制备高纯超细氧化铝粉体新方法

以99.99% 高纯铝板为阳极原料,采用电化学方法制备氧化铝前体氢氧化铝,讨论分析了氢氧化铝的焙烧温度、保温时间对制备高纯超细氧化铝的影响,考察了不同电流密度放电对氧化铝形貌和粒度的影响。结果表明：在70 mA·cm^-2的较高电流密度下铝/空气电池放电过程可得到平均粒度为268 nm的氢氧化铝;制备的氢氧化铝经洗涤,在1400℃焙烧,保温3 h,可得到平均粒度为200 nm,形貌为近似球状的99.99% 的超细氧化铝粉体;而低电流密度所得氧化铝颗粒团聚严重。主要原因是高电流密度使放电过程中产生的氢氧化铝晶体的介稳区宽度变窄所致。     

制备高纯超细氧化铝粉体新方法

以99.99%高纯铝板为阳极原料,采用电化学方法制备氧化铝前体氢氧化铝,讨论分析了氢氧化铝的焙烧温度、保温时间对制备高纯超细氧化铝的影响,考察了不同电流密度放电对氧化铝形貌和粒度的影响。结果表明:在70 m A·cm~(-2)的较高电流密度下铝/空气电池放电过程可得到平均粒度为268 nm的氢氧化铝;制备的氢氧化铝经洗涤,在1400℃焙烧,保温3 h,可得到平均粒度为200 nm,形貌为近似球状的99.99%的超细氧化铝粉体;而低电流密度所得氧化铝颗粒团聚严重。主要原因是高电流密度使放电过程中产生的氢氧化铝晶体的介稳区宽度变窄所致。     

烧成制度对溶胶-共沉淀合成锆镨黄色料的影响

采用溶胶-共沉淀法合成锆镨黄色料,分别探讨了煅烧温度、升温速率和保温时间对合成色料的物相组成、显微形貌与色度值的影响。实验结果表明:以4℃/min的升温速率煅烧至750℃并保温时间1 h,合成的色料性能最佳,此时主晶相为硅酸锆,还有少量的二氧化锆;煅烧温度和保温时间的增加致使硅酸锆含量先增加后减少,色度值随着硅酸锆含量的变化也先提高后降低;而随升温速率的提高,硅酸锆的含量增加,并在8℃/min时完全转化为硅酸锆;随温度、升温速率和保温时间的增加,部分硅酸锆晶体的显微形貌由颗粒状发育为块状和柱状。     

纳米Al2O3粉体的热处理工艺参数的优化

以醇铝溶胶-凝胶法制得的水合氧化铝粉为实验原料,通过正交设计,运用(L934)正交表安排热处理实验对水合氧化铝进行热处理,制备具有不同颗粒特性纳米氧化铝粉体,探讨热处理工艺参数对纳米氧化铝颗粒特性的影响规律,优化纳米氧化铝的热处理工艺参数。结果表明:热处理工艺是影响纳米氧化铝颗粒特性的一个重要因素。热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、煅烧温度点的保温时间、水合氧化铝300℃分解温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围内的大小均匀、分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,煅烧温度点保温4h,300℃温度点不保温。     

活化工艺对石油焦基活性炭孔结构和电化学性能的影响

以石油焦为原料,KOH为活化剂,采用化学活化法制备超级电容器用活性炭材料。考察了活化温度、碱炭比及升温速率对活性炭比表面积、孔结构参数及电化学性能的影响。研究表明:原料种类及活化工艺对活性炭比表面积、孔结构和电化学性能影响显著,在碱炭比为3.5:1、活化温度为850℃、升温速率为2℃/min和保温时间为2h的优化条件下制备的活性炭,其比表面积为2824 m~2/g,中孔率为20.27%,1 mA/cm~2的放电电流密度下的有机电解液体系里比电容达169 F/g,随着充放电电流的增大,容量基本没有衰减,具有较好的功率特性。     

温度制度对尾矿烧结砖性能及结构的影响

以鄂西赤铁矿尾矿为主要原料制备烧结砖,研究了升温速率、烧成温度和保温时间对样品的性能、相组成以及显微结构的影响.结果表明:烧成温度和保温时间是影响样品性能和结构的主要因素,升温速率从2 ℃/min到10 ℃/min变化对砖体性能影响不大.XRD和SEM分析表明:新的结晶相α-鳞石英、钙铝黄长石和钙长石在1000 ℃左右开始形成,同尾矿中原有的α-石英和赤铁矿等晶相一起构成烧结砖的矿物骨架,赋予其强度;液相量随着烧成温度的提高不断增多,晶体颗粒被熔融的玻璃质所包裹胶结形成整体,有利于强度的提高和吸水率的降低.最适宜的温度制度为升温速率6 ℃/min左右、烧成温度980～1030 ℃、烧成保温时间2～3 h,在此条件下烧制的尾矿烧结砖各项性能均达到<烧结普通砖>(GB/T5101-2003)中MU20的要求.     

微波焙烧酸浸高品位混合稀土精矿

研究了微波外场加热条件下高品位混合稀土精矿在不同试验条件(焙烧温度、保温时间)下的物相演变规律。运用X射线衍射分析技术、扫描电子显微镜及能谱仪表征反应物,并引用本实验室常规酸浸的最优条件(盐酸浓度9mol/L、浸出温度80℃、浸出时间30min、固液比1∶3)对微波焙烧后的精矿进行盐酸浸出。结果表明:升高微波焙烧温度、适当延长微波保温时间均有利于氟碳铈矿向稀土氧化物的转变,提升后续盐酸浸出稀土的效果;但记录的升温曲线表明,精矿对微波的吸收性较差,升温慢,后续试验可以添加促进剂来提升升温速率;稀土浸出率为80.45%,浸出效果好。焙烧试验的最优条件为:微波升温温度600℃、保温时间10min,在此条件下制得的样品的表面形貌疏松多孔,更利于后续浸出。     

TiB2陶瓷的放电等离子烧结

利用放电等离子烧结技术制备TiB2陶瓷。分析了烧结温度、保温时间和升温速率对烧结体致密度及显微结构的影响。实验结果表明：随着烧结温度的提高，烧结体的致密度及晶粒大小均增加。延长保温时间，样品的晶粒有明显长大。提高升温速率，有利于抑制晶粒生长，但样品的致密度降低。在TiB2的烧结过程中，存在颗粒间的放电。在烧结温度为1500℃，压力为30MPa，升温速率为100℃／min，真空中由SPS烧结制备的TiB2陶瓷相对密度可达98％。     

溶胶-凝胶法制备γ-氧化铝膜的微观结构

用溶胶－凝胶法制备了γ－氧化铝膜,发现γ－氧化铝膜呈（１１０）择优取向,前体勃母石凝胶膜的择优取向越明显、焙烧温度越高,形成的γ－氧化铝膜的择优取向现象越明显,７００℃是合适的熔烧温度,焙烧时间以１．５￣３ｈ为宜,择优取向现象的存在对γ－氧化铝膜有利（１１０）择优取向现象越明显,膜孔结构越均匀,孔径分布越窄,７００℃焙烧形成的γ－氧化铝膜比表面积为２０２ｍ＾２／ｇ,孔径范围１￣５ｎｍ,占孔体积９０     

新疆和静菱镁矿热分解特性及轻烧工艺研究

以新疆和静菱镁矿为原料,利用热重分析法研究了升温速率对菱镁矿分解的影响,据此确定最佳升温速率.利用正交实验法控制煅烧温度、保温时间和原料粒度得到不同轻烧氧化镁,采用柠檬酸活性法表征化学活性,分析烧后试样矿物相组成,研究其对轻烧氧化镁活性的影响.结果表明:在相同的温度条件下,菱镁矿的分解程度随着升温速率的增大而减小,热分解温度随着升温速率的增大而提高,升温速率过大会阻碍分解反应进行;煅烧时当菱镁矿转化率为30％,温度在550 ～ 600℃时,分解反应较难进行,最佳升温速率选择5℃/min;煅烧温度对轻烧氧化镁活性影响最大,原料粒度次之,保温时间影响相对较小,最佳轻烧工艺为:煅烧温度800℃、保温120 min、原料粒度为2 mm.     

介孔-大孔分布活性氧化铝的制备与表征

研究以Al2(SO4)3和NaAlO2为原料并流合成拟薄水铝石,经煅烧得到γ-Al2O3;分别考察了反应温度、反应液pH、反应物浓度和加入PEG对制备γ-Al2O3的比表面积、堆密度、孔容、孔分布的影响,采用X射线衍射、BET、压汞法等方法对γ-Al2O3进行了表征,制备出符合长链烷烃脱氢催化剂所用的介孔-大孔分布的活性氧化铝载体.表征结果显示,制备适宜介孔-大孔孔径分布的γ-Al2O3的较好条件为:反应液的pH为7、反应温度为70℃、NaAlO2的浓度为123 g/L、Al2(SO4)3的浓度为56 g/L 、反应时间为1 h、老化时间为2 h、700℃下煅烧.     

拟薄水铝石结构对γ-氧化铝水热稳定性的影响

氧化铝作为常用工业催化剂载体,其水热稳定性对催化剂寿命起至关重要作用。采用N2吸附、扫描电镜、X射线衍射、傅里叶红外光谱和NH₃-TPD等对拟薄水铝石经800 ℃(升温速率10 ℃·min^-1)焙烧4 h得到的氧化铝及水热处理后的氧化铝结构进行表征,研究拟薄水铝石结构对γ-Al₂O₃水热稳定性的影响。结果表明,拟薄水铝石前驱体结晶程度越好,焙烧所得γ-Al₂O₃的表面羟基越少,酸性越弱,水热稳定性越好。     

CuO/SiO_2-Al_2O_3/堇青石催化剂选择性还原NO_X性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了不同硅铝配比的CuO/SiO2-Al2O3/堇青石催化剂,通过XRD、BET、XPS等手段对催化剂进行表征,对尿素选择性还原氮氧化物(SCR)的行为进行了研究。结果表明,500℃焙烧后的复合涂层,随着SiO2含量的增加,其物相组成从单纯γ-Al2O3演化为无定形态SiO2与γ-Al2O3晶相共存,比表面积从47.30 m2/g增大到70.25 m2/g。150~400℃范围内的活性测试表明,当温度为250℃,SiO2/Al2O3比为1∶2时,催化剂活性最大为67.0%。     

水溶液沉淀法制备超细球形α-Al2O3

以硫酸铝、氯化铝和尿素作为原料,在90℃条件下利用化学沉淀法制备了α-Al2O3粉末,探讨了活性剂PEG和NaCl的含量对颗粒形貌、尺寸和团聚情况的影响。利用XRD、SEM和TG/DSC对样品进行表征,结果表明:聚乙二醇(PEG)可以提高粉体的分散性,由TG曲线可知前躯体为无定形的AlOOH.0.25H2O,PEG的吸附效率为13.2%。前躯体在600℃和800℃煅烧2 h得到无形定的Al2O3和γ-Al2O3,1000℃即转变为α-Al2O3并伴随Na2SO4的特征峰,1200℃完全转变为α-Al2O3。加入一定量的NaCl能防止α-Al2O3粉末在1000℃高温煅烧时的团聚,[NaCl]=0.05 mol/L时能获得0.5μm的分散较好的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]=0.1 mol/L时能获得大量纳米尺寸的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]≥0.15 mol/L时,α-Al2O3颗粒团聚严重。     

纳米α-Al_2O_3粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸铝-尿素为反应体系,采用低温燃烧合成法制备了α-Al2O3粉体。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和能谱分析等检测,对产物进行了表征。结果表明,硝酸铝和尿素的摩尔比为1∶2.5,加热至450℃可发生燃烧合成反应,此温度下保温煅烧5min后可得到纳米α-Al2O3粉体,反应产物颗粒边缘光滑,粒度分布均匀,呈白色。XRD结果表明有机物已完全分解,经XRD计算、TEM及纳米粒子分析测定,晶粒尺寸在20～60nm之间。     

卧式三重套管高温余热回收装置

通过对近年来合成氨系统高温余热回收装置的分析,采用直连式卧式三重套管废热锅炉,使高温部件不承受高压、高压部件不承受高温,保证了生产的安全经济运行,并降低了设备的投资成本。     

碱渣废水湿式氧化催化剂的研究

选择了Cu、Mn、Cu-Mn-Ce、Cu-Mn、Mn-Ce、Cu-Zn和Cu-Mn-Co七种活性组分,负载于-γAl2O3上,试验制备催化剂并对其用于碱渣废水湿式氧化的活性和稳定性进行了研究,结果表明MnOx/-γAl2O3在反应温度为200℃,室温下氧分压为1.0 MPa,反应搅拌速率为200 r/min,反应时间为2 h的试验条件下具有良好的催化性能;对COD、硫化物、挥发酚的质量浓度分别为16 149、19、3 326 mg/L,pH值为10.0的碱渣废水,经过酸化预处理的中和水通过该催化剂的催化湿式氧化处理,COD的去除率可达86.6%;同时,对MnOx/-γAl2O3负载型催化剂的制备条件也进行了研究和优化,并通过X射线衍射、BET比表面分析和孔径分析等对催化剂性能作了进一步研究,结果表明,550℃的焙烧温度下催化剂的活性成分是呈自发单层分散状态的不同价态的氧化锰,随着反应的进行,5～11 nm范围内的孔体积有较明显的减少,比表面积和孔总体积都有所下降,活性组分有部分溶出。     

拟薄水铝石脱水产物γ-Al2O3在较低温度下的再水合过程研究

研究了γ-Al₂O₃经过较低温度的水热处理后的晶型变化情况。XRD、SEM和FT-IR表征结果表明，影响γ-Al₂O₃再水合产物晶型的主要因素是水热温度。100 ℃以下水热处理的产物是湃铝石，100～110 ℃水合产物是湃铝石和薄水铝石的混合物，110 ℃以上水热处理的产物是薄水铝石，且不经过湃铝石的中间阶段。随着水合温度升高，薄水铝石的结晶度增大。在保证充分润湿的前提下，水合产物的结晶度和晶粒度与水铝质量比无关。     

CF4在Al2O3上的分解反应——最佳反应温度探索

以程序升温及恒温反应方式研究了CF4在Al2O3上的分解反应,测试了CF4的转化率,用XRD、比表面积测试、SEM-EDS等技术对反应前后的Al2O3进行了结构表征。结果表明：程序升温反应至700℃时CF4转化率达到最高;850℃恒温反应时γ-Al2O3的结构稳定性和反应活性较高,900℃反应时部分γ-Al2O3转变成了低活性的α-Al2O3导致比表面积和CF4转化率急剧下降。850℃是γ-Al2O3与CF4反应的最佳温度。     

γ-Al_2O_3负载的Ni_xCo_(1-x)Co_2O_4催化剂N_2O催化分解性能

以K_2CO_3为沉淀剂,γ—Al_2O_3为载体,采用共沉淀法制备了负载质量分数为30%和具有Co_3O_4尖晶石结构的Ni_xCo_(1-x)Co_2O_4复合金属氧化物催化剂(x分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9和1.0),确定了最适宜的x值。考察了焙烧温度对催化剂的影响,对制备的样品进行了XRD、BET、SEM和H_2-TPR等表征,在微反装置上对催化剂进行N_2O催化分解活性评价。结果表明,适宜的x值为0.5,焙烧温度为800℃。N_2O和O_2浓度是影响催化剂的N_2O催化分解转化率的主要因素,低浓度有利于提高N_2O催化分解转化率。掺杂还原性气体(如CO和NO)加速了N_2O催化分解反应,有利于提高催化剂的N_2O催化分解转化率。在模拟工业装置反应尾气[φ(N_2O)=12%、φ(O_2)=16.8%和其他混合气体]条件下,催化剂N_2O完全催化分解温度为612℃,满足实际工业生产装置运行要求(小于750℃)。