类二癋英类多氯联苯的双柱气相色谱分析方法研究

采用弱极性和中极性的双毛细管柱互补分离技术对样品中的类二癋英类多氯联苯进行定性定量分析.本文采用索氏提取技术从环境样品中提取出类二癋英类多氯联苯等有机物,经浓硫酸／高锰酸钾和氟罗里土柱净化浓缩后,利用双毛细管柱气相色谱法建立的两套保留值定性定量,解决了12种类二癋英类多氯联苯和非类二癋英类PCBs同系物和有机氯农药共洗脱的问题,建立了12种类二癋英类PCBs的定性定量分析方法.利用气质联用(GC／MS)选择特征离子SIM技术验证方法定性的准确性,利用基质加标回收、平行样品分析和空白加标回收的方法测定了方法的准确度、精密度和方法检测限,并对土壤、沉积物、降尘样品进行了测定.结果表明,12种类二癋英类多氯联苯的加标回收率在82～109.8％之间,在US.EPA规定的70～140％范围之内;相对标准偏差在1.62～14.84％,均小于20％;方法检测限在1.1～6.2ng／kg,达到pg／g水平.该方法应用于黄河三角洲地区样品中类二癋英类多氯联苯的分析,取得了满意的结果.     

SPE-GC-MS方法分析城市生活污水中多氯联苯的研究

要得到城市生活污水中多氯联苯的准确含量,必须选择合适的前处理方法.采用C18固相萃取柱富集生活污水中的PCBs,选择最佳用量为10 mL的组合萃取剂丙酮+正己烷(体积比为1∶1)进行萃取,结合浓硫酸洗涤、硅胶柱层析净化和无水硫酸钠干燥的方式深度提取PCBs;以EPA推荐的7种PCBs为外标物,采用GC-MS法对样品中的PCBs进行定性和定量分析.结果表明:城市生活污水中7种PCBs总量为27.75 ng/L.分析方法的相对标准偏差为1.6%~8.8%,回收率为84%~103%,检测限达到0.014μg/L.     

ELISA法检测红曲中的黄曲霉毒素B1

探讨了红曲中黄曲霉毒素B1的提取方法，发现在传统提取方法甲醇／水溶液(体积比1：1)直接提取的基础上加氯仿进行液液萃取后，进行ELISA法测定其含量，可以消除假阳性，同时提高了检测灵敏度。在加标质量分数分别为2．5，5，10／μg／kg时，加标回收率达到101%～146．8%，方法的重复性较好，变异系数小于13％，样品最低检测限达2．5μg／kg。     

环境水体中苯系数的气相色谱法分析

使用 GDX-5 0 2大孔树脂对水中微量烷基苯类、硝基苯类、卤代苯类进行了同时富集 ,富集后的水样用两根极性不同的毛细管柱进行气相色谱双柱定性 ,外标法定量。本方法对十四种苯系物的总平均回收率为 85 % ,相对标准偏差在 5 %以下 ,最低检测限达 3.2 5× 1 0 -9g。结果表明 ,所建立的双毛细管柱定性定量分析苯系物方法 ,具有简便、灵敏、准确、线性范围宽的优点 ,适合于水中痕量苯系物的监测分析。     

顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃

实验旨在建立以D4-呋喃为内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法。方法首次以NaCl溶液作为样品基质,加入内标物D4-呋喃,通过顶空70℃恒温30 min后提取出呋喃,用HP-PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择性离子检测质谱扫描模式进行定性定量分析。结果显示:方法的工作曲线的线性范围为5～1 200 ng,相关系数为0.999 3;方法的定性检测限(S/N≥3)为0.4 ng/g,定量检测限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率在86.8%～104.7%之间,相对标准偏差(RSD)均<10%。检测我国市场上11类经热加工的食品(共有133份样品),呋喃检出浓度为<1.0～210.7 ng/g。该方法处理样品简单,灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合我国各类热加工食品中呋喃的常规检测,能满足对我国热加工食品中呋喃污染状况的调查工作要求。更多还原     

UPLC-MS／MS测定水产品中氟喹诺酮类药物前处理优化

建立了一种快速、灵敏的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS／MS)同时定性和定量测定水产品中6种氟喹诺酮类(FQs)药物残留．考察了提取液类型、提取液甲酸体积分数、净化方式、脱水剂用量等影响浓缩富集效果的因素,确立了样品采用酸化乙腈溶液提取、正己烷脱脂并以无水硫酸钠除水等步骤．在电喷雾-多反应监测正离子模式下,色谱分离柱选用BEH C18色谱柱,流动相选用0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.20 mL／min．结果表明,6种氟喹诺酮类标准品均在1～1 000 μg／L内线性关系良好(R²均≥0.998),在2～100 μg／kg添加范围内平均回收率在76.9％～95.9％,相对标准偏差在4.8％～9.2％,最低检测限和定量限分别为0.1和0.2 μg／kg．     

二噁英类卤代芳烃的溶解度和正辛醇／水分配系数的预测

基于分子拓扑理论,计算了4种二噁英类卤代芳烃（PCDDs,PCDFs,PCBs,PCDEs）的Kier分子形状指数（^mK）（m=1,2,3）,用线性回归的方法建立了与它们的溶解度和正辛醇／水分配系数的定量结构／性质相关（QsPR）模型。通过模型得到的计算值与实验值基本吻合,并用Jackknife法检验了该模型的总体稳健性。结果表明,所建模型预测能力强,稳健性高。     

微波消解ICP-AES测定废弃线路板中金属元素

采用微波消解技术对废弃线路板进行消解,应用全谱直读ICP-AES同时测定其中Ag,Au,Cu,Cr,Pb,Mn,Cd,Ni,Sn和Zn的含量。建立了微波消解法测定废弃线路板中金属元素的方法,测定了分析结果的精密度和方法的检出限和回收率。结果表明：样品分析结果的相对标准偏差小于0．5％,该方法检测限范围为0．59μg／L～5．6μg／L,该方法的加标回收率和精密度分别为95．2％-102．0％和0．11％-0．51％;铜、铅和锌的含量相对较高,其中铜的含量最高,达到28．11％,以下依次是铝、铅、铁和锌。     

纤维类材料的差示扫描量热定量分析（英文）

采用差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)技术,对10种标准纤维类样品和5种自行制备的涤纶-棉混纺纤维样品进行定性和定量分析.结果表明,DSC方法可以实现多种纤维类样品的定性分析.涤纶-棉混合纤维样品的定量分析表明,DSC方法有望实现混纺类纤维样品的定量分析,涤纶-棉混合纤维的定量分析绝对误差小于3.0%.     

涂层织物中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂的GC-MS测试方法

针对涂层织物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测技术,对纺织品中7种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的含量进行测试研究.通过索氏提取和固相萃取净化样品,经总离子流图确证、定性和定量离子分析,建立了纺织品中PAEs含量的GC-MS测试方法.结果表明:7种PAEs工作曲线线性关系良好,线性相关系数为0.995 8~0.999 9,方法定量限为23~274μg/L,试样加标回收率为96.2%～100.9%,相对标准偏差为1.10%~6.87%之间;该方法简便快捷,灵敏度高,定量准确,用该方法在儿童防水涂层织物、防水油布中检出PAEs的含量超过0.1%.     

近红外漫反射聚类法无损快速测定淀粉品质

提出一种基于近红外光谱技术和聚类分析法对不同种类的淀粉进行无损快速鉴别的方法,研究了近红外光谱结合聚类分析法快速鉴别淀粉种类的可行性.采集样品在12 500~4 000cm-1范围内的近红外漫反射光谱,利用光谱模式识别法中的聚类分析法对图谱进行定性分类鉴别.光谱经一阶导数预处理后,采用聚类分析法可准确无误地将样品分为2类,分类准确率达到100%.同时采用预测集的样品验证所建模型的准确性,经实验得出预测准确率也是100%.实验结果表明,近红外漫反射光谱结合聚类分析法可以为快速无损鉴别淀粉种类提供一种准确可靠的方法.     

鲁米诺化学发光法测定食品中的亚硫酸盐

提出了运用化学发光法测定食品中亚硫酸盐的新方法,对影响化学发光的诸因素进行了实验和探讨,得出较佳检测条件：方法的定量限为4.6 mg/kg,亚硫酸盐质量浓度在1.0～10.0 mg/L与发光强度增强值（△I）呈良好的线性关系,R2为0.993 4.对6类样品进行了测定并做加标回收试验,平均RSD 3.05％,平均回收率93.0％,可用于食品中亚硫酸盐的定量与定性检测.     

气相色谱法测定蔬菜中的农药残留

目的 建立一种蔬菜中的农药残留的气相色谱一氮磷检测器检测方法.方法 依照一定的样品采集方法随机抽取样品642份,切碎后匀浆粉碎,超声提取,旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱净化,HP-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器对41种农药进行残留含量检测.结果:相对标准偏差范围是3.92％～ 11.08％ (n=10);校准曲线线性相关系数为0.9979～0.9998;所测农药残留最低检出限为0.002～0.050 mg/kg;对该方法测定加标回收率为78.0％ ～104.9％.结论:本文建立了一种适合检测蔬菜中四大类共41种农药残留的准确、灵敏的气相色谱检测方法.     

Fe／Ce负载型非均相类芬顿系统催化降解孔雀石绿的研究

采用溶胶-凝胶法制备Fe／Ce／改性天然沸石类芬顿催化剂并对孔雀石绿水溶液进行非均相降解研究,考察了其催化特性并研究了催化剂投加量、H2O2投加量、初始pH值、孔雀石绿溶液初始质量浓度和反应时间对孔雀石绿降解效果的影响,并对孔雀石绿降解特性进行动力学分析．结果表明：催化剂投加量3．0g／t,,H2O2的投加量为67．0mg／L,初始pH=8．0,初始孔雀石绿溶液质量浓度为150mg／L,在此条件下,室温反应30min,孔雀石绿溶液脱色率可达97．3％．孔雀石绿溶液的降解速率常数为：k=2．12×106-3．     

原子荧光光谱法测定出口大酱中的砷

采用微波消解进行样品前处理,以硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定出口大酱中的砷。通过单因素实验,优化了样品消解和测定的条件,线性范围1．0～10．0μg／L,回归方程的相关系数为0．9998,方法的检出限为0．5ng／mL,样品加标回收率96．6％-103．0％。     

荧光法同时测定对硝基酚和对氨基酚

在ｐＨ１０～３０的ＨＣｌ介质中,荧光物质对氨基酚的激发波长和发射波长分别为２７１ｎｍ和３７１ｎｍ．当有对硝基酚共存时,用硼氢化钠将其还原为对氨基酚,可用荧光光度法同时测定两者的含量．对硝基酚和对氨基酚的检测限分别为０２７μｇ／ｍＬ和０３２μｇ／ｍＬ．样品加标回收率分别为对氨基酚：９５１％～１０１５％,对硝基酚：８９８％～１００５％．     

方波阳极溶出伏安法测定大米中的痕量镉

将大米用粉碎机粉碎成米粉,用混合酸浸泡（V（浓硝酸）：V（浓硫酸）=3：2）12h,在通风橱中缓慢加热,滴加混合酸及双氧水消解。以银基汞膜电极为工作电极,铂电极为对极,饱和甘汞电极为参比电极,利用方波阳极溶出伏安法测大米中的痕量镉。在pH=3．0的0．2mol／LNHtCl底液中,峰电流与镉离子的质量浓度在0．01-0．12μg／mL内,峰电流与p（镉）呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip497．59c＋15．324,相关系数为0．9941,检出限为4．6074×10-3μg／mL。相对标准偏差为4．12％-5．56％。加标回收卒为90．26％-98．16％．     

HPLC测定玉米中黄曲霉毒素B1前处理提取方法的探讨

HPLC测定玉米中黄曲霉毒素B1,通过加标回收和精密度试验,对超声、振荡、高速均质3种样品前处理提取方法的提取效果进行了比较分析,结果表明:采用高速均质法处理样品,有较高的回收率和较好的稳定性.     

轻烃芳构化的系统研究（Ⅵ）——芳构化液相产物的定性和 …

轻烃芳构化工艺中液相产品各组份的定性和定量分析对研究芳构化反应机理至关重要。利用标准物质ＧＣ方法和ＧＣ／ＭＳ法对芳构化液相产品进行了定性分析、共确定了２３个组分，分析１６ｍｉｎ能够全部很好地分析芳构化产品。采用程序升温毛细管色谱法对其进行了定量分析，定量结果的相对标准偏差均步于３．０％，用已知标准样品进行了定量分析的准确度和精密度的考察，分别测定７次取其平均值进行比较，其相对误差均小于５．０％，相     

双波长分光光度法测定白酒中杂醇油

根据悬浊液光学吸收性质研究了定量测定杂醇油的新方法，称主次波长分光光度法。该方法具有精密度好，灵敏度高，计算曲线稳定，操作简便快速等优点。实验表明，ＲＳＤ≤３．１％，加标回收率９５．９％～１０７％，方法捡出限０．２５μｇ／ｍＬ。