3,5-二氯-2-戊酮的合成研究

以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯、固体光气为原料,N,N-二甲基哌啶盐酸盐为催化剂合成了3,5-二氯-2-戊酮。考察了催化剂种类、氮气通入速率、物料配比、滴加时间、滴加温度等因素对反应的影响。优化条件下,3,5-二氯-2-戊酮的含量94.0%,收率81.5%(以α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯计)。     

山梨酸的生产技术及改进

综述了国内我生产山梨酸的工艺路线,并对两种巴豆醛－乙烯酮工艺路线进行了探讨,指出缩合产物精制后再水解的工艺路线优于对粗山梨酸精制的工艺路线。     

二(二甲苯基)丙烷合成工艺的研究

二氯丙烷(DCP)与二甲苯在混合金属氯化物催化剂(HD90)作用下合成二(二甲苯基)丙烷,生产过程简单,产品收率高。在60—80℃的温度下,二甲苯与二氯丙烷摩尔比为6∶1,HD用量50克/摩尔DCP的条件下反应5—6小时,二(二甲苯基)丙烷的收率可达88％以上。     

2,5-二甲基苯乙酸合成工艺改进研究

以对二甲苯为原料,经氯甲基化、氰化和酸性水解制备2,5-二甲基苯乙酸。通过优化氯甲基化反应的条件,大幅度降低了二取代产物的量;通过氰基酸性水解避免了碱性水解法产品难过滤、含盐废水大的问题。总收率77.9%,含量99%以上。     

硫酸氢钠催化合成阿司匹林的研究

用一水硫酸氢钠为催化剂由水杨酸与乙酐酯化合成阿司匹林。研究了酯化反应的优化条件 ,结果表明 :硫酸氢钠与浓硫酸催化合成阿司匹林的催化效果相当 ,但操作安全 ,极少有碳酸氢钠的不溶副产物产生 ,产品呈纯白结晶 ,且硫酸氢钠难溶于有机溶剂 ,易于分离回收 ,可重复使用     

新型杀虫剂硫氟肟醚的产业化开发

概述了湖南化工研究院具有自主知识产权的新型肟醚非酯拟除虫菊酯类杀虫剂硫氟肟醚(实验代号HNPC-A2005)的产业化开发过程。作为广谱、速效、低毒、低残留、对非靶标生物安全的环境友好型杀虫剂,在45~135 g a.i./hm2剂量下,硫氟肟醚能有效防治茶树害虫茶毛虫、茶小绿叶蝉、茶尺蠖,柑桔害虫潜夜蛾和蔬菜害虫菜青虫等。通过近12年的深入研究,该品种已成功工业化。目前,该产品已获其原药和10%SC临时登记,随着其慢性毒性试验和环境行为研究的完成,2015年有望获正式登记。     

山梨酸的生产技术及改进

综述了国内外生产山梨酸的工艺路线 ,并对两种巴豆醛 乙烯酮工艺路线进行了探讨 ,指出缩合产物精制后再水解的工艺路线优于对粗山梨酸精制的工艺路线。