制备PSA/cellulose共混纤维,并对纺丝液及共混纤维的结构和性能进行表征与分析。结果表明:NMMO对PSA具有良好的溶解性能,纺丝液均质、稳定,制备的共混纤维呈现出PSA富集于纤维表层的类皮-芯结构;PSA/cellulose纤维具有良好的阻燃性能、吸湿性能和力学性能,当纤维素质量分数达到30%时,共混纤维仍可达到阻燃纤维标准,其断裂强度为2.08 cN/dtex,无需后道牵伸处理就能达到较高的强度,此时PSA/cellulose纤维的回潮率提高为8%,具有良好的可染性。     

DMSO／TEAC溶剂体系纺制纤维素纤维的研究

以二甲基亚砜（ＤＭＳＯ）／四乙基氯化铵（ＴＥＡＣ）溶剂体系溶解纤维素，配制纺丝溶液，采用常规的湿法纺丝技术纺制了纤维素纤维。纤维结构及性能的研究结果表明，该纤维具有较高的结晶度，模量大，伸长小，而其他性能与普通粘胶纤维相似。     

LiOH复合溶剂体系直接溶解法制备新型再生纤维素纤维

首次发现纤维素可快速溶解于LiOH/硫脲/尿素水溶液中。通过偏光显微镜进行了观察,纤维素在新溶剂体系中的溶解过程,并通过湿法纺丝技术在10%(质量分数)H2SO4/12.5%(质量分数)Na2SO4的凝固浴中凝固再生纤维素,成功制备了新型纤维素纤维。再生纤维的结构通过扫描电镜和广角X射线衍射进行了表征,研究发现,这种再生纤维分子量较高,形态上具有圆形的截面和光滑的表面,结构上属于典型的纤维素Ⅱ,并具有较高的结晶度。这些形态结构特性保证了新纤维具有较好的力学性能。     

Lyocell纤维纺丝用溶解浆的制备及性能表征

本研究以针叶木浆为原料,通过冷碱抽提、过氧化氢降聚、乙酸酸化等工艺制备可达到Lyocell纤维纺丝用标准的溶解浆。结果表明,采用针叶木浆制备的溶解浆达到Lyocell纤维纺丝用标准;溶解浆中α-纤维素含量达到96.12%,纤维素聚合度降至653,灰分含量0.07%,铁离子含量小于4 mg/kg;溶解浆在N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)中的溶解性能显著提升。     

粘胶纤维和Lyocell纤维生产中溶解机理的探讨

溶解技术是纤维素纤维制造过程中关键的技术,溶解的效果直接影响过滤、纺丝成形和最终产品的质量。纤维素溶解的详细机理非常复杂,但基本上都可以从分子间氢键的破坏方面得到解释,本文着重就粘胶纤维和Lyocell纤维生产中纤维素不同的溶解过程和溶解机理作了初步探讨。     

用MMNO／DMSO二元溶剂纺制纤维素纤维的研究

用Ｎ－甲基吗啉－Ｎ－氧化物／二甲基亚砜有机溶剂体系溶解纤维素浆粕制成纺丝溶液，以水为凝固浴，采用标准湿法纺丝工艺制制得新型纤维素纤维，其综合物理性能优于普通粘胶纤维。     

纤维素氨基甲酸酯溶液制备工艺研究

研究纤维素氨基甲酸酯(CC)溶液的制备工艺及其稳定性。结果表明:在-5~5℃条件下,用聚合度为350~632的纤维素浆粕合成含氮量为2.34%~3.56%的CC能很好地溶解在质量浓度为2.25~3.0 mol/L的氢氧化钠溶液中,形成淡黄色透明溶液。该溶液经过渗透处理,不仅实现了纺丝液中CC与NaOH质量比≥1的要求,且溶液的黏性、稳定性都有所提高,可直接用于纺丝。通过研究发现,尿素、氯化铝及氯化锌在一定范围内对CC有助溶作用。     

离子液体新介质在高值化纤维素纤维中的应用

为了探索高值化纤维素纤维的发展,综述了离子液体新介质在高值化纤维素纤维中的应用,详细介绍了离子液体溶剂体系、纺丝过程与技术的进展,指出离子液体新介质应用于纤维素纤维理论研究已比较完善,形成一定的技术积累,处在工程化的前期。列举了多种离子液体为溶剂的高值化纤维素纤维产品,提出高值化纤维素复合纤维与纤维素衍生物纤维是离子液体在纤维素纤维产品开发领域的发展方向。     

纤维素纤维工业连续母料工艺

由于下游过滤器和喷丝板的制约,纤维素溶解器需要用低黏度混合物操作一直制约着纤维素纺丝原液的质量和通过量。瑞士List公司开发了MasterConti工艺,消除了溶解工艺和下游工艺相互间的影响,从而克服了上述制约。该工艺已通过试验验证,现能用于新装置,也可用于扩大现有装置的产能。     

纤维素氨基甲酸酯纤维纺丝工艺探讨

通过研究纤维素氨基甲酸酯(CC)溶液中CC与NaOH配比(质量比)、溶液纺前处理时间及温度、纺丝凝固浴及再生浴的组成和温度对纤维素氨基甲酸酯溶液可纺性及其纤维性能的影响,得到湿纺工艺制备纤维素氨基甲酸酯纤维的最佳纺丝工艺条件.结果表明:配制CC质量分数为7%,CC与NaOH质量比为1的纤维素氨基甲酸酯的氢氧化钠溶液,在15℃以下进行纺前处理10～12 h,溶液可纺性良好.这种溶液在温度为加℃的含H2SO4(150 g/L)、Na2So4(200 g/L)、Al2(SO4),(50 g/L)的凝固浴中成形后,在温度为85℃、质量分数为1%的氢氧化钠水溶液中再生,可得到具有一定强度及伸长率的再生纤维素纤维.     

Micron- and nano-cellulose fiber regenerated from ionic liquids

In this research, two types of ionic liquid, 1-butyl-3-methylimidazolium chloride (BMIMCl) and ionic liquid 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate (EMIMAc), were used as recyclable solvents for dissolving raw cellulose in the spinning of micron- and nano-scale regenerated cellulose fiber. The approach for preparing the cellulose solution using these ionic liquids is described. A comparative study was also conducted on cellulose solubility, the spinning method, and cellulose fiber properties produced with each solvent. The experimental fibers are characterized in terms of fiber diameter, strength, thermal property, crystallinity, and content of solvent residual, using tensile test, thermogravimetric analysis, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, and mass spectrometry. The study concluded that there was a significant difference in the tensile strength, but not in the elongation and modulus of the fibers regenerated from BMIMCl and EMIMAc. For crystal size, crystal orientation, and crystallinaty index, the BMIMCl-generated fiber had higher values than the EMIMAc-regenerated fiber. For the thermal property, EMIMAc fiber was more stable at higher temperatures than BMIMCl fiber. It was also revealed that the EMIMAc fiber had significantly less solvent residual content than the BMIMCl fiber.     

低温NaOH溶液中低聚合度纤维素的溶解与析出

采用浓度为9%的NaOH溶液在低温条件下对木浆纤维素进行润胀溶解,分别测定原料和不溶纤维素的R-10值、聚合度,并采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、热重(TG)以及X-射线衍射(XRD)方法对原料、不溶纤维素和水析出纤维素进行表征。结果表明低温有利于纤维素在NaOH溶液中的溶解,且在实验设计的范围内温度越低,低聚合度纤维素溶解得越多。与原料和不溶纤维素相比,水析出纤维素的热稳定性稍差。低温条件下,纤维素I晶型易转变为纤维素II晶型,同时析出纤维素也表现出纤维素II晶型。析出纤维素表面孔隙多、表面积大,有可能制备成吸附、隔音或保温材料。     

不同针叶木化学浆在碱尿素水溶液体系中溶解行为的研究

以用于生产黏胶纤维的漂白针叶木硫酸盐浆（BSK）和硫酸盐法针叶木溶解浆为原料，通过测定纸浆纤维-纤维素-溶剂（7% NaOH/12%尿素水溶液）溶解体系的透光率及溶解生成的纤维素溶液的黏度、观察纸浆纤维冷冻过程的微观形态、分析溶解前后纸浆纤维长度和宽度的变化、检测未溶部分的X射线衍射谱图，研究对比了这两种浆在7% NaOH/12%尿素水溶液体系中溶解行为的差异。结果表明，相同浆浓下，聚合度高的漂白针叶木硫酸盐浆在7% NaOH/12%尿素水溶液中溶解后体系的透明度比聚合度低的针叶木溶解浆体系的高，前者溶解生成的纤维素溶液的黏度大于后者溶解生成的纤维素溶液的黏度，即纤维素含量高、聚合度低的溶解浆反而较难溶解在7% NaOH/12%尿素水溶液中。针叶木硫酸盐浆溶解后纤维变短且变粗，而针叶木溶解浆因大部分短小纤维被溶解导致溶解后纤维的平均长度变长，且宽度变化较小。针叶木硫酸盐浆保留了完整的纹孔结构，溶剂渗透性较好，其溶解效果优于在制浆过程中细胞壁经受严重破坏的针叶木溶解浆的溶解效果。     

废旧棉/涤混纺织物的组分快速分离及其含量测定

基于高效溶解纤维素的低黏度离子液体/共溶剂体系,提出了一种废旧棉/涤(PET)混纺织物的组分分离与含量测定方法。考察了离子液体与共溶剂的种类及比例对废旧棉/涤混纺织物各组分的溶解能力、溶液黏度及分离过程对回收组分结构与性能的影响规律。结果表明:1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐/二甲基亚砜(质量比为1:1)共溶剂体系可选择性高效溶解棉/涤混纺织物中的纤维素成分,所得纤维素溶液黏度较低,经简单过滤即可实现棉/涤混纺织物中纤维素和PET的高效分离,该溶解分离过程在25~60 ℃即可实现,纤维素组分几乎不降解,可进一步加工成膜、纤维及凝胶微球等材料,未经预粉碎的废旧织物分离后回收的PET纤维形态完整,纯度高。该方法不仅能实现棉/涤混纺织物的组分分离,而且能准确测定棉(纤维素)和涤(PET)组成含量,有助于废旧纺织物的高效回收与再利用,具有重要的应用前景。     

二醋酸纤维素浆液精细过滤及高密度生产技术研究

通过对非牛顿高粘度二醋酸纤维素浆液过滤的研究,建立了等效过滤模型,实现了浆液的精细过滤,反映过滤质量的丝束断头率降到了0.39次/t产品以下;通过对浆液喷丝的系统研究,成功研发出高温闪蒸高密度醋纤喷丝技术,解决了喷丝粘连问题,有效改善了单丝截面的异形度,滤棒吸阻稳定性提高了12.5%;自主研发的YH02型卷曲机,在传动结构等方面比进口的CP-8卷曲机有了较大改进,生产环境得到明显改善,丝束卷曲能稳定性提高了39%。