γ-巯丙基三甲氧基硅烷对纳米二氧化硅表面接枝改性的研究

采用γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)对纳米二氧化硅表面进行接枝改性,研究KH590用量、反应时间和反应温度等对纳米二氧化硅相对接枝率和粒径的影响;采用红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对改性前后的纳米二氧化硅进行表征。结果表明:KH590通过水解后与二氧化硅粒子表面的羟基发生反应,成功接枝到纳米二氧化硅表面;其最佳工艺条件为:KH590用量为二氧化硅质量的15%,反应温度为80℃,反应时间为10 h,其相对接枝率达到10.3%;与未改性纳米二氧化硅相比,其平均粒径明显变小,分散性及亲油性明显变好。     

探究导热填料氧化铝表面改性处理的最佳条件

以乙醇作为溶剂,采用硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)对填料氧化铝(Al2O3)进行表面改性处理。研究偶联剂的预水解条件,偶联剂的用量以及反应条件(反应温度、时间、搅拌速率)对Al2O3改性的影响。采用红外光谱(IR)对改性后的Al2O3(M-Al2O3)进行结构表征,并利用扫描电镜(SEM)对M-Al2O3的微观结构进行观察。通过测试M-Al2O3的吸油值以及环氧树脂/M-Al2O3的黏度进一步表征改性效果。实验结果表明,KH560已经成功接枝在Al2O3表面,M-Al2O3粉体的棱角圆滑,颗粒无明显团聚现象。M-Al2O3的吸油值比未表面改性的Al2O3低,下降了43.4%左右。与环氧树脂/Al2O3复合材料相比,环氧树脂/M-Al2O3复合材料的黏度降低约16.1%。最后确定Al2O3表面改性处理的最佳条件为:KH560用量为5%,KH560预水解pH值为7,KH560预水解时长1 h,反应温度60℃,反应时间1 h,搅拌速率1500 r/min。     

纳米SiO_2的表面改性

分别用吐温-80、油酸、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)处理纳米二氧化硅,用沉降体积和亲油化度来对比改性效果,结果表明KH570改性效果最好,其最佳工艺条件为:KH570用量为8%,反应温度为70℃,反应时间为2 h,反应pH为5.5。对KH570改性前后的纳米粉体进行了红外光谱分析、热重分析、紫外-可见光谱分析、扫描电镜分析等表征。结果表明,硅烷偶联剂与纳米二氧化硅之间形成了化学结合,改性后的纳米SiO_2分散性提高,从而更好地应用于聚合物材料中。     

纳米SiO_2的表面改性

分别用吐温-80、油酸、十二烷基苯磺酸钠、硅烷偶联3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)和硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)处理纳米二氧化硅,用沉降体积和亲油化度来对比改性效果,结果表明KH570改性效果最好,其最佳工艺条件为:KH570用量为8%,反应温度为70℃,反应时间为2 h,反应pH为5.5。对KH570改性前后的纳米粉体进行了红外光谱分析、热重分析、紫外-可见光谱分析、扫描电镜分析等表征。结果表明,硅烷偶联剂与纳米二氧化硅之间形成了化学结合,改性后的纳米SiO_2分散性提高,从而更好地应用于聚合物材料中。     

邻苯二酚和KH560共沉积用于PTFE平板膜的亲水改性研究

采用邻苯二酚(CA)和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)共沉积的方法对聚四氟乙烯(PTFE)平板膜进行亲水改性,通过SEM、ATR-FTIR和XPS对平板膜表面进行了表征,并对反应条件进行了优化,同时考察了膜的抗污染和耐水洗性能。结果表明,发现共沉积改性后的PTFE膜纤维变粗,表面出现了新的元素O和Si;随着KH560含量的增加,交联速度加快、亲水层变厚、膜表面的接触角减小,纯水通量先增加后减小;适当增加反应时间和升高温度能使反应更为充分;当KH560的质量浓度为2 g/L,反应时间为6 h、温度为35℃时,膜的性能最优。改性PTFE平板膜具有良好的抗蛋白质吸附能力,亲水层稳定性。     

硅基抗菌粉体表面改性及对聚氯乙烯塑料抗菌性能影响

用硅烷偶联剂KH570对硅基抗菌粉体进行表面有机化改性,研究了偶联剂用量、反应时间及反应温度对表面改性效果的影响.通过润湿性和吸光度测定,确定了最佳表面改性条件:硅烷偶联剂KH570含量为2份(100 g粉体中加入的改性剂量),反应温度为80℃,反应时间为5 h.通过红外光谱(FTIR)、热重(TG)和透射电镜(TEM)等对改性前后的粉体表面结构、热性能及在聚氟乙烯(PVC)中分散性分析表明:KH570以化学键形式接枝到粉体表面,形成了有机包覆,改变了粉体表面的极性;改性后的抗菌粉体在PVC中的分散性得到了提高,使其抗菌性增强.     

纳米锑掺杂氧化锡的表面改性研究

以乙醇与水的混合溶液作为改性介质,将纳米锑掺杂氧化锡(Antimony Doped Tin Oxide,ATO)分散于介质中,利用硅烷偶联剂KH-570与纳米ATO表面羟基的脱水反应以及硅烷偶联剂间的缩合反应,制得了KH-570包覆的纳米ATO粉体。通过FTIR、XPS、TG、TEM以及亲油性的测试对纳米ATO粉体的表面结构以及性能进行了表征,探讨了纳米ATO的与硅烷偶联剂的表面接枝情况以及硅烷偶联剂与纳米ATO在弱极性条件下的反应机理。研究结果表明：在ATO纳米粒子表面接枝上了一层约7.36-7.73wt%的KH570,改性后的纳米ATO粒子的亲油性能以及分散性得到大幅度的提高,改性ATO在正丁醇能够稳定分散100h以上。其根本原因在于改性后纳米ATO表面形成了一个网络结构硅烷偶联剂的包覆层,赋予纳米ATO粒子的表面良好的亲油性能以及分散性能。     

六甲基二硅氮烷对硅溶胶接枝改性的研究

采用六甲基二硅氮烷(HMDS)在酸性条件下对硅溶胶(SiSols)进行接枝改性。对接枝产物进行了分离提纯并研究了HMDS/SiSol(s摩尔比)、反应温度和反应时间对接枝率的影响。结果表明:在酸催化条件下HMDS可以对SiSols实现表面接枝改性;当控制HMDS与SiSols摩尔比为5颐10、反应温度为35℃、反应时间为2h时,接枝率达到最大值。     

纳米二氧化硅表面接枝氮氧自由基的改性研究

采用自制的氮氧自由基改性三乙氧基硅烷,与纳米二氧化硅(SiO_2)在无水条件下进行缩合反应制得表面接枝氮氧自由基的SiO_2。采用热重分析研究了不同反应时间、反应温度以及IPTS-TEMPO用量对SiO_2表面接枝率的影响,并利用透射电镜对SiO_2表面接枝结果进行了表征。结果表明,当反应温度110℃,反应时间24 h,IPTS-TEMPO质量分数为50%时,纳米SiO_2的表面接枝率较高。改性后的SiO_2无粒子团聚现象。     

表面改性纳米硅溶胶的制备与表征

采用硅烷偶联剂γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)在相当温和的醇水溶剂中与硅溶胶进行反应,制备出氨基改性的硅溶胶,并用动态光散射仪(DLS)、红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TG)对其进行了分析和表征。研究了硅烷偶联剂用量、反应温度、硅溶胶的pH对接枝率的影响。结果表明,在醇水溶剂中可以实现KH-550对硅溶胶表面的氨基化改性,当控制偶联剂的投料量m(KH550)∶m(硅溶胶)为21.6%,反应温度为80℃,反应时间为24h时,酸性硅溶胶表面偶联剂KH-550接枝率达到21.18%。     

水热法合成ATO纳米粉体的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为锡源和锑源,采用水热法制备锑掺杂氧化锡（ATO）纳米粉体,分析了锑掺杂量、水热时间、水热温度对ATO纳米粉体的影响。研究结果表明：在180℃的温度下水热反应16 h后,Sb元素全部固溶进SnO2的晶格,且分布比较均匀,ATO颗粒径在10 nm左右;粉体的晶粒径随锑掺杂量的增加而逐渐减小,但随水热时间的延长而逐渐增大;随着水热温度的升高,所得粉体由无定形向晶形转变,粉体的结晶性变好。     

KH560改性双组分室温固化环氧结构胶的制备与性能

将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)与环氧树脂(EP)预反应,采用黏度计、万能电子材料试验机、红外光谱、差示扫描量热仪,考查了KH560含量对EP/改性聚酰胺室温固化环氧结构胶性能的影响。结果表明,KH560含量从0增加至9质量份(每100份EP中加入量)时,胶体拉伸强度从51 MPa降低至36.5 MPa;压缩强度从79.7 MPa降低至53 MPa;粘接强度从8.7 MPa增至11.7 MPa。同时,固化物的热稳定性也有一定程度提高,未改性及9份KH560改性的EP固化物50%热失重的温度分别为382.1℃与403.6℃。     

邻甲酚醛环氧/改性凹凸棒土复合材料的制备

采用硅烷偶联剂KH560对提纯后的凹凸棒土(AT)进行改性,得到有机化凹凸棒土,并对其进行FTIR和TG表征,结果表明,KH560对凹凸棒土起到了良好的修饰改性作用。采用熔融复合法制备了AT质量分数为0～5%的邻甲酚醛环氧/凹凸棒土纳米复合材料(ECN/(KH560-AT)x),对其进行了扫描电镜(SEM)分析、动态力学分析(DMA)和热重分析以及力学性能测试。结果表明,KH560-AT的加入使复合材料断裂由脆性断裂向韧性断裂转变。ECN/KH560-AT复合材料的拉伸强度、冲击强度和Tg可比纯ECN分别高出54.12%、78.95%和37.5℃,KH560-AT的加入明显提高了复合材料的力学性能和耐热性。     

利用综合热分析仪分析ATO形成过程中质量变化

采用水热法在实验室合成出Sn（OH）4和Sb（OH）3反应前驱体,分别添加高氯酸氨（NH4ClO4）和过氧化苯甲酰（BPO）为氧化物,利用综合热分析仪测定反应前驱体在恒速升温下所发生的质量变化。结果表明,添加BPO和NH4ClO4对ATO形成过程中质量变化影响都很小,只对ATO的颜色有影响;添加BPO后所生成的ATO颜色为黑灰色,颗粒较大;添加NH4ClO4后所生成的ATO颜色为蓝灰色,颗粒较小,分布均匀,无团聚。     

ATO的表面修饰及其在抗静电胶中的应用

采用不同分子质量聚乙二醇（PEG）对锑掺杂纳米二氧化锡（ATO）进行了表面改性并比较了改性效果,用共混法制备了醋酸乙烯酯／锑掺杂纳米二氧化锡（PVAc／ATO）复合乳液,研究了复合乳液的物理力学性能及导电性能：结果表明,经过相对分子质量为20000的PEG表面修饰的ATO在乳液中分散良好,在含量较低情况下即可得到导电性良好的胶膜,且能增强乳液的粘接性能。     

纳米锑掺杂氧化锡的表面改性

将纳米锑掺杂氧化锡(antimony doped tin oxide,ATO)分散于乙醇与水的混合改性介质中,利用硅烷偶联剂KH-570与纳米ATO表面羟基的脱水反应以及硅烷偶联剂间的缩合反应,制得了KH-570包覆的纳米ATO粉体。用FTIR、XPS、TG、TEM对纳米ATO粉体的表面结构进行了表征,并通过亲油性的测试,考察了其分散稳定性。结果表明,在ATO纳米粒子表面接枝上了7.36%～7.73%(质量分数)的KH-570,改性后的纳米ATO粒子的亲油性及分散性得到大幅度提高,改性ATO在正丁醇中能够稳定分散100 h以上。     

二氧化钛粉体的表面改性研究

针对二氧化钛和二氧化硅粉体的表面改性,研究了不同偶联剂种类、偶联剂含量和不同水解环境下粉体的改性效果.实验结果显示,对于不同种类偶联剂KH550、KH560、KH570改性二氧化钛,KH570改性的二氧化钛沉降体积最大,亲油化度也最大,改性效果较好.在中性预水解条件下偶联剂对二氧化钛粉体的改性效果均优于酸性和碱性条件....     

Highly transparent low resistance ATO/AgNWs/ATO flexible transparent conductive thin films

Indium-free flexible transparent conductive thin films (TCFs) composed of silver nanowire (AgNW) networks and Sb doped SnO₂ (ATO) layers were prepared on polyethylene terephthalate (PET) substrates. The ATO layers were deposited via radio frequency (RF) magnetron sputtering at room temperature. The AgNWs were achieved via a modified polyol reduction method and embedded between the ATO layers. The effects of AgNW networks and ATO layers on electrical and optical properties of the ATO/AgNWs/ATO flexible tri-layer thin films are investigated. The ATO layers can improve the optical transmittance and reduce the resistivity of tri-layers, and the corresponding mechanisms are proposed. Typically, an ATO/AgNWs/ATO flexible tri-layers show a high figure of merit value (30.06 × 10^-3 Ω^-1) with a low sheet resistance of 7.1 Ω/sq. and a high transmittance of 85.7%. Meanwhile, the tri-layers present excellent mechanical flexibility, and the ATO layers acted as the protecting layers improve the adhesive and environmental stability at high temperature and humidity for the ATO/AgNWs/ATO flexible tri-layers. These results indicate that ATO/AgNWs/ATO flexible tri-layer thin films can be useful for the fabrication of wearable electronic devices.     

制备工艺对ATO纳米棒形貌结构的影响

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法成功制备了高含量棒状纳米级掺锑二氧化锡(ATO)导电粉体,研究了掺锑量、热处理温度及热处理时间对纳米棒形貌结构的影响。初步探讨了ATO纳米棒的形成机理,并用热重分析(TG)、透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、比表面法(BET)对棒结构进行了表征。