高效液相色谱测定三苯基乙酸锡在水稻中的残留

[目的]建立三苯基乙酸锡在水稻植株和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。[方法]样品用乙腈提取后,二氯甲烷萃取,经酸性氧化铝柱净化,以乙腈-0.5%磷酸水(体积比30∶70)为流动相,用紫外检测器测定。[结果]水稻植株和土壤样品中三苯基乙酸锡的添加平均回收率分别为86.4%～102.9%、88.8%～105.2%,相对标准偏差分别为5.1%～10.2%、2.4%～8.3%,最小检出量为1.0×10-10 g,最低检测质量分数为2.0×10-3 mg/kg。[结论]方法操作简便,符合农药残留分析的要求,为其他作物中三苯基乙酸锡残留量的测定提供参考。     

3种杀虫剂亚致死浓度胁迫对桃蚜扩散行为的影响

[目的]明确氟吡呋喃酮、氟啶虫胺腈和环氧虫啶亚致死浓度作用下桃蚜的扩散行为。[方法]实验室条件下测定3种杀虫剂对桃蚜的相对生物活性,并开展各药剂亚致死浓度对桃蚜扩散能力影响研究。[结果]"杀虫剂种类"和"作用时间"是影响桃蚜扩散行为的主要因素;氟吡呋喃酮LC10和LC30处理桃蚜2 h,其扩散率分别为12.38%和36.68%,48 h提高至53.78%和59.94%;氟啶虫胺腈和环氧虫啶LC10和LC30处理组桃蚜扩散率均随作用时间延长显著增加;但环氧虫啶LC10处理桃蚜48 h,其扩散率略低于24 h处理组。[结论]3种杀虫剂对桃蚜扩散行为均有明显刺激作用,其中氟啶虫胺腈和环氧虫啶作用桃蚜,其扩散率表现出明显的时间效应和剂量效应。     

噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留

[目的]研究噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留量,评价其在大葱上的使用安全性,为噻虫嗪在大葱中的最大残留限量标准的制定提供科学依据。[方法]通过2016—2017年在吉林、山东2年2地的田间小区试验和高效液相色谱串联质谱分析技术研究2%噻虫嗪颗粒剂在大葱中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林、山东省2年2地的残留数据结果表明:噻虫嗪在大葱植株和土壤中的半衰期分别为0.2~1.8、4.4~14.9 d。收获期大葱植株和土壤中噻虫嗪及其代谢物的残留量分别为0.015~0.117、0.019~0.233 mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国2%噻虫嗪颗粒剂在大葱上施用,最高制剂用药量40 500 g/hm2(810 g a.i./hm2)最多施药1次。推荐我国对噻虫嗪在大葱中的最大允许残留水平(MRL)值为0.50 mg/kg。     

呋虫胺及其代谢物在大棚黄瓜上残留消解动态

[目的]建立大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的残留检测方法,研究其在大棚黄瓜及土壤中的消解动态及残留规律。[方法]样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化后,应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行测定。[结果]呋虫胺及其代谢物DN和UF在大棚黄瓜和土壤中的平均回收率为79.6%～105.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～5.5%,检出限(LOD)为1.62×10~(-5)～5.80×10~(-5)ng。呋虫胺在大棚黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为6.9～10.7 d和3.6～18.0 d。[结论]该方法简便、快捷、准确,能满足同时测定大棚黄瓜和土壤中呋虫胺及其代谢物的需求。消解动态试验结果表明呋虫胺及其代谢物在黄瓜和土壤中易降解。     

人参中11种农药残留振荡提取气相色谱法测定

[目的]建立人参中11种农药残留量的快速检测方法。[方法]以丙酮和石油醚混合溶液为提取剂,振荡提取,固相萃取柱净化,气相色谱法测定。[结果]实验结果表明11种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数r2>0.9921,在3个水平上的回收率为78.6%-112.4%;相对标准偏差(RSD)为2.45%-11.07%。[结论]方法操作简便、快速,能满足人参农药残留测定的要求。     

关于首钢冶炼高炉冷却循环水系统的分析及建议

对首钢迁钢公司3#高炉循环水系统系统进行了调研,提出修改优化建议,并制定了循环水系统供给方案,一方面提高供水可靠性,另一方面可以获得直接、间接经济效益巨大。     

气相色谱法测定苹果中氟硅唑的残留量

[方法]研究了氟硅唑在苹果上的残留分析方法.样品用丙酮-水(体积比70:30)混合溶液提取,液液分配后,气相色谱-氮磷检测(NED)法测定.[结果]最小检出量为6.0×10-11 g,最低检测质量浓度为1.0×102mg/L,平均回收率为90.9%～104.7%,相对标准偏差为4.7%～8.8%.[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好.     

25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱法分离测定25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以甲醇-醋酸溶液为流动相,在238 nm紫外条件下测定试样中氟吗啉和唑菌酯的含量。[结果]氟吗啉高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.4%,标准偏差为0.04,变异系数为0.18%;唑菌酯高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为97.5%,标准偏差为0.01,变异系数为0.15%。[结论]该方法分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定氟吗啉和唑菌酯的含量。     

平菇中三种农药去除方法研究

以平菇为介质,研究了贮藏法、紫外照射法、超声波处理法、臭氧处理和降解酶五种不同处理方法对甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和吡唑醚菌酯3种农药残留去除效果。结果表明,各种处理对平菇中三种农药均有一定的去除作用,贮藏、紫外照射、超声波处理、臭氧处理和降解酶五种处理方法对3种农药的去除率分别为45.3%~55.2%、26.3%~36.3%、86.7%~96.2%、79.5%~88.1%和21.7%~92.5%。超声波、臭氧处理法去除效果最为理想,紫外照射法对3种农药去除率较低,降解酶仅对甲氰菊酯降解效果好,而超声波和臭氧处理法为去除平菇中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和吡唑醚菌酯三种农药残留最理想方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法

[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958～0.9997.在0.05～0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9％～103.8％之间,相对标准偏差为2.6％～12.1％.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.