高效液相色谱法测定20%噻唑磷水乳剂含量

[目的]建立高效液相色谱测定20%噻唑磷水乳剂有效成分含量的方法。[方法]采用C18色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-乙腈-水(体积比30∶30∶40),流速为1.0 m L/min,检测波长225 nm,噻唑磷保留时间为8.5 min。[结果]质量浓度在0.1239~0.9912 g/L范围内线性关系良好,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.47%。[结论]该方法专属性强、重现性好、准确度高,可用于20%噻唑磷水乳剂中有效成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸异辛酯的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定氯氟吡氧乙酸异辛酯含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1 mL/min,在235 nm波长下氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。[结果]当氯氟吡氧乙酸异辛酯质量浓度在120～660 mg/L范围内,方法的线性相关系数为1,标准偏差为0.27,变异系数为0.27%,平均回收率为99.7%。[结论]方法准确、快速,适用于氯氟吡氧乙酸异辛酯的定量分析。     

HPLC-MS/MS法分析4.55%几丁聚糖·氯吡脲微乳剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立几丁聚糖·氯吡脲微乳剂含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以80%水(含0.1%甲酸)溶液+20%乙腈为流动相,使用以Se Quant~?ZIC~?-HILIC 5μm填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的几丁聚糖和氯吡脲进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法的几丁聚糖和氯吡脲线性相关系数分别为0.9992和0.9999,变异系数分别为2.52%和0.83%,平均回收率分别为101.13%和97.58%。[结论]该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于4.55%几丁聚糖·氯吡脲微乳剂质量控制以及生态应用研究检测。     

高效液相色谱-示差折光检测器测定0.5%黎芦碱水剂

[目的]建立高效液相色谱分离测定0.5%黎芦碱水剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Eclipse XDB-C_(18)柱和示差折光检测器,以乙腈和0.1%三乙胺水溶液为流动相,测定0.5%黎芦碱水剂中黎芦碱的含量。[结果]黎芦碱在0.2~1 g/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996;标准偏差为0.0019;RSD为0.37%;平均回收率99.8%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,具有较高的精密度与准确度,可用于黎芦碱含量的测定。     

10%溴虫氟苯双酰胺SC的HPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱测定溴虫氟苯双酰胺悬浮剂的分析方法。[方法]采用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱，流速0.3 mL/min,柱温30℃条件下，以乙腈-水(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)(体积比70∶30)作为流动相，ESI离子源，在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描，测定样品中溴虫氟苯双酰胺的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9997，标准偏差为0.155，变异系数为1.59%，平均回收率为101.21%。[结论]该方法线性关系良好，准确度和精密度高，符合溴虫氟苯双酰胺悬浮剂中有效成分的定量分析要求。     

25%苯氧喹啉悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]利用高效液相色谱仪测定25%苯氧喹啉悬浮剂有效成分含量。[方法]采用的色谱条件为ODS C18不锈钢柱,紫外可见光检测器,检测波长235 nm,以乙腈-水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min。[结果]外标法对制剂中的苯氧喹啉进行定量分析,在50.6~253 mg/L范围内峰面积与有效成分质量浓度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.68%,测定出该分析方法的标准偏差为0.085,变异系数为0.34%。[结论]该分析方法简单易行,可用于生产质检中的产品含量检测。     

30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种对30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂进行有效成分分离和含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法，以甲醇-超纯水为流动相，使用ODS为填料的不锈钢色谱柱和PDA检测器，在225 nm波长下对制剂中的啶氧菌酯和戊唑醇进行分离和含量分析。[结果]该分析方法的啶氧菌酯和戊唑醇线性相关系数R²均大于0.999，标准偏差分别为0.08和0.04，变异系数分别为0.40%和0.39%，平均回收率分别为99.70%和99.54%。[结论]该检测方法操作简单，分离效果良好，线性关系、准确度和精密度均符合要求，可用于啶氧菌酯和戊唑醇复配制剂的质量控制。     

联苯吡菌胺原药的高效液相色谱分析

[目的]开发一种联苯吡菌胺原药含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用Waters e2695型高效液相色谱仪,依利特C18柱进行分离和定量分析,流动相为甲醇-水(体积比69∶31),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为259 nm。[结果]联苯吡菌胺在0.0396～0.7920 g/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;精密度及重复性试验的RSD值分别为1.17%和0.54%,平均回收率为99.88%。[结论]该方法高效、灵敏、准确,可用于联苯吡菌胺的定量分析。     

双环磺草酮和吡嘧磺隆的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱和DAD检测器分离测定28%双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂中有效成分双环磺草酮和吡嘧磺隆含量,以甲醇+水+磷酸体系为流动相,Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱为色谱柱,检测波长为254 nm。结果表明,该方法能够同时高效快速地测定双环磺草酮和吡嘧磺隆,线性相关系数分别为0.999 9和0.998 7;标准偏差分别为0.017和0.016;变异系数分别为0.24%和1.15%,平均回收率分别为99.35%和99.22%。     

高效液相色谱法测定三氟甲吡醚原药

[目的]建立测定三氟甲吡醚原药的高效液相色谱方法。[方法]以乙腈-水为流动相,采用Agilent Extend-C18色谱柱,在230 nm检测波长下,对三氟甲吡醚原药进行定量分析。[结果]在20.0~500 mg/L质量浓度范围内,三氟甲吡醚的线性相关系数为0.999 91,标准偏差为0.35,变异系数为0.37%,平均回收率为100.25%。[结论]该方法简便,线性关系良好且线性范围较广,具有较高精密度和准确度,适合用于三氟甲吡醚原药的定量分析。     

18%四唑虫酰胺悬浮剂高效液相色谱串联质谱的分析方法

[目的]建立一种高效液相色谱串联质谱测定四唑虫酰胺的定量分析方法。[方法]以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,在流速1 m L/min条件下,用HPLC-MS通过ESI离子源负离子模式扫描测定四唑虫酰胺含量。[结果]在0.005～1 mg/L范围内,四唑虫酰胺浓度-丰度线性关系良好(r~2=0.9991),回收率为98.36%～101.45%,平均回收率为99.82%。[结论]方法精密度和准确度较高,是一种检测四唑虫酰胺较为理想的分析方法。     

氟噻唑吡乙酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定氟噻唑吡乙酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用COSMOSIL Packed Column 5 C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱,以乙腈-水(体积比65:35)为流动相,紫外检测器检测波长为260 nm,对氟噻唑吡乙酮原药进行分离和测定。[结果]当氟噻唑吡乙酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,氟噻唑吡乙酮的线性相关系数为0.999 868,标准偏差为0.15,变异系数为0.16%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于氟噻唑吡乙酮原药的定量分析。     

高效液相色谱法测定乙蒜素的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定乙蒜素含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Promosil-C18色谱柱,以乙腈-水(体积比30颐70)为流动相,流速为1 m L/min,在210 nm波长下对乙蒜素进行定量分析。[结果]当乙蒜素质量浓度在200~1 000 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.999 89,平均回收率为99.76%。[结论]方法准确、快速,适用于乙蒜素的定量分析。     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

谷维素含量测定方法的研究

通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定谷维素的含量，采用的色谱条件为色谱柱：APS-2 HYPERSIL NH₂色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(色谱纯);进样量：20μL;检测波长：323 nm;柱温：30℃;流速：1.0 mL·min^-1。实验结果表明在优化的色谱条件下实验数据表明谷维素浓度在3.97～99.28μg/mL范围内线性关系良好(R²为0.999 9),样品在40 h内基本稳定，重复性良好。采用高效液相色谱法测定谷维素的含量简便快捷、结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定苯嘧磺草胺颗粒剂中有效成分含量

[目的]研究苯嘧磺草胺颗粒剂中有效成分含量的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18柱,以乙腈-三氟乙酸水溶液为流动相,在254 nm波长下进行测定。[结果]方法的线性相关系数为1.0000,定量检测限(LOQ)为61.4 mg/L,最佳称量范围0.01～0.25 g,标准偏差为0.077 1,变异系数为0.396%,回收率为99.9%～102.7%。[结论]方法快速、准确,适用于苯嘧磺草胺颗粒剂的定量分析。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

HPLC-MS/MS法分析18%吡虫啉·氟酰脲悬浮剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立18%吡虫啉·氟酰脲悬浮剂含量检测方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以25%水(2 mmol/L乙酸铵)溶液+75%乙腈(0.1%甲酸)为流动相,使用以Agilent Zorbax SB C_(18)5μm填料的不锈钢柱和MSD检测器,对试样中的吡虫啉和氟酰脲进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法的吡虫啉和氟酰脲线性相关系数分别为0.9996和0.9999,变异系数分别为1.14%和5.50%,平均回收率分别为88.21%和79.78%。[结论]该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足要求,可用于18%吡虫啉·氟酰脲悬浮剂含量检测。     

高效液相色谱法测定烟筋中烟碱含量

[目的]建立高效液相色谱测定烟筋中的烟碱含量。[方法]用4%Na OH溶液提取,正己烷和20%H2SO4溶液萃取,Ba(OH)2沉淀的方法提取烟筋中烟碱;选用Hypersil BDS-C18色谱柱,流动相为甲醇-水(0.02 mol磷酸二氢钾加0.52%三乙胺,用磷酸调整p H值为6.5)(体积比60颐40),检测波长260 nm,流速1.0 m L/min,柱温40℃,进样量10滋L。[结果]烟碱质量浓度在100~1 000 mg/L时,线性关系良好;添加水平为8.00~32.00 mg时,回收率为98.37%~99.03%,RSD为0.65%。[结论]该方法能准确快速检测烟筋中烟碱的含量。     

双环磺草酮水解产物的反相液相色谱分析方法

使用高效液相色谱与InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)反相色谱柱,建立一种测定双环磺草酮水解产物(BH)中有效成分含量的分析方法。柱温40℃,流动相使用体积比为55∶45的甲醇-磷酸水(0.2%)体系,流速0.83 mL/min,在286 nm波长下检测BH的含量。结果表明,BH在0.01～50 mg/L质量浓度范围内的线性相关性优良(R²为1),标准偏差、变异系数和平均回收率分别为0.139,0.173%和100.35%,可用于BH的定量分析。