乙酸丁酯合成工艺的热安全性研究

为了探究正丁醇在浓硫酸的催化作用下与乙酸酐反应合成乙酸丁酯工艺的热危险性,采用差示扫描量热仪研究了正丁醇、乙酸酐和乙酸丁酯的热分解情况,并采用反应量热仪分别探究工艺温度、乙酸酐滴加速率和搅拌速率对合成反应放热的影响。结果表明,正丁醇、乙酸酐和乙酸丁酯升温扫描阶段均表现为吸热过程,起始温度依次为117.9,139.4,127.2℃。在工艺优化过程中,增加加料时间、升高工艺温度或增加搅拌速率,均能够降低反应在热失控条件下达到的最大温度和最大热累计度,增加反应的安全性以及提高反应热转化率。     

稀土Cu/HZSM-5催化剂NH_3选择性催化还原法低温脱硝性能

采用浸渍法制备Re(x)Cu/HZSM-5(Re=La,Ce,Pr,Nd;x=0.5,1,2)系列催化剂。采用XRD和H_2-TPR等对催化剂进行表征,在微型固定床反应器中评价催化剂低温NH_3选择还原NO的催化活性。结果表明,Re(x)Cu/HZSM-5(Re=La,Ce,Pr,Nd;x=0.5,1,2)催化剂具有较好的低温NH_3选择还原NO催化活性,以La为助剂和添加质量分数1%的La(1)Cu/HZSM-5催化剂低温脱硝活性较好,T85和T95分别为153℃和164℃,活性温度窗口宽,(153~362)℃时,NO转化率超过95%。     

离子液体催化合成三羟甲基丙烷油酸酯

以离子液体为催化剂,催化三羟甲基丙烷和油酸合成三羟甲基丙烷油酸酯,最佳工艺条件为:醇与酸物质的量比1.1:3,催化剂使用离子液体[C6H10N2]+C2H6O3S-,用量占醇与酸总质量的10%～15%,带水剂为二甲苯,用量占醇与酸总质量的40%,反应温度(150～160)℃,反应时间4.0 h,在此条件下,油酸转化率达...     

响应面分析法优化1-脱氧野尻霉素液相色谱检测的衍生化条件

在1-脱氧野尻霉素的高效液相色谱法分析中,利用响应面分析法优化了荧光衍生化的最佳条件。根据Box-Behnken中心组合实验设计原理,在单因素实验基础上,以1-脱氧野尻霉素回收率为响应值,应用响应面分析法研究衍生化反应时间、反应温度和衍生化试剂用量各因素间的交互作用及对1-脱氧野尻霉素回收率的影响。确定最佳衍生化条件为:衍生化反应时间22min、衍生化反应温度29℃、衍生化试剂用量0.43mmol/L,实际回收率为99.4%。     

MgAPO-5/MCM-41分子筛的表征及催化性能

 采用微波水热法合成了MgAPO-5/MCM-41分子筛。考察了晶化温度对分子筛合成和性质的影响，并通过XRD、NH₃-TPD、TEM、NMR等分析手段对合成的样品进行了表征。结果表明，当晶化温度为90℃时，合成的样品具有微孔结构和MCM-41特有的六方排列的孔道结构，P原子和Al原子都进入了分子筛的骨架，并且具有较高的有序度、比表面积、孔容和平均孔径。Mg的掺入能显著提高分子筛的酸性。用MgAPO-5/MCM-41分子筛催化苯与α-十二烯的烷基化反应时，α-十二烯的转化率可达到99%以上，2-苯基十二烷的选择性达到20%以上，但该分子筛稳定性不高。     

动态混合离子注入加热器表面降低CaSO4污垢生成的研究

为防止污垢在加热器表面上生成,对核状沸腾条件下CaSO4污垢沉积过程在实验室进行了试验研究和理论分析。研究结果表明,经动态混合离子注入非晶碳的加热器表面可以有效地抑制CaSO4在加热器表面上的生成,传热系数随时间的变化不大,它与未处理表面相比,在100～300kW/m^2的热通范围内,传热系数是未处理表面的2.5倍左右;热通量的增加并不改变传热的趋势,而只对传热系数的值有影响。     

新型催化材料磷化钨的合成

通过对WP催化剂前体程序升温氢还原合成了WP和负载型磷化钨催化剂,确定了最佳合成条件.还原温度、还原时间、氢气流量对WP的合成有较大的影响,还原温度高于500℃,可以制得WP,还原温度低于500℃,不能合成WP.WP前体是一种稳定的磷钨酸盐而非磷和钨高价氧化物或盐的混合物.WP在氢气氛下具有较好的热稳定性,在空气中只发生表面氧化,其晶体结构是稳定的.在还原温度为600～700℃,WP前体的还原产物为WP,而负载型WP催化剂前体由于载体的作用,生成Al-O-W-P型磷氧化物,进一步升高还原温度会继续失氧在载体表面生成WP并逐步积聚.     

载体对MoP催化剂HDN、HDS和HYD性能的影响

探讨了TiO2、SiO2(B)、SiO2(H)和γAl2O34种载体对负载型MoP催化剂加氢精制活性的影响。采用XRD、NH3TPD和TG DTG手段对MoP催化剂进行了表征。以噻吩、吡啶和环己烯为模型化合物,用高压连续微反装置评价MoP催化剂的加氢脱氮(HDN)、加氢脱硫(HDS)和加氢降烯烃(HYD)性能,反应温度为340℃和370℃,反应压力为3.0MPa。结果表明,在同样的制备条件下,MoP在各载体表面的分散情况明显不同。通过对4种负载型磷钼酸盐前体的程序升温还原过程(TPR)进行分析,发现以γAl2O3为载体的MoP催化剂,其DTG曲线在温度>400℃后只出现单峰;而其它载体负载的MoP催化剂其DTG曲线在温度>400℃后则出现多峰。在340℃时,以γAl2O3为载体的MoP催化剂的HDN、HDS和HYD效果最优。在370℃时,以TiO2为载体的MoP催化剂的HDN、HDS和HYD效果最优。     

制备条件对Ag/ZSM-5催化剂CH_4-SCR脱硝性能的影响

利用浸渍法制备了Ag/ZSM-5催化剂,并通过XRD、NH_3-TPD和NO-TPD等手段对Ag/ZSM-5催化剂进行表征,考察了焙烧气氛、焙烧温度对催化剂催化性能的影响。结果表明,焙烧气氛影响Ag/ZSM-5催化剂上Ag物种的形态、催化剂酸量和对NO的吸脱附性能;焙烧温度影响催化剂的酸性、酸量,也影响催化剂对NO的吸脱附性能;氮气气氛、800℃焙烧的催化剂CH_4-SCR脱硝活性较好,350℃时NO转化率达到最大,为42%。     

CF-Mg分子筛的微波合成及催化性能研究

采用微波水热法合成了含Mg的磷铝结构单元MCM-41分子筛。考察了晶化温度和酸处理等因素对分子筛合成和性能的影响,通过XRD、NH₃-TPD、TEM和IR等分析手段对合成的样品进行表征。结果表明,当晶化温度为90 ℃时,合成的样品具有核壳结构和MCM-41特有的六方排列的孔道结构,酸处理和杂原子的掺入显著提高复合分子筛的酸性。含Mg的磷铝结构单元MCM-41分子筛催化苯与十二烯的烷基化反应时,十二烯的转化率可达到99%以上,2-十二烷基苯的选择性达到20%以上。