牺牲模板剂包裹纳米金颗粒的合成研究

本文介绍了一种牺牲模板剂包裹纳米金颗粒的合成方法。通过对间苯二酚浓度、乙醇浓度、反应温度、反应时间等的考察,得出最优反应条件为氯金酸的浓度为 0.15mmol·L^-1、间苯二酚浓度为 0.03mol·L^-1、甲醛浓度为 8mmol·L^-1、乙醇的浓度为 0.3mol·L^-1、NH₃·H₂O 浓度为 0.1mol·L^-1,反应温度为 30℃,反应时间为 2h,合成的颗粒分散度高,尺寸均匀,粒径约为 60nm。     

S2O82-/ZrO2-TiO2 固体超强酸催化剂的制备及其酯化性能

利用共沉淀和低温陈化法制备S₂O₈^2-/ZrO₂-TiO₂ 固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征, 考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响。结果表明,在n(Zr)∶n(Ti)=2∶2、浸渍液(NH₄)₂ S₂O₈浓度0.5 mol·L^-1、浸渍时间6 h、焙烧温度500 ℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120 ℃和反应时间3 h条件下,酯化率可达98.69%。     

ZrO2对低介电玻璃纤维性能影响研究

在低介电玻璃纤维生产中，由于窑炉耐火材料中二氧化锆(ZrO₂)会析出到玻璃液中，造成玻璃成分偏离，进而影响低介电玻璃性能。本文研究ZrO₂对低介电玻璃介电性能、热膨胀、黏度、玻璃液电阻率等关键性能的影响，结果表明：在典型低介电玻璃配方中，1 wt%的ZrO₂,10 GHz下的介电常数(D_k)从4.65上升到4.70，介电损耗(D_f)从3.20‰下降到3.02‰，热膨胀系数α_{25℃～300℃}从3.5×10^-6/℃下降到3.3×10^-6/℃，lgη=3黏度温度从1310℃下降到1302℃，玻璃液电阻率ρ_1500℃从95.4Ω·cm下降到89.8Ω·cm。由此可见：一定量ZrO₂引入到低介电玻璃中，玻璃的介电损耗、热膨胀系数、黏温关系、熔体电阻率等参数均得到改善，但是对介电常数略有不利影响。     

SO42-/TiO2/Al2O3型固体酸制备及催化合成醋酸丁酯

以共沉淀-浸渍法制备了SO₄^2-/TiO₂/Al₂O₃型固体酸催化剂,醋酸与正丁醇酯化反应作为探针反应,考察SO₄^2-/TiO₂/Al₂O₃型固体酸催化剂的催化性能,采用响应面法对制备催化剂过程中的陈化温度、硫酸浸渍液浓度和焙烧温度因素进行优化,通过XRD和IR对制备的固体酸催化剂进行表征。结果表明,在陈化温度-4 ℃、硫酸浸渍液浓度1.48 moL·L^-1和焙烧温度586 ℃条件下制得的催化剂催化性能最高,醋酸正丁酯酯化率可达98.1%,重复使用性良好。     

新型稀土固体超强酸SO42-/MnO2/La3+的合成研究

以硫酸锰和硝酸镧为原料,采用共沉淀-浸渍法制备不同比例的SO^2-₄/MnO₂/La³⁺。以催化合成乙酸苄酯为探针反应,考察H₂SO₄浓度、La（NO₃）₃的质量分数、焙烧温度、焙烧时间等因素对其催化活性的影响。结果表明,催化剂制备的最佳条件为:硝酸镧的加人为硫酸锰的3%（质量分数）,浸渍浓度为1 mol·L^-1的H₂SO₄,焙烧温度为450℃,焙烧时间3 h,酯化率到达最大,为89.7%。     

PrAlO3对氧化锆增韧氧化铝生物陶瓷水热老化后力学性能的影响

板状晶生长温度与氧化锆增韧氧化铝(ZTA)烧结温度的温度差是决定Pr_0.833Al_11.833O₁₉板状晶增韧ZTA效果的关键。本工作通过燃烧法制备出PrAlO₃前驱体，经900℃预烧形成高活性PrAlO₃，引入ZTA中使板状晶生长温度与ZTA烧结温度差达到100℃，得到高长径比的板状晶，起到协同增韧的作用。同时，通过Pr离子固溶入ZrO₂减缓ZrO₂的水热老化过程，减少了因相变所诱发的微裂纹，提高了ZTA的断裂强度。结果表明，与ZTA相比，Pr_0.833Al_11.833O₁₉板状晶增强增韧的ZTA在模拟的人体环境中(水热老化)的断裂韧性从7.13 MPa·m^1/2提高到8.97 MPa·m^1/2，断裂强度由654.78 MPa提高至687.59 MPa,Vickers硬度由18.95 GPa提高至19.39 GPa。     

石蜡乳液中直接沉淀制备单分散性的纳米氧化镁

MgCl₂·6H₂O和Na₂CO₃在石蜡乳液中直接沉淀出碱式碳酸镁/石蜡前驱体,该前驱体在600℃条件下焙烧后获得MgO纳米粉体。采用TG-DTA、FTIR、XRD、BET和FESEM等手段对MgO粉体进行表征分析,并研究焙烧温度和物料比对纳米MgO的粒径及形貌的影响。结果表明,在最佳工艺条件下,石蜡乳液体系中能够得到分散性好、晶粒呈六边形、颗粒均匀、平均粒径约60 nm和比表面积132.54 m²·g^-1的纳米MgO。其最佳工艺条件为:MgCl₂·6H₂O溶液浓度0.6 mol·L^-1、Na₂CO₃溶液浓度0.6 mol·L^-1、反应时间0.5 h、焙烧温度600℃和焙烧时间3 h。     

液相还原法制备微米级银粉及其性能研究

为解决导电银浆用银粉烧结温度高和电阻率大的问题，以硝酸银(AgNO₃)为原料，硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)为还原剂，柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)为添加剂制备银粉。采用正交实验探究不同工艺参数对银粉尺寸和形貌的影响。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、四探针测试仪等对制备产物的晶体结构、形貌、烧结温度、电阻率等进行了表征。结果表明：改变柠檬酸的浓度可以调整银粉的尺寸大小和形貌，无柠檬酸条件下可以得到尺寸大小约为3μm的球形银粉，且在最佳烧结温度550℃下电阻率为2.39×10^-7Ω·m；浓度为0.015 mol·L^-1条件下可以得到尺寸大小约为3.5μm的片状银粉，且在最佳烧结温度150℃下电阻率为4.77×10^-6Ω·m；浓度为0.060 mol·L^-1条件下可以得到尺寸大小约为0.5μm的球形银粉，且在最佳烧结温度250℃...     

焦粉基Fe3O4/C诱导铜盐还原耦合化学沉淀法脱除废水硫氰酸盐

煤焦化过程中产生大量酚-氰-硫氰酸盐等组分复杂的工业废水，对水体生态环境具有潜在危害，研究高效的含硫氰酸盐废水处理技术具有积极的经济、环保意义。以焦粉固废为碳源，采用等体积浸渍，结合限热碳还原法制备磁性Fe₃O₄/C材料，采用XRD和N₂吸附-脱附技术进行物质结构表征，并应用于诱导铜盐化学沉淀法脱除模拟焦化废水中硫氰酸盐。XRD结果表明，负载的Fe₃O₄平均晶粒尺寸为10.8 nm, Fe₃O₄/C材料比表面积6.8 m²·g^-1。模拟焦化硫氰酸盐废水(浓度为2.5 g·L^-1)处理实验结果显示，在铜盐浓度为0.03 mol·L^-1时，采用铁质量分数20%Fe₃O₄/C催化剂(投加量1.25 g),废水初始pH=5.6,45℃下反应2 h,硫氰酸盐脱除率可达99.84%,催化剂稳定性良好；动力学模拟显示反...     

CuCe氧化物催化剂的制备及CWPO降解双酚A废水研究

为解决Fenton法存在活性组分流失及通常在pH 2～3条件下运行的局限性，采用柠檬酸络合法制备了CuCe氧化物催化剂，建立了双酚A非均相催化湿式过氧化氢氧化（CWPO）反应体系。考察了焙烧温度、Cu/Ce摩尔比、H₂O₂用量、双酚A初始浓度和pH对催化剂物化结构和CWPO性能的影响。并分析了可能的降解路径。结果表明：催化剂具有良好的高温稳定性和pH适应性，在pH 1.6～7.9范围内对双酚A都具有较高的降解性能，不需要调节pH。在焙烧温度450℃、Cu/Ce摩尔比1.0、催化剂用量1 g·L^-1、H₂O₂用量196 mmol·L^-1、BPA浓度152 mg·L^-1、pH 6.6、反应温度75℃、反应95 min后，BPA和TOC去除率分别为91.8%和84.5%,Cu²⁺析出浓度为19.3 mg·L^-1。推测了双酚A可能的降解路径。     

纳米氧化铁修饰玻碳电极上亚硝酸根的电化学测定

在室温下将磁性纳米氧化铁粒子(γ-Fe₂O₃)修饰于玻碳电极表面，制得了测定亚硝酸根(NO₂^-)的电化学传感器(γ-Fe₂O₃/GCE)。在pH值4.8的0.2 mol·L^-1 HAc-NaAc缓冲溶液中，修饰电极对NO₂^-具有催化和增敏明显增强。峰电位由1.06 V(裸电极)负移到0.96 V(修饰电极),灵敏度增加1.5倍。峰电流I与C_NO2^-在一定范围内呈现线性关系，浓度范围为6.0×10^-6～1.0×10^-2 mol·L^-1,对应检测限为4.0×10^-6 mol·L^-1。研究NO₂^-在该修饰电极上的电化学机理，方法用于样品中亚硝酸根的测定，回收率在101.0%～104...     

双相镁锂合金表面磷酸盐化学转化膜的制备及性能研究

以磷酸氢二铵、硝酸钙、十二烷基硫酸钠、磷酸组成磷酸盐转化液,采用正交实验法在不同浓度组成的转化液中分别制备镁锂合金磷酸盐化学转化膜,对比研究组分浓度对镁锂合金表面磷酸盐化学转化膜耐蚀性的影响。实验结果表明：合金在转化液组成配比为15 g·L^-1 (NH₄)₂HPO₄、35 g·L^-1Ca(NO₃)₂·4H₂O、0.6 g·L^-1 C₁₂H₂₅NaSO₄时形成的磷酸盐化学转化膜耐腐蚀性能最佳。     

新型纳米SO42-/TiO2催化剂制备及催化合成醋酸丁酯

采用高压水热法合成纳米锐钛矿相TiO₂前驱体,通过H₂SO₄溶液浸渍制备系列新型SO₄^2-/TiO₂催化剂,采用XRD、TG-DTG和TEM对其结构和形貌进行表征,并用于催化醋酸与正丁醇的酯化反应,考察H₂SO₄溶液浓度、浸渍时间和反应时间对酯化率的影响。结果表明,在H₂SO₄浓度1 mol·L^-1、浸渍时间12 h和反应时间180 min条件下,酯化率高达99.2%,催化剂具有优异的催化性能和较佳的重复使用性。     

K2CO3-水蒸气催化活化制备兰炭基活性炭的实验研究

选取粒度小于6mm的低价值兰炭末,以K₂CO₃为催化剂,采用溶液浸渍-水蒸气高温活化技术制备兰炭基活性炭,通过计算收率,碘吸附和亚甲基蓝吸附实验,低温N₂等温吸附/脱附实验以及扫描电子显微镜(SEM)表征活性炭孔结构特征,重点考察了催化剂溶液浓度、催化活化温度对孔隙结构的影响。研究表明,相比于常规水蒸气高温活化,K₂CO₃催化作用能缩短活化时间,活化30min已经十分充分。随着活化温度的上升和催化剂浓度的增加,亚甲基蓝吸附值先增大后减小,碘吸附值持续降低。当催化剂浓度为0.6mol·L^-1,亚甲基蓝吸附值最高,为234.12mg·g^-1。催化活化过程的最佳温度是500℃,此时兰炭基活性炭比表面积和孔容积分别为579.32m²·g^-1和0.309cm³·g^-1,材料中孔和微孔均较为发达。用扫描电镜观察了催化活化制备的兰炭基活性炭的表面形貌,其已经没有...     

改性氧化铝对饮用水中氟离子的吸附性能研究

采用浸渍法制备ZrCl₄改性γ-Al₂O₃吸附剂,探究了吸附剂用量、初始F-浓度、吸附时间以及溶液pH值对吸附量的影响。结果表明,ZrCl₄改性浓度为2(wt)%,吸附剂ZrCl₄-Al₂O₃投加量为4g·L^-1,溶液初始pH值为4,吸附温度为25℃,吸附时间为24h时,吸附效果最好,吸附量为17.08mg·g^-1,相较于未改性γ-Al₂O₃提高了149.4%。吸附过程符合Freundlich吸附等温方程和准二级动力学模型,是一种优势放热吸附过程。     

热处理温度对ZrO2纤维复合ZrO2-C材料性能的影响

浸入式水口是钢铁连铸工序中关键的功能耐火材料,其中以渣线部位的工作环境最为恶劣。目前,最适合的渣线材料是ZrO₂-C材料。为了提高浸入式水口的性能,本文以氧化锆与鳞片石墨为主要原料,添加增强材料氧化锆纤维及金属硅粉等,以酚醛树脂为结合剂制备ZrO₂-C复合材料。比较了1 000 ℃、1 200 ℃和1 500 ℃三种热处理温度对ZrO₂-C材料的性能及显微结构的影响,结果表明,在热处理温度高于1 200 ℃时,ZrO₂-C材料中的硅粉与石墨发生反应生成碳化硅,大量晶须状碳化硅与ZrO₂纤维交错在一起形成网络结构,提高了材料的力学性能和抗热震性。     

电流密度对电沉积钴-铁-二氧化锆复合镀层性能的影响

在由FeSO₄·7H₂O 30 g/L、Co SO₄·7H₂O 30 g/L、H₃BO₃ 30 g/L和抗坏血酸1 g/L组成的Co–Fe合金镀液中添加10 g/L自制纳米Zr O₂溶胶,电沉积得到Co–Fe–Zr O₂复合镀层。研究了电流密度对Co–Fe–Zr O₂复合镀层微观结构、厚度、显微硬度和耐蚀性的影响。结果表明,随电流密度从5 mA/cm²增大到30 mA/cm²,Co–Fe–ZrO₂复合镀层的晶粒细化,ZrO₂颗粒复合量、厚度和显微硬度均增大,耐蚀性先改善后变差。当电流密度为25 mA/cm²时,Co–Fe–ZrO₂复合镀层的厚度为18.6μm,显微硬度为349 HV,表面平整致密,耐蚀性最佳。     

卡拉胶酶高产菌株YDK-6的筛选、产酶条件优化及酶学性质研究

从腐烂的角叉菜中筛选出卡拉胶酶高产菌株YDK-6,通过形态观察及16S rDNA序列分析对其进行鉴定,采用正交实验对其产酶条件进行了优化,并对其所产卡拉胶酶的酶学性质进行了研究。结果表明,菌株YDK-6为假单胞菌(Pseudomonas sp.);在葡萄糖加量为15 g·L^-1、酵母粉加量为10 g·L^-1、卡拉胶加量为2 g·L^-1、NaNO₃加量为2 g·L^-1、NaCl加量为15 g·L^-1、K₂HPO₄加量为1.00 g·L^-1、MgSO₄加量为0.05 g·L^-1、FePO₄加量为0.01 g·L^-1、CaCl₂加量为0.01 g·L^-1、起始pH值为7.5的条件下,于28℃摇床培养72 h,所产卡拉胶酶的活力达到111.33 U·mL^-1<...     

高温除尘碳化硅膜的制备及其抗腐蚀特性

采用喷涂法在碳化硅（SiC）支撑体上覆膜,根据碳化硅材料的氧化特性,设计了有氧烧结和氩气烧结随温度转换的组合烧结制度,并通过优化保温时间降低碳化硅陶瓷膜烧结成本。研究结果表明,新的烧结制度能有效地控制有氧烧结阶段产生的二氧化硅（SiO₂）量,并促进其与烧结助剂氧化锆（ZrO₂）等在气氛烧结阶段的反应,反应生成的锆英石相和添加莫来石相共同形成SiC颗粒连接颈部。制备的碳化硅陶瓷膜平均孔径为3.03 μm,气体通量为175 m³?m^-2?h^-1?kPa^-1。且在100℃的0.25 mol?L^-1的H₂SO₄溶液和0.25 mol?L^-1的NaOH溶液中腐蚀6 h后,膜层表面形貌无明显变化,具有较强的抗腐蚀性能。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。