合成阿司匹林的催化方法综述

由水杨酸和乙酸酐经酰化反应合成的酯类化合物乙酰水杨酸即为阿司匹林,是一种非甾体抗炎药,在医药领域的应用非常广泛。综述了水杨酸和乙酸酐在有机酸催化、无机酸催化、有机碱催化、无机碱催化、微波催化、超声催化、离子液体催化、碘单质催化下合成阿司匹林的方法,并分析了每种催化方法的优缺点,为今后合成阿司匹林的催化方法研究提供参考。     

超声波辅助强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰水杨酸的研究

用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为反应原料,通过超声波辐射加热快速合成了乙酰水杨酸。最佳合成条件为:原料摩尔比乙酸酐∶水杨酸=3∶1,超声频率59 Hz,辐射时间25 min,反应温度70~75℃,催化剂用量0.5 g,产率达到92%,催化剂重复5次后仍然达到很高的产率。该法反应时间短,操作简单,催化剂可重复利用,环境友好,节约能源。     

超声辅助对甲苯磺酸催化合成阿司匹林的研究

目的:利用正交试验探索超声辅助对甲苯磺酸催化合成阿司匹林的最优条件.方法:以水杨酸和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,探讨超声功率、时间、温度和催化剂用量对阿司匹林产率的影响,并进行了三因素三水平正交设计筛选最优条件.结果:最优条件为超声功率120 W,时间30 min,催化剂用量0.02 g,超声温度50℃,产率为78.53％.结论:对比回流加热法,在相同反应条件下超声辅助合成阿司匹林产率提高了15.32％,更有利于反应的进行.     

磺化硅胶催化水杨酸O-酰化反应的研究

研究了以磺化硅胶为固体酸催化剂,催化水杨酸与乙酸酐合成乙酰水杨酸的O-酰化反应条件。实验结果表明,磺化硅胶对O-酰化反应表现出良好的催化活性,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2,磺化硅胶0.4g,水浴温度70°C,反应时间35min,乙酰水杨酸平均收率可达81.8%。     

维生素C催化微波合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用维生素C作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、微波功率、辐射时间对反应产率的影响。优选出的较佳反应条件为:水杨酸6.3 g和新蒸馏乙酸酐9 mL时,用维生素C 0.5 g的催化剂,在400 W的功率下催化40 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达60.60%。     

维生素C催化微波合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用维生素C作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、微波功率、辐射时间对反应产率的影响。优选出的较佳反应条件为:水杨酸6.3 g和新蒸馏乙酸酐9 mL时,用维生素C 0.5 g的催化剂,在400 W的功率下催化40 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达60.60%。     

氧化铝催化合成阿司匹林的工艺探讨

通过比较浓硫酸与氧化铝为催化剂对阿司匹林合成的影响后,采用L_9(3~4)的正交试验优化氧化铝催化阿司匹林合成的工艺条件。当氧化铝用量为水杨酸的20%,控制温度90℃,反应时间35 min,水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1:2.67时,产率为63.44%。氧化铝可代替浓硫酸催化阿司匹林的合成。本法为生产提供一种经济、环境友好型的催化剂,并为《药物化学实验》教学中学生创新性能力培养提供良好的基础。     

超声辅助醋酸钠催化合成阿司匹林工艺研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,醋酸钠为催化剂,考察了不同工艺条件对阿司匹林产率影响。结果显示最佳条件:析晶时间2 h,水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶2.5,反应时间20 min,反应温度75℃,催化剂用量为水杨酸质量的8%,此条件下阿司匹林产率可达88%。该法较传统法设备腐蚀和环境污染小,是一种环境友好合成阿司匹林的方法。     

解热镇痛药阿司匹林的制备研究

以水杨酸与乙酸酐为原料,采用传统加热法制备阿司匹林。考查了反应物摩尔比、催化剂种类、催化剂用量、反应温度等对阿司匹林产率的影响。研究结果表明,阿司匹林制备的最佳条件是:水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3,用0.3g碳酸钠作催化剂,反应温度为80℃,产率可达83.26%。     

以酸活化膨润土催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,在自制酸化膨润土催化下合成了阿司匹林;探讨了催化剂的结构特征及最佳催化条件。结果表明：酸化膨润土对阿司匹林的合成具有良好的催化活性;在最佳工艺条件下,收率可达：90．44％。     

磷酸二氢钠催化下甲苯的区域选择性硝化

研究了磷酸二氢钠催化甲苯硝化反应的催化活性,通过气相色谱考察了催化剂用量、反应时间、硝化反应温度及催化剂的重复使用等因素对甲苯转化率和产物区域选择性的影响。实验结果表明,在醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂,质量分数为95%的硝酸为硝化剂,反应温度55℃,反应60min,1.0g磷酸二氢钠为催化剂,甲苯硝化表现出强的区域选择性,甲苯硝化产物邻对位摩尔比达1.16,较硝硫混酸的1.67显著降低,产物得率达到100%。该催化剂循环使用5次后,催化活性变化很小,产率仅下降0.1%。     

乙酰水杨酸合成工艺研究

研究了以冰乙酸作为催化剂,由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。较系统地研究了催化剂种类、物料比、反应温度、反应时间等因素对乙酰水杨酸收率的影响。结果表明,冰乙酸是一种比较好的反应催化剂。较佳反应条件为:水杨酸用量为2g,V(冰醋酸)=3mL,n(水杨酸)/n(乙酸酐)=1∶3.5,反应温度70℃,反应30min,乙酰水杨酸收率可达91.23%。     

磷酸二氢钠催化合成乙酸异丁酯的研究

研究了以磷酸二氢钠为催化剂,冰乙酸和异丁醇为原料合成乙酸异丁酯,确定了酯化反应最佳条件。结果表明,冰乙酸用量为0．17mol,异丁醇用量为0．10mol,催化剂用量为2．5g,反应时间为2．0h时,乙酸酯化率达93．17％。     

羟乙基磺酸钠催化微波合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用羟乙基磺酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、微波功率、微波辐射时间对反应产率的影响。优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 mL乙酸酐时,催化剂羟乙基磺酸钠用量0.7 g,微波功率400 W,微波辐射时间120 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达79.02%。     

二次正交旋转组合设计优化腐植酸液肥饱和溶解复配工艺的研究

用腐植酸钠、尿素、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾等原料,采用回归旋转组合设计对腐植酸液肥饱和复配进行调整,以期提高腐植酸液肥中腐植酸和营养元素的含量。试验结果表明,饱和复配腐植酸液肥其营养元素总量（N-P2O5-K2O）稳定在350.25g/L以上的组合方案为：配置100mL液肥,需质量分数为50%腐植酸钠30.98～33.87mL,磷酸二氢钾15.34～16.51g,尿素48.89～50.22g,磷酸氢二钾12.75～16.08g。     

三氯稀土催化合成乙酰水杨酸

用三氯稀土作为水杨酸和乙酸酐的酯化反应催化剂 ,成功地合成了乙酰水杨酸 ,考察了影响反应的因素 ,探讨并找到了较佳的反应条件 :水杨酸与乙酸酐摩尔比 1∶ 2 .0 ,YCl3作催化剂 ;反应时间 3 0 min;反应温度 80～ 90°C;三氯稀土与水杨酸的质量比约为 2 % ,产率可达 90 %。催化剂可回收使用 3次以上     

乙酰水杨酸微型化合成实验研究

探讨乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件。以浓硫酸作催化剂,用乙酸酐与水杨酸进行酰化反应制备乙酰水杨酸,改变反应条件进行实验,重点考察了反应物摩尔数比、反应温度、反应时间及催化剂等条件对反应的影响。乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件是:乙酸酐和水杨酸的摩尔数比为3∶1,反应温度60~80℃,以浓硫酸作催化剂,反应时间3~5 min。     

硫酸氢钠催化合成阿司匹林

采用处理过的硫酸氢钠作为催化剂合成阿司匹林,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明,当水杨酸用量为3.0g,醋酸酐用量为6ml,硫酸氢钠用量为反应物总量的3.16%时,75℃反应30min,纯化阿司匹林收率可达76.9%。产品经红外及紫外光谱表征,纯度理想。该法有一定的应用价值。     

硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究

用一水硫酸氢钠为催化剂由水杨酸与乙酐酯化合成阿司匹林。研究了酯化反应的优化条件 ,结果表明 :硫酸氢钠与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当 ,但操作安全 ,极少有碳酸氢钠的不溶副产物产生 ,产品呈纯白结晶 ,且硫酸氢钠难溶于有机溶剂 ,易于分离回收 ,可重复使用