超灵敏度真空检漏技术进展

文章主要介绍国内外超灵敏度真空检漏技术的现状与发展。超灵敏度真空检漏是指对小于10^-12 Pa·m³/s的漏率进行检测的技术,它是高可靠长寿命真空器件封装的重要诊断手段。当前普通商用检漏仪受质谱分析下限和微小电流测量下限等因素的限制,其实际检漏下限一般为10^-11 Pa·m³/s量级,采用软件修正后显示的检漏下限可达10^-12 Pa·m³/s量级。为了解决对微小漏率的超高灵敏度检测,国际上自上世纪60年代开始相关技术研究,主要围绕检漏下限的延伸和检漏精度的提高两方面开展工作。国内突破了多项技术难题,最新研制出下限为5×10^-16 Pa·m³/s的超灵敏度真空检漏仪,并将检漏结果的合成标准不确定度减小到15%以内。     

具有同分异构体的磺化聚酰亚胺质子交换膜对全钒液流电池性能影响

由于具有同分异构结构的聚合物在性能方面具有明显的差异，文中以1,4,5,8-萘四甲酸酐(NTDA)为二酐单体，3,3’-二氨基二苯砜和4,4’-二氨基二苯砜提供同分异构结构单元，4,4’-二氨基-2,2’-二磺酸基-联苯水合物(BDSA)为磺化二胺单体，制备了2种具有不同空间构型的磺化聚酰亚胺(SPI)，并将其作为质子交换膜(PEM)使用在全钒液流电池(VRFB)中。3,3’-二氨基二苯砜的螺旋结构可有效增强3-SPI化学结构的柔性，有助于分子链的缠结，使其具有优异的力学性能、尺寸稳定性和阻钒能力(8.08×10^-8cm²/min)。4-SPI构型的离子电导率(47.21 mS/cm)与Nafion 212膜(49.37 mS/cm)相似，但离子选择性(4.25×10⁵S·min/cm³)约是Nafion 212(1.08×10⁵S·min/cm³)的4倍。在单电池测试中，4-SPI仍表现出良好的综合性能，在160 mA/cm²电流密...     

新型MOF@木材复合材料的制备及其染料吸附和阻燃性能研究

金属-有机骨架(MOF)晶体的实际应用通常受其粉末形态的限制。将天然轻木作为基体负载MOF颗粒,采用简便通用的生长策略成功制备了一系列新型MOF@木材(MOF=UiO-66,ZIF-8和ZIF-67)复合材料,并系统研究了其微观结构、阻燃性能及其对亚甲基蓝(MB)染料的吸附行为。研究结果表明,不同晶粒尺寸和形貌的MOF引入木材基体后,大量均匀分布在木材支架内的管腔表面并保持了其结晶度。其中,ZIF-8@木材具有更加优异的MB吸附能力,对MB的去除率为82.5%,最大吸附量可达210.9 mg·g^-1。吸附过程符合伪二阶动力学模型,说明MOF@木材对MB的吸附主要为化学吸附。此外,UiO-66的掺入对木材基体早期热稳定性和炭层形成的影响优于ZIFs。相比于天然木材,UiO-66@木材的热释放峰值(PHRR)由94.5 W·g^-1急剧降至36.5 W·g^-1,总热释放量(THR)从7.7 kJ·g^-1下降到5.4 kJ·g^-1。同时,在800℃的炭化率显著提高了84.8%。本研究为...     

冷冻干燥辅助一步碳化-活化壳聚糖基多孔碳的制备及电化学性能

本工作采用冷冻干燥辅助一步碳化-活化法制备了壳聚糖基多孔碳(CSPC)，利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱分析仪(Raman)、X射线光电子能谱仪(XPS)和氮气吸脱附实验(BET)对不同活化剂比例下材料的结构形貌及化学组成进行表征，探究了其电化学性能。结果表明：CSPC表面粗糙，比表面积高达2 178.9 m2·g^-1，具有显著的分级多孔结构和较高的中孔率，并含氮、氧等杂原子，赋予电极材料较好的导电性、良好的润湿性和高离子扩散率，使其表现出优异的电容特性。当活化剂与壳聚糖质量比为1∶1时，多孔碳(CSPC-1.0)在0.5 A·g^-1的电流密度下，比容量高达386.0 F·g^-1，当电流密度为20 A·g^-1时，其比电容仍然高达319.6 F·g^-1，表现出优异的倍率性能；同时，在5 A·g^-1的电流密度下，电极经过10 000次充放电循环后容量保持率为94.4%，表现出优异的循环稳定性。以CSPC-1.0为电极活性物质组装成...     

溶剂对FTO薄膜的结构和光电性能的影响

采用喷雾热解法(SPD),分别使用甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和去离子水作为溶剂制备F掺杂的SnO₂(FTO)透明导电薄膜,使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、四点探针电阻仪、霍尔效应仪和紫外可见分光光度计等手段对薄膜进行测试和表征,研究了溶剂对FTO薄膜结构、形貌和光电性能的影响,研究了溶剂对FTO薄膜结构与光电性能的影响。结果表明：FTO薄膜具有四方相金红石结构;使用不同溶剂制备的薄膜,其表面形貌和颗粒尺寸明显不同;使用甲醇为溶剂制备的FTO薄膜呈现饱满的金字塔状,晶粒尺寸均匀,结构致密,具有最佳的综合光学和电学性能,其电阻率可达4.43×10^-4 Ω·cm,载流子浓度为9.922×10²⁰ cm^-3,品质因数为1.646×10^-2 Ω^-1,可见光区透射比均大于75%。     

基于代数算法的单元模态应变能灵敏度分析

模态应变能在基于振动的结构损伤识别中得到了广泛的应用,其灵敏度分析成为了当前的一个重要问题。采用代数方法解析推导出了无阻尼线性系统单元模态应变能一阶和二阶灵敏度的解析表达式,该表达式简洁紧凑,便于编程,而且只需一阶模态信息,不存在模态截断引起的误差问题。通过数值模拟算例,对得到的单元模态应变能一阶灵敏度进行了参数分析,并着重考查了损伤及其噪声的影响。结果表明,低阶单元模态应变能比高阶模态能更好地反映出结构损伤,而且抗噪能力更好。     

Ti6Al4V钛合金渗碳层在HF中的腐蚀行为

用真空感应渗碳方法对Ti6Al4V钛合金进行高速渗碳,研究了渗碳层在HF溶液中的腐蚀行为。对腐蚀前后渗碳层的相结构和形貌的分析发现：对Ti6Al4V钛合金高速渗碳后,在表面生成一层TiC和CTi_0.42V_1.58复合化合物相的渗碳层。因为表面有渗碳层,Ti6Al4V钛合金在浓度为0.2%的HF中?泡其腐蚀速率从4.65×10^-10 g·m^-2·h^-1降低到3.3×10^-10 g·m^-2·h^-1。电化学腐蚀测试结果表明,其自腐蚀电位从未渗碳时的-0.94 V升高到-0.68 V,腐蚀电流密度从4.10 mA·cm^-2降至1.65 mA·cm^-2,极化电阻从6.36 Ω·cm²增大到15.8 Ω·cm²,R_t从0.2 Ω·cm²增大到5.7 Ω·cm²。渗碳层具有n型半导体特性,未渗碳样品具有p型半导体特性。Ti6Al4V钛合金渗碳后,在腐蚀过程中电子转移的阻力增大,使耐蚀性提高。F^-对Ti6Al4V钛合金渗碳层的腐蚀机理,主要是析氢腐蚀。     

基于遗传算法的低频标准振动台簧片式回复结构优化

为有效提高低频标准振动台簧片式回复结构的柔性导向性能及高频工作稳定性,分析了簧片式电磁振动台工作原理及其机电耦合简化模型,并通过Ansys模态和谐响应分析,得到不同尺寸组合回复簧片结构对振动台模态频率及输出特性的影响规律,结果表明:水平及侧簧片的宽度及厚度尺寸为主要影响因素。基于多目标遗传算法,迭代分析得到满足振动台输出特性要求的水平及侧簧片尺寸最优解,将回复簧片的第2阶扭曲模态频率提升到442.05Hz,相比最低值提高近一倍,有效扩展了振动台的稳定工作频率范围。     

搅拌摩擦加工调控Mg-5Zn-0.6Zr合金耐蚀性的研究

作为一种储量足、比强度和比模量高的轻质结构材料和功能材料,镁的应用前景十分广阔,然而镁的耐蚀性不佳严重限制了其应用范围,较大尺寸的沉淀相导致的电偶腐蚀是镁合金耐蚀性不佳的重要原因。本工作选取铸态Mg-5Zn-0.6Zr合金作为研究对象,对该合金进行了搅拌摩擦加工处理,并对搅拌摩擦加工前后合金的组织结构和电化学性能进行了检测分析。结果表明,搅拌摩擦加工处理后的Mg-5Zn-0.6Zr合金形成了较强的(0001)基面织构,且大部分区域位错密度较低,晶粒尺寸从66.4μm细化到1.6μm,沉淀相发生了一定程度的破碎和弥散分布,在3.5%(下文如无特别说明,均指质量分数)NaCl水溶液中开路电位下的腐蚀电流密度由38.3μA/cm²降至17.0μA/cm²,极化电阻由48.98Ω·cm²提升至197.02Ω·cm²。研究表明,搅拌摩擦加工可以有效提高镁合金的耐蚀性。     

一步法快速合成Fe掺杂混晶TiO2及其增强太阳光催化活性研究

基于半导体能带理论，设计并制备了不同浓度Fe掺杂的球形混晶TiO₂基光催化剂，利用X射线衍射、紫外-可见吸收光谱、X射线光电子能谱、扫描电镜、透射电镜、能谱分析、荧光光谱等测试方法对样品进行系统性表征，并以甲基橙(MO)溶液为目标污染物模拟印染废水，研究样品在太阳辐射下的光催化性能。结果表明：TiO₂具有锐钛矿/金红石/板钛矿三相混晶结构，Fe掺杂能明显促进锐钛矿向金红石转变，显著提高太阳光利用率和有效抑制光生载流子复合；2%Fe³⁺/TiO₂的光催化活性表现最佳，其对MO的催化降解效率高达94.6%(120min),反应速率常数为23.22×10^-3min^-1;活性组分猝灭实验证实h⁺氧化是降解MO的核心机制，·OH和·O^-₂则发挥次要作用。     

基于相似理论的掘进机主动激振截割性能研究

针对目前煤矿井下掘进机截割时关键零部件易损坏及截割性能不佳,但难以在实验室内进行相关研究的问题,以EBZ160掘进机为原型,基于相似理论制造了实验样机,并提出一种主动激振截割方式。首先,基于掘进机实验样机的工作原理和动力学理论,利用ANSYS Workbench软件对实验样机进行模态仿真分析,并基于力锤法进行了模态试验,得到了空载状态下实验样机的前6阶固有频率与模态振型。然后,以截割比能耗为评价指标,对有无主动激振截割方式下掘进机实验样机的截割性能进行研究。结果表明,掘进机实验样机前6阶固有频率的仿真值与试验值的最大相对误差为9.92%,验证了模态仿真分析结果的准确性,可为后续激振频率的选取提供依据;无主动激振时掘进机实验样机的截割比能耗为0.077 6 kW·h/m³,有主动激振时为0.051 2 kW·h/m³,说明所提出的主动激振截割方式的性能较好。研究结果为掘进机截割方式的拓展提供了新方向,并为掘进机的结构优化及截割效率提升提供了实验依据。     

半限域层次孔炭三维锂负极的构筑及性能

金属锂负极是锂电池极具发展潜力的高能二次电池负极材料，但是锂枝晶生长、界面不稳定、循环稳定性差和体积膨胀大等问题限制了锂负极的应用。针对枝晶生长和体积膨胀的问题，本工作通过模板法构筑了一种具有较大比表面积的半限域式层次孔炭(HPC)材料，HPC电极材料的高比表面积可降低局部电流密度，丰富的孔道结构可将锂限制在其内部沉积，从而达到抑制枝晶生长和缓解体积膨胀的目的。Li‖HPC电池在电流密度为1.0 mA·cm^-2、沉积电量为1.0 mAh·cm^-2条件下可以循环超过250周次，其库仑效率保持在97.6%。采用此负极与磷酸铁锂(LiFePO₄)正极匹配制备的Li@HPC‖LiFePO₄全电池，在0.5 C下循环100周次后的正极放电比容量为93.6 mAh·g^-1,较相同条件下的Li@Cu‖LiFePO₄全电池(60.8 mAh·g^-1)提升了32.8 mAh·g^-1。     

聚酯基炭分子筛复合膜的制备及气体分离性能研究

以双酚A（BPA）和均苯三甲酰氯（TMC）为单体通过界面聚合的方法在卷式炭膜上合成聚酯,制备了聚酯基炭分子筛复合气体分离膜,考察了界面聚合工艺条件如界面聚合反应时间、有机相及水相单体浓度、热处理时间、不同有机相溶剂及聚合反应次数对复合膜气体分离性能的影响,确定了最佳制备工艺条件.并通过热重（TG）、红外光谱（IR）及扫描电子显微镜（SEM）分析手段对复合膜的热稳定性、分离层的化学结构和表面形貌进行表征与分析.以最佳工艺条件下界面合成制备的聚酯膜经炭化制备了聚酯基复合炭膜,并测试其气体渗透性能,研究表明,在最佳工艺条件下制备的聚合物复合膜,其O₂和N₂的渗透通量分别为6.59×10^-10mol/（m²·s·Pa）和2.92×10^-10mol/（m²·s·Pa）,O₂/N₂的分离系数为2.25;炭化后制备的复合炭膜其O₂和N₂的渗透通量分别增加为3.71×10^-9mol/（m²·s·Pa）和1.19×10^-9mol/（m²·s·Pa）,O₂/N₂的分离系数则提高到3.1 2.     

Au修饰SnO2复合纳米材料的制备和气敏性能

以氯金酸和乙酰丙酮氯化锡为主要材料,通过一步水热法制备了SnO₂和Au修饰的SnO₂（Au/SnO₂）纳米粒子.使用TEM、EDS、XRD和XPS等手段对样品的形貌、组成及结构进行表征,研究了两种材料对乙醇的气敏性能.结果表明,两种纳米颗粒的尺寸都比较均一,平均直径约为9-12 nm;SnO₂为四方金红石结构,Au为面心立方结构;在Au/SnO₂样品中,Au与SnO₂的重量比为2.6%,Au元素主要以Au⁰的价态存在并含有少量的Au³⁺价态;与纯SnO₂纳米粒子相比,Au修饰可显著提高气敏元件对乙醇响应的灵敏度和选择性。     

玻璃纤维复合材料孔隙率对超声衰减系数及力学性能的影响

在0.1~0.6 MPa热压压力条件下, 制备了不同孔隙率含量的玻璃纤维布/618环氧树脂层压板试件。采用超声C扫描及烧蚀密度法测定了试件的超声衰减系数与平均孔隙率, 并通过金相显微分析对孔隙的分布、 形状及尺寸进行了表征。讨论了孔隙率对层压板拉伸、 弯曲和层间剪切性能及超声衰减系数的影响规律, 获得了使力学性能下降的临界孔隙率及衰减系数值。结果表明, 随着固化压力减小, 孔隙率从0.976%增加到5.268%, 抗拉强度、 弯曲强度和层间剪切强度均下降, 衰减系数由1.460 dB·mm^-1增加到2.150 dB·mm^-1, 使力学性能下降的临界衰减系数约为1.5 dB·mm^-1。     

基于碳纳米管电子源的高稳定电离真空计的性能研究（英文）

文章将碳纳米管电子源应用于高稳定电离真空计,通过结构和电参数优化,研制了样机,并开展了样机计量特性的实验研究,研究结果表明,新型电离规在6.87×10^-6 Pa～6.45×10^-5 Pa的压力范围内,灵敏度在0.200 Pa^-1～0.245 Pa^-1的范围内波动,与仿真灵敏度0.250 Pa^-1的偏差最大为20%,灵敏度波动小于5.96%,证明该结构设计合理,有望应用于超高真空校准及精确测量领域。     

超灵敏度检漏仪校准技术进展

本文综述了国际上超灵敏度检漏仪的校准技术进展。超灵敏度检漏仪是高可靠长寿命真空器件封装的重要检漏工具,当前报道的检漏下限可达10^-16 Pa·m³/s,但检漏结果的正确性是器件可靠性的关键因素。超灵敏度检漏结果正确性主要取决于检漏仪的自身性能和计量校准,对于后者,国际上先后采用标准漏孔、可变漏率的白金丝漏孔及标准气体流量计作为参考标准来提高检漏结果的正确性。采用标准漏孔的方法是使用当前下限仅为10^-11 Pa·m³/s的漏孔作为参考标准,由于漏孔自身的偏差及检漏采用质谱计跨越几个数量级的线性递推方法,在小于10^-14 Pa·m³/s范围的检漏结果偏差可达一个数量级;采用可变漏率的白金丝漏孔作为参考标准,可提供(10^-10～10^-12)Pa·m³/s范围内漏率,与标准漏孔相比对检漏结果的正确性有一定提升;采用近期新研制的宽量程标准气体流量计作为参考标准,可提供下限为10^-16     

公石松与金线莲中黄酮类化合物成分对比研究

采用反相高效液相色谱法以梯度洗脱对公石松、金线莲醇提成分进行分析，并与11种黄酮类化合物标准品(芦丁、水仙苷、槲皮素、山奈酚、异鼠李素、杜鹃黄素、黄芩素、异山奈素、鼠李素、鼠李柠檬素、山奈素)对比，结果表明：两者均含有芦丁、水仙苷、槲皮素，金线莲中含有山奈酚、异鼠李素，公石松中则不含。公石松中芦丁、水仙苷、槲皮素含量分别为0.059 mg·g^-1、2.004mg·g^-1、0.018 mg·g^-1；金线莲中芦丁、水仙苷、槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量分别为0.274 mg·g^-1、1.210 mg·g^-1、0.456 mg·g^-1、0.064 mg·g^-1、0.331 mg·g^-1，公石松和金线莲中水仙苷的含量显著高于其他黄酮类成分的含量。与金线莲相比，公石松中有一保留时间为20.263 min的特有物质，含量为1.225 mg·g^-1，结合元素分析和质谱分析，判断该化合物的分子量为786，分子...     

谐振筒式液体密度传感器的设计

短筒谐振式密度传感器是以短筒谐振管为核心，基于正反馈原理，由激振元件、拾振元件、谐振子和放大电路组成的高品质闭环谐振系统．采用有限元法分析方法，研究计算了圆筒谐振子的静力学特性和模态响应等动力学特性；设计了短筒谐振管传感器和闭环振荡电路及单片机信号处理系统；分析了温度、压力、黏度等因素对测量结果的影响，对传感器进行了标定，并采用温度补偿方法提高了传感器的测量精度．实验表明20℃时传感器测量结果的不确定度为0.96kg／m3．圆筒谐振燃油密度传感器测量精度达到0.4kg，m3．     

双层管结构中扭转模态传播特性的理论分析与实验研究

通过分析不同的应力和位移边界条件得到了三种不同双层管结构中扭转模态的频散方程。不同结构中频散方程的阶次也不相同。并进行数值求解,得到相应的频散曲线。对不同双层管结构中扭转模态尤其是T(0,1)模态的主要传播特性进行了分析。然后,利用厚度剪切压电陶瓷片分别在这三种不同的管结构中进行了激励接收扭转模态的实验。实验结果与理论分析较为吻合。结果表明,利用全局矩阵法可以得到不同双层管结构的扭转模态频散方程,并且其频散曲线可用作模态选取的理论指导,用于这些管结构的缺陷检测。