激光诱导等离子体光谱仪实验装置的构建

激光诱导等离子体光谱仪是一种具有实时在线、非接触、多元素同时探测等优点的分析仪器。它无需制备样品,是钢铁冶炼中在线元素快速检测的仪器之一。本文将线阵CCD放置于罗兰圆上,搭建了一台紫外波段的激光诱导等离子体光谱仪实验装置,光谱分辨率达0.1nm,覆盖的光谱波段为235～260nm,主要用于检测钢铁材料中的C元素。实验结果表明,该系统的搭建是成功的。     

钠气溶胶在线监测仪器的研发集成及性能测试

钠气溶胶是钠冷快堆出现钠泄漏及钠火工况时产生的特征性产物,空气中存在的极早期微量钠气溶胶监测对相关事故监测和事故处置意义重大。为了解决工程应用领域钠气溶胶在线监测手段空白问题,研制了一款基于等离子体激发源的原子发射光谱法在线测量空气中钠元素含量的探测仪器,通过仪器集成设计,完成了从原理实验装置到成套设备的转化,并通过一系列样机模拟性能测试,说明该仪器对空气中微量钠气溶胶具有很好的检测能力,光谱和设备整体具有很好的稳定性,还具备短时高浓度钠气溶胶耐受能力,为实现工程应用提供了可能。     

宝钢厂区环境空气重金属污染特征及溯源分析

对宝钢厂区大气颗粒物浓度及PM2.5中元素浓度进行连续在线监测,以重金属元素为污染物示踪因子进行污染源溯源分析,通过主成分分析及各元素组分与污染玫瑰图结合的研究方法,解析污染贡献的方位。结果表明:研究时间段内宝钢厂区PM2.5与PM10平均浓度分别为53.49μg/m3和74.89μg/m3;将化学元素分为钢铁冶炼污染、冶金堆场排放和钢铁冶炼伴生矿污染三个污染源;钢铁冶炼污染是引起当地PM2.5浓度较高的主要因素;钢铁冶炼污染来源于工业园区的东南方向,冶金堆场排放来源于工业园区的北方,钢铁冶炼伴生矿污染来源于工业园区的东方。     

用于纳米气溶胶质谱仪的毛细管进样接口传输特性研究

采用自制的X射线离子诱导成核纳米颗粒物生成装置,通过纳米扫描迁移率颗粒物粒径谱仪（Nano-SMPS）测量纳米颗粒物通过毛细管之前、之后的粒谱分布,获得了纳米颗粒物穿透率随毛细管的内径、长度及进样流量的变化曲线,并对纳米颗粒物在毛细管中的传输损耗进行实验探究。同时,结合气溶胶颗粒物传输沉积模型,对纳米颗粒物的穿透率进行理论计算,并与实验测量值进行比较和讨论。结果表明,对于粒径小于10 nm的纳米颗粒物,受布朗运动等因素的影响,其穿透率与毛细管的尺寸及进样流量有较强的相关性。此外,采用毛细管进样接口结合激光电离气溶胶飞行时间质谱仪对部分纳米颗粒物的化学成分进行检测,获得了初步的实验结果。     

飞秒细丝-纳秒激光诱导击穿光谱技术对土壤重金属Pb元素检测

采用飞秒激光成丝-纳秒脉冲激光诱导击穿光谱技术(Filament-ns DP-LIBS)对土壤中重金属铅元素进行了定量分析。利用飞秒激光等离子体丝烧蚀含铅土壤样品,向外喷射低密度的土壤粒子源,经脉冲间隔Δt后,纳秒脉冲激光再烧蚀低密度土壤粒子,实现等离子体发射光谱强度增强,谱线宽度压缩,降低土壤中重金属铅元素的最小检测限。实验结果表明,相比飞秒激光等离子体丝诱导击穿光谱技术(FIBS),在飞秒-纳秒脉冲间隔Δt=10μs条件时,PbI405.78nm光谱增强因子为9.66,谱线宽度从3.66×10~(-10)m压缩至2.74×10~(-10)m,提高了LIBS光谱分辨率。FIBS和Filament-ns DP-LIBS条件下定标曲线的线性相关系数R~2分别为0.982和0.994。FIBS条件下的RSD和LOD值分别为7.37%和65.86mg/kg,Filament-ns DP-LIBS条件下的RSD和LOD值分别为3.27%和24.39mg/kg。研究结果表明,Filamentns DP-LIBS技术可以降低土壤重金属的最小检测限,提高LIBS的检测灵敏度。     

ICP-MS法测定土壤中钼、钴、锡、硒、铊、锶元素残留

目的:实验开发建立一种采用氢氟酸消解体系将土壤样品进行消解,电感耦合等离子体-质谱法检测钼、钴、锡、硒、铊、锶元素残留量的分析方法。方法 :准确称取粉碎后的样品0.5g,置消解罐中,盖紧消解罐内盖,置微波消解仪中消解,消解完毕后,赶酸,定容至50mL,上ICP-MS仪,内标法定量检测。结果:钼、钴、锡、硒、铊、锶分别在浓度为0.1～10、1.0～100、0.5～50、0.05～5、0.1～10和10～1000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数R2均大于0.995,三水平加标平均回收率均在90%～110%之间,重复性(n=6)RSD均小于5%。结论:实验结果表明,该方法操作简便、检测结果准确度高,适用于土壤中极微量元素污染物残留的监测,为国家标准的起草提供技术参考。     

激光等离子体X射线特征谱轮廓诊断

开展了利用X射线特征谱轮廓诊断激光等离子体状态参数的研究。在"神光II"激光装置上,将0.35μm频谱激光束聚焦于真空室内固体氯(Cl)元素靶上产生激光氯等离子体,利用高分辨X射线椭圆弯晶谱仪获取高能谱分辨激光氯等离子体辐射的X射线精细结构能谱。用类氢(1s-3p)和类氦(1s2-1s3p)氯离子能级跃迁光谱线的光强度比率计算了激光等离子体的电子温度;然后在假定光性为薄的情况下,利用X射线谱线Lyman-线形轮廓的Stark效应所产生的谱线展宽测量了等离子体的电子密度。实验获得的激光等离子体日冕区内体平均电子温度约为450eV,电子密度约为7.5×1022 cm-3。文中还简单分析了能谱线的半高全宽度(FWHM)值以及诊断过程引入的诊断误差,初步预估诊断误差可控制在25%以内。该项工作为X射线特征谱轮廓法进一步应用于激光聚变靶丸压缩度精度测量等工作提供了参考。     

“激光原位分析新方法及装置的研究”项目通过验收

日前，由钢铁研究总院承担的“激光原位分析新方法及装置的研究”项目在北京通过了专家验收。 项目组在研究了激光诱导击穿等离子体的形成机理、不同材料的激光等离子体光谱定量数学模型、材料各元素成分均匀度和偏析度定量分析方法等的基础上，初步建立了激光原位统计分布分析新方法，     

工业烟道固体颗粒物排放量自动监测方法

工业烟道是大气中悬浮颗粒物的主要排放源，这些悬浮颗粒物对人体健康产生直接的负面影响，受到各国政府及有关研究部门的高度重视。在线监测工业烟道固体颗粒的质量排放量对遏制污染源，保护大气环境具有重要作用。固体颗粒质量排放量与固体颗粒排放浓度、速度密切相关。针对我国目前新的环境保护政策，阐述了几种基于静电测量原理的大气中粉尘主要排放源——工业烟道中固体颗粒物质量排放量的在线自动连续监测方法。给出了这些方法的原理，系统构成及它们的使用特点。     

毛细管进样-激光解吸电离气溶胶飞行时间质谱仪检测超细纳米颗粒物化学成分

采用毛细管大气压进样接口，结合激光多光子解吸、电离等技术，自行研制了毛细管进样-激光解吸电离气溶胶飞行时间质谱仪，用于在线测量超细纳米颗粒物的化学成分。应用商品化的气溶胶发生器和自制的离子诱导成核反应器，在实验室内分别产生了KCl、NaCl、NaI/NaBr混合物和Air/H₂O/SO₂混合气体成核反应的粒径小于100 nm的超细纳米颗粒物，并通过质谱仪获得了它们的化学成分信息。结果表明，相对于具有较大粒径的颗粒物，超细纳米颗粒物在激光多光子电离过程中更容易完全原子化电离，但通过改善激光的聚焦条件可以获得超细纳米颗粒物成分的分子信息。实验测量了毛细管大气压进样接口传输超细纳米颗粒物的效率，为0.33%，与国际同行采用类似大气压进样接口传输气体分子的效率一致。     

气载、液载颗粒物直接进样ICP-MS技术及其在核工业中的应用

颗粒物分析在核、环境、生命科学等领域具有重要价值,不经复杂化学处理直接将颗粒物引入高灵敏电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析,具有分析速度快、可获取单颗粒特征信息、化学处理工作量小等优势。本文综述了气载、液载颗粒物直接进样ICP-MS分析技术,介绍了该技术在高效过滤器下游复杂基体气溶胶样品中的超痕量钚检测和悬浮液中单个氧化铒颗粒的高精度同位素分析中的应用,并从技术发展和分析应用角度进行了展望。     

激光诱导击穿光谱表征激光重熔后不锈钢的硬度

为了探究激光诱导击穿光谱（laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS）技术对激光重熔后不锈钢的硬度的表征，以激光重熔后的不锈钢为原材料，研究不同硬度的不锈钢对激光诱导等离子体的光谱特性和物理特性的影响，分析激光重熔后不同的激光功率和扫描速度对硬度的影响，分析不同硬度与特征谱线，以及不同硬度与等离子体电子温度的变化规律。实验结果表明：选择Fe、Si、Cr和Mn元素的特征谱线分析谱线强度和谱线强度比与硬度的关系，元素的原子谱线与硬度呈负相关，元素的离子谱线强度和原子谱线强度比与硬度呈正相关；选择Fe元素的4条离子谱线分析等离子体温度与硬度的关系，随着硬度增加，等离子体温度逐渐升高，线性相关系数为0.919。本研究表明LIBS技术有表征激光重熔后不锈钢硬度的潜力，为硬度表征提供了一种新方法。     

超声雾化在非过滤式空气净化装置中的应用

总结了雾滴捕获细颗粒物的理论,利用超声雾化除尘技术和负离子技术设计了一种区别于传统空气净化器的非过滤式空气净化装置。在容积为8m3的模拟实验舱内进行了验证实验,结果表明,该空气净化装置在20min内就可以使模拟实验舱内的PM2.5浓度降低44.2%,在50min内使模拟实验舱内的PM2.5浓度从382.7μg/m3降到低于初始值的水平,即72.3μg/m~3,证实其对空气中的PM2.5浓度抑制具有较好的效果。该空气净化装置不需要定期更换滤网,无须担心因滤网更换不及时而引起室内空气二次污染的问题,还具有调节室内湿度的功能。     

激光等离子体X射线极化光谱研究

为了诊断激光等离子体X射线的极化光谱,研制了一种新型的基于空间分辨的极化谱仪。将平面晶体和球面弯晶色散元件在极化谱仪内正交布置,即在水平通道用PET平面晶体作为色散元件,而在垂直通道用Mica球面弯晶作为色散元件,球面半径为380mm。信号采用成像板进行接收,有效接收面积为30×80mm,从等离子体光源经晶体到成像板的光路约为980mm。物理实验首次在中国工程物理研究院激光聚变研究中心“2×10J激光装置”上进行,成像板获得了铝激光等离子体X射线的光谱空间分辨信号。实验结果表明该谱仪具有较高谱分辨率,适合激光等离子体x射线极化光谱的诊断。     

低温等离子体降低生物柴油发动机有害排放的研究

根据介质阻挡放电理论,设计出低温等离子体发生器.利用气相色谱/质谱联用仪对生物柴油样品进行了测定,确定了生物柴油的主要成分.通过台架试验研究了低温等离子体对生物柴油和0号柴油发动机有害排放的作用规律,运用扫描电镜和X射线能谱仪对柴油机排气中收集的颗粒物样品进行检测和分析.研究结果表明:低温等离子体技术可以有效降低柴油机颗粒物排放,NO<,x>排放总量变化较小;生物柴油属于富氧燃料,可使发动机燃烧室碳燃料充分燃烧,颗粒物样品中碳烟成分较少,颗粒粒径也较小.元素分析结果表明,低温等离子体技术受燃料中硫的影响较小,是一项有前途的柴油机排气后处理技术.     

1.54 μm激光大气传输特性仿真计算研究

为了研究1.54μm激光在不同条件下的大气传输特性,利用Modtran模型进行仿真计算的方法,得到了1.54μm激光在大气分子、气溶胶粒子以及雨中的大气传输特性。结果表明:大气分子对1.54μm激光的传输影响很小,基本可忽略不计;不同类型的气溶胶对于1.54μm激光传输的衰减程度有很大差别,其中海洋环境较陆地环境衰减更为明显,且随着能见度的降低透过率也随之降低;雾对1.54μm激光的衰减及其严重,基本很难透过;雨天对1.54μm激光的衰减也很严重,衰减强度不及雾,但强于气溶胶,且随着降水强度的提高,透过率大幅降低。     

低温等离子体降低生物柴油发动机有害排放的研究

根据介质阻挡放电理论,设计出低温等离子体发生器。利用气相色谱/质谱联用仪对生物柴油样品进行了测定,确定了生物柴油的主要成分。通过台架试验研究了低温等离子体对生物柴油和0号柴油发动机有害排放的作用规律,运用扫描电镜和X射线能谱仪对柴油机排气中收集的颗粒物样品进行检测和分析。研究结果表明：低温等离子体技术可以有效降低柴油机颗粒物排放,NO_x排放总量变化较小;生物柴油属于富氧燃料,可使发动机燃烧室碳燃料充分燃烧,颗粒物样品中碳烟成分较少,颗粒粒径也较小。元素分析结果表明,低温等离子体技术受燃料中硫的影响较小,是一项有前途的柴油机排气后处理技术。     

基于LA-(MC)-ICP-MS的矿物原位微区同位素分析技术及其应用

近年来,激光剥蚀技术与单接收或多接收电感耦合等离子体质谱法联用（LA-(MC)-ICP-MS）得到了广泛应用,实现了由激光剥蚀系统对固体岩矿样品微区采样后产生的气溶胶输送至电感耦合等离子体质谱的同位素分析,具有原位、实时、快速的分析优势及高空间分辨率、高灵敏度、多元素及其同位素比值同时测定的优点。本文介绍了本实验室近年来开展和建立的基于LA-(MC)-ICP-MS的一系列矿物微区原位同位素分析方法,主要有含硼矿物（如电气石、白云母）的硼同位素组成、碳酸盐矿物的碳同位素组成、硫化物和硫酸盐矿物的硫同位素组成、含锶矿物（如磷灰石）的锶同位素组成、锆石的铪同位素组成,以及锡石、黑钨矿、独居石、榍石和石榴子石等矿物的U-Pb定年分析方法。     

鞘气辅助空气动力学透镜聚焦的干法气溶胶喷印实验研究

针对气溶胶喷印技术中油墨存储条件苛刻和溶剂、表面活性剂去除等问题,提出了一种鞘气辅助空气动力学透镜聚焦的纳米粉末气溶胶喷印装置,建立了气溶胶喷印系统,探究了喷印速度、鞘气/载气体积流量比值对系统喷印效率、线条形貌的影响。通过激光烧结实验及电化学性能测试实验,分析了激光处理对气溶胶喷印线条电阻率、微观形貌、氧化程度的影响。实验结果表明：当喷印速度为19.20 mm/min、鞘气/载气体积流量比值为2.65时,获得了最小宽度为56.52μm的喷印线条;激光处理后,喷印线条中的纳米银粉末颗粒融化团聚并形成丝状物互相黏结,显著降低喷印线条的电阻率。     

儿童座椅中可迁移元素的测定与评估

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定儿童座椅中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铅17种可迁移元素的方法。方法检出限为6~68μg/kg,加标回收率在90%~105%之间,相对标准偏差为1%~4%,方法满足EN71-3标准和GB 6675.4标准的检测要求,适合儿童座椅中可迁移元素的测定。