高錳酸盐和錳酸盐并存时的分别測定

为了正确掌握和控制高锰酸钾生产的电解液浓度,计算电解电流效率以及研究电解氧化过程,必须了解电解液、锰酸钾溶浸液中高锰酸钾和锰酸钾的含量。据了解,现行的分别测定高锰酸钾和锰酸钾的方法是:在碱性溶液中加过量的氯化钡使锰酸盐生成难溶的BaMnO_4沉淀(Sp=2.5×10~(-10)),以三价铬盐标准溶液滴定。此时高锰酸盐被还原为锰酸盐,继又生成BaMnO_4沉淀,借观察溶液中MnO_4~-的紫红色消失或以电位法确定当量点,由此计算其高锰酸钾含量。而又另以样品溶液滴定加硫酸酸化的一定量的草酸标准溶液,使高锰酸盐和锰酸盐均还原为Mn~(+2),然后由与上次测定的氧化还原当量数的差值计算锰酸钾的含     

碘量法测定电解液中锰酸钾和高锰酸钾

建立了一种测定高锰酸钾生产电解液中锰酸钾和高锰酸钾的分析方法。以钡盐沉淀分离电解液中的MnO_4~(2-),用碘量法测定溶液中的高锰酸钾含量;同时,另取一份相同电解液,用碘量法测定锰酸钾和高锰酸钾的总量,间接得到锰酸钾的含量。对电解液中锰酸钾和高锰酸钾含量进行了多次平行测定,锰酸钾相对标准偏差为0.11%,高锰酸钾为0.14%;高锰酸钾的加标回收率为96.9%。将方法应用于实际样品分析,测定结果与参照方法一致。该法操作简单,终点变色灵敏,结果准确,试剂用量少、污染小,可用于高锰酸钾生产过程的质量控制。     

海南红厚壳中生物碱的提取与含量测定

以海南红厚壳枝、叶为材料,以氯仿作溶剂,微波法提取2次,根据酸性染料比色法原理,以盐酸小檗碱为对照品,溴甲酚绿为指示剂,在波长416 nm条件下,用紫外可见分光光度计测定其中的总生物碱的含量。标准方程式为:A=-0.007 58+0.0384 2C,相对标准偏差r=0.999 9(n=6)。测定结果为叶中总生物碱含量=0.172%,加标回收率=97.3%,RSD=1.64%(n=5);枝中含量=0.074 0%,加标回收率=95.3%,RSD=2.05%(n=5)。     

EDTA络合滴定法检测交联剂乙酰丙酮铝的铝含量及纯度

采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法检测化工原料交联剂乙酰丙酮铝的铝含量及纯度。向乙酰丙酮铝样品中加入稀盐酸煮沸溶解,在样品溶液中加入定量且过量的EDTA溶液,加热煮沸促进铝离子与EDTA络合反应完全,二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液回滴过量的EDTA,测出铝含量,再根据铝含量计算乙酰丙酮铝的纯度。采用EDTA络合滴定法测定乙酰丙酮铝的铝含量和纯度,加标回收率在98.69%～100.30%之间,相对标准偏差≤0.5%(n=6),测定结果稳定可靠。     

库仑滴定法测定生物乙醇制备原料的还原糖含量

利用库仑滴定法测定生物乙醇原料蔗糖的还原糖含量。样品经5 mL 10%盐酸于65~70℃水解15 min后,以铂电极为电解电极和指示电极,1.0 mol/L硫酸亚铁(pH 2.0)为电解质溶液,恒电流电解生成Fe³⁺,与预处理样品后生成的氧化亚铜定量发生氧化还原反应,记录电解至滴定终点时间,通过法拉第电解定律,计算样品中还原糖含量。利用该方法分别测定不同蔗糖样品还原糖含量,结果与高锰酸钾滴定法无显著性差异,相对标准偏差(RSD)均低于2.0%,因此适于生物乙醇生产前原料的质量控制。     

钼硅蓝分光光度法测定赤铁矿中二氧化硅

在硫酸介质中,正硅酸与钼酸反应生成硅钼黄,硫酸亚铁还原为硅钼蓝,用分光光度法间接测定二氧化硅含量。测定波长采用680nm,二氧化硅质量浓度在0~1.0 mg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.8633C-0.0129,相关系数为0.9997。方法用于测定赤铁矿中高含量二氧化硅,相对标准偏差(n=6)不大于2.00%,加标回收率(n=6)在97.0%~99.7%之间。     

氢氧化钠返滴定法测定复合碱中碱当量

提出了氢氧化钠返滴定法测定复合碱中碱当量的方法。采取用过量的盐酸标准溶液溶解试样,再用氢氧化钠标准溶液返滴定试液中过量的盐酸标准溶液,以此间接计算出试样中的碱当量。方法用于复合碱分析,加标回收率在99.3%-100.87%之间,测定值的相对偏差(n=6)在0.5%-0.8%之间。     

瓜馥木总生物碱含量测定

目的:采用酸碱滴定法测定瓜馥木药材中总生物碱含量。方法:采用返滴定法测定,滴定液:0.0125 mol/L硫酸滴定液,0.0101 mol/L氢氧化钠滴定液;指标剂:茜素磺酸钠指示剂。结果:方法简便、重现性良好,RSD为0.612%(n=5);平均回收率为102.9(n=9)。结论:本方法可用于瓜馥木药材总生物碱含量的测定。     

蒸馏后滴定法测定苯菲尔溶液中二乙醇胺的研究

使用经典的蒸馏后滴定法 ,用一定量的 0 .5mol/LH2 SO4 标准溶液吸收在强碱性条件下通入水蒸气蒸馏出的氨 ,并以 0 .5mol/LNaOH标准滴定溶液返滴定过量的H2 SO4 溶液 ,从而测定苯菲尔溶液中二乙醇胺(DEA)的含量。该方法样品加标回收率为 95 %～ 10 2 %,RSD <3.0 (n =6 ) ,且准确度高 ,重现性好。     

莫尔法与自动电位滴定法测定水中氯离子含量的比较

采用莫尔法与自动电位滴定法测定自来水中氯离子含量,并进行精密度和加标回收率实验.结果表明.莫尔法和电位滴定法均能满足自来水中氯离子含量的分析要求,其中自动电位滴定法的标准偏差S为0.099mg/L、相对标准偏差RSD为0.46%,加标回收率均在90%～110%之间,明显好于莫尔法.     

氯乙酸中二氯乙酸含量的测定

将氯乙酸在硫酸的催化作用下与过量的乙醇发生酯化反应,生成相应的氯乙酸乙酯用三氯甲烷萃取,采用丙酸乙酯作内标物,萃取液注入气相色谱,用内标法定量。研究得出:此检测条件下二氯乙酸在0.5~12.5 mg范围内具有良好的线性关系,R2=0.9994,加标回收率可达到97.0%~103.0%,RSD为2.7%(n=6)。此方法简便、快速、准确的测出氯乙酸中二氯乙酸的含量,适用于原料的质量控制。     

容量法测定某莫桑比克钛矿样品中的锰含量

本实验中,试样用混合酸溶解,在磷酸介质及加热条件下,用高氯酸将二价锰氧化至三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用对苯二酚(氢醌)标准溶液滴定,三价锰被还原至二价,溶液由粉红色突变为稳定的明黄色,以锰的滴定度计算得到锰含量。采用本方法对某莫桑比克钛矿样品的锰含量进行多次平行测定,测定标准偏差(RSD,n=11)为3.59%,加标回收率为99.71%～100.27%,满足生产要求。     

紫外分光光度法测定白芍总苷的含量

研究了白芍总皂苷的紫外吸收特性,建立了以苯甲酸为对照品,用紫外分光光度法测定白芍总皂苷含量的方法。方法的回归方程为:Y=0.003 24+0.107 63c,相关系数0.998 85,加标回收率为95.7%~102.0%,RSD=2.57%(n=9)。方法简便易行、快速、准确。     

高锰酸钾滴定法测定乙醛酸的含量

根据无α－ Ｈ 的醛在高浓度ＮａＯＨ的作用下发生歧化反应（康尼．查罗反应）的原理,采用高锰酸钾滴定乙醛酸在ＮａＯＨ作用下发生歧化反应生成的草酸,通过计算得到乙醛酸的含量。利用本法测定了由氯乙酸氧化制得的乙醛酸水溶液中乙醛酸的含量。测定相对误差０ ％ ～０．２６ ％ ,加标回收率＞ ９０ ％ ,操作简单,准确度良好。     

高锰酸钾滴定法测定乙醛酸的含量

根据无α-H的醛在高浓度NaOH的作用下发生歧化反应（康尼，查罗反应）的原理，采用高锰酸钾滴定乙醛酸在NaOH作用下发生歧化反应生成的草酸，通过计算得到乙醛酸的含量。利用本法测定了由氯乙酸氧化制得的乙醛酸水溶液中乙醛酸的含量。测定相对误差0％－0．26％，加标回收率＞90％，操作简单，准确度良好。     

离子色谱法测量硝酸中痕量的氯离子(Ⅰ)

本文阐述一种测定HNO3中微、痕量级Cl-的新方法。用高纯Cu粉与浓HNO3进行氧化还原反应,170℃加热分解Cu(NO3)2,去除掉绝大部分NO3-的方法。以离子色谱电导检测法测定滤液中痕量Cl-。其中Cl-的加标回收率在87.5%~93.7%之间,RSD(n=5)在10%以下。     

甲基橙-溴酸钾体系催化光度法测定废水中微量甲醛

根据在硫酸介质中,甲醛能催化溴酸钾氧化甲基橙溶液褪色,褪色程度与甲醛含量成正比,建立了催化动力学光度法测定微量甲醛的新方法。方法是体系溶液在50℃水浴中反应30min后加入抗坏血酸饱和溶液还原溴酸钾以终止反应,于最大吸收波长505nm处测量吸光度。溶液中甲醛浓度在0-2．0μg·mL。范围内呈良好的线性关系。用此法测定化工废水中微量甲醛的含量,RSD为2．97％（n=6）,加标回收率在99．8％．106．9％之间。     

紫外分光光度法测定赛北紫堇中总生物碱含量

以盐酸小檗碱为对照品,采用紫外分光光度法在410 nm处测定赛北紫堇中总生物碱含量。结果表明,测定在6.48～38.88μg/mL范围内线性关系良好,回归方程:y=0.00825x-0.00200,R2=0.99979(n=7),平均加标回收率为101.70%,相对标准偏差(RSD)为3.19%。实验结果表明,用紫外分光光度法测定赛北紫堇总生物碱含量具有稳定性好、方法简便的优点。     

微波消解-冷原子吸收测汞仪测定枇杷中汞的质量浓度

采用微波消解处理样品,用冷原子吸收测汞仪测定枇杷汞。最优的条件为:50%硫酸体积0.80mL;10%氯化亚锡体积0.50mL;清洗时间5s;积分时间100s。结果浓度与强度形成良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。加标回收率为92.0%,RSD=2.81%(n=6)。     

紫外分光光度法测定蛇足石杉中总生物碱含量

以石杉碱甲为对照品,采用紫外分光光度法在313 nm处测定蛇足石杉中总生物碱含量。结果表明,测定在4.36-21.80μg/mL范围内线性关系良好,回归方程:A=0.026 17C-0.023 14,R=0.999 18(n=7),平均加标回收率为103.2%,相对标准偏差(RSD)为2.13%。实验结果表明,用紫外分光光度法测定蛇足石杉中总生物碱含量具有稳定性好、方法简便的优点。