SiW_(12)/SBA-15介孔分子筛催化合成月桂酸乙酯

用传统的水热合成法制备纯硅介孔分子筛SBA-15,将SiW12负载在SBA-15上.采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)对不同负载量的催化剂进行了表征.表征结果表明,催化剂SiW12/SBA-15仍具有纯硅SBA-15的介孔结构,SiW12的Keggin结构保持完整.该催化剂用于月桂酸与乙醇的酯化反应,重点考察了硅钨酸的负载量、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响.得到最佳反应条件为:硅钨酸的负载量为25%,反应温度90 ℃,酸醇比1:2.5,催化剂用量为月桂酸质量的1%,反应时间4 h.催化剂再生实验结果认为,SiW12/SBA-15介孔分子筛具有良好的再生性能和稳定性.     

硅钨酸在催化合成酯类和缩醛(酮)中应用研究进展

介绍了硅钨酸及固载硅钨酸在酯化反应和缩醛(酮)反应中的应用情况，并对硅钨酸固载前后催化剂在同一酯化反应和缩醛(酮)反应中的催化活性进行了比较，结果表明固载硅钨酸催化剂的重复使用性能好，具有良好的应用前景。     

SiW12／SBA-15介孔分子筛催化合成月桂酸乙酯

用传统的水热合成法制备纯硅介孔分子筛SBA-15,将SiW12负载在SBA—15上。采用x射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）对不同负载量的催化剂进行了表征。表征结果表明,催化剂SiW12／SBA-15仍具有纯硅SBA-15的介孔结构,SiW12的Keggin结构保持完整。该催化剂用于月桂酸与乙醇的酯化反应,重点考察了硅钨酸的负载量、反应温度、酸醇比、催化剂用量等因素对酯化反应性能的影响。得到最佳反应条件为：硅钨酸的负载量为25％,反应温度90℃,酸醇比1：2．5,催化剂用量为月桂酸质量的1％,反应时间4h。催化剂再生实验结果认为,SiW12／SBA-15介孔分子筛具有良好的再生性能和稳定性。     

改性硅钨酸催化油酸酯化合成生物柴油的工艺研究

采用硝酸锆与硅钨酸为原料,制备了锆掺杂的改性硅钨酸催化剂,并将其应用于催化油酸酯化合成生物柴油。研究了反应时间、催化剂添加量、油酸与甲醇摩尔比、反应温度对酯化反应的影响,优化了工艺条件。结果表明:当反应时间为75min、油酸与甲醇摩尔比为1:15、硅钨酸锆催化剂添加量为0.15 g、反应温度为70℃时,油酸酯化合成生物柴油的转化率为90.4%。此外,硅钨酸锆催化各种油料酯化制备生物柴油也得到较高的转化率。     

固体酸催化剂3-吡啶磺酸-磷钼酸的合成及催化酯化反应

合成了一种新的固体酸催化剂3-吡啶磺酸-磷钼酸(PSA-HPM),利用X-射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重(TG)以及电位滴定等方法对其进行分析,并以油酸与甲醇的酯化反应为探针反应,考察了该催化剂对酯化反应的催化性能,系统探讨了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、反应温度以及催化剂重复利用等对催化反应的影响。结果表明,PSA-HPM具有典型的Keggin结构,在T352℃时表现出较好的热稳定性,同时具有较高的酸度;PSA-HPM在催化酯化反应中表现出了高的催化活性。当醇酸物质的量比为7∶1、催化剂用量为油酸质量的10 wt%、在80℃反应5 h后油酸甲酯产率达96.5%。PSA-HPM同时表现出好的重复利用性,4次使用后,催化剂的物相以及Keggin结构没有明显变化。     

双金属MOF负载硅钨酸的合成及催化性能的研究

采用水热法合成了Fe、Zr双金属有机框架(FeZr-BDC)负载硅钨酸复合催化剂(HSiW/FeZr-BDC),对其进行了XRD、FTIR表征,并应用于催化油酸与甲醇的酯化反应。实验表明,在催化剂用量质量分数为7%,油酸与甲醇摩尔比为1∶22,150℃下反应4h后,酯化反应的转化率能达77.3%,且该催化剂具有一定的重...     

超声辅助SiW_(12)/SiO_2催化合成乙酸苄酯及动力学

制备负载型硅钨酸(SiW12/SiO2)催化剂,并在超声条件下将催化剂应用于乙酸苄酯的合成中。采用红外光谱仪(IR)和X线衍射仪(XRD)对催化剂进行表征。考察反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比和反应时间对酯化率的影响,并建立了动力学方程。结果表明:所制备的催化剂具有Keggin的结构;在超声频率10 kHz、超声声强1.0 W/cm2的条件下,得到最适宜的反应条件为反应温度110℃、催化剂用量1.5 g、醇酸摩尔比值1.5、反应时间75 min。在最优条件下,酯化率可达95.3%。     

杂多酸的制备及其催化合成化合物尼泊金丁酯实验研究

杂多酸催化合成尼泊金丁酯一直是人们研究的热点,我们用乙醚萃取法首先合成Keggin型结构的12-硅钨酸(H4Si W12O40),再以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,用12-硅钨酸为催化剂酯化合成尼泊金丁酯。经过一系列的实验,探索反应的最佳条件,结果表明:当醇与酸的比例为4:1,催化剂用量为醇质量的5%,反应时间为4小时,收率在92%以上。     

硅钨酸催化合成癸二酸二乙酯

研究了硅钨酸对癸二酸酯化合成癸二酸二乙酯的催化性能 ,得出最佳反应条件 :采用 1 0 .1 g癸二酸与 1 3m L无水乙醇反应 ,1 3m L苯为带水剂 ,以 0 .7g新制的硅钨酸 (或 1 .0 6g存放 48年的硅钨酸 )为催化剂 ,回流反应 3h,酯化率分别达95.81 % (或 93.0 5% )。并研究了几种催化剂的催化能力次序 :Fe Cl3 · 6H2 O≈新制的硅钨酸 >存放 48年的硅钨酸 >浓 H2 SO4 >Al Cl3 >存放 48年的磷钨酸 ,并证实了硅钨酸为该反应的良好催化剂 ,具有催化活性高、化学稳定性好 ,重复使用性能佳、无三废排放的优点。     

镍掺杂改性硅钨酸的制备及性能研究

采用离子交换法制备了镍掺杂硅钨酸催化剂,并将其应用于油酸与甲醇的酯化反应中制备生物柴油,考察了各因素对酯化反应的影响。实验表明,在油酸与甲醇摩尔比为1∶10,催化剂用量为3wt%,反应温度为70℃,反应时间为3 h时,油酸转化率达到86.3%。此外,硅钨酸镍经过5次使用后仍可保持较高的催化活性。     

二氧化硅固载硅钨酸铁的制备及性能研究

采用一锅法制备了二氧化硅固载铁掺杂硅钨酸催化剂,通过以油酸和甲醇为反应物的酯化反应,对制备得到的催化剂进行活性研究。系统考察了各因素(油酸与甲醇物质的量比、催化剂用量、反应时间及温度)对酯化反应的影响。当油酸与甲醇物质的量比为1∶8,催化剂用量为3%(质量分数),反应时间为3 h,反应温度为70℃时,油酸转化率为76.8%。此外,固载固体酸重复使用4次后仍具有较好的催化活性。     

氧化石墨烯固载硅钨酸催化氧化脱硫性能的研究

以市售氧化石墨烯固载硅钨酸制备硅钨酸/氧化石墨烯(Si W/GO)复合材料,利用X-射线衍射光谱(XRD)、红外光谱(FT-IR)对Si W/GO材料进行表征。以H2O2为氧化剂,考察该复合材料对模拟油中二苯并噻吩(DBT)的氧化性能。结果表明,硅钨酸与氧化石墨烯结合紧密,复合后仍保持了硅钨酸的Keggin结构。在H2O2加入量为1.5 m L、催化剂用量为12 mg/m L、反应温度为70℃、反应时间为80 min条件下,DBT的脱除率达96.4%。催化剂经过滤、洗涤和干燥后,循环使用5次,依然保持良好的脱硫性能。     

介孔材料负载杂多酸催化环酮Baeyer-Villiger氧化反应研究

通过直接合成法一步得到了介孔分子筛负载硅钨酸系列催化剂:HSi W/SBA-15,HSi W/MCM-41,HSi W/MCM-48。综合运用FT-IR、XRD、SEM及TEM测试手段对所得催化剂样品的结构进行了表征,结果表明此类催化剂不仅保留了杂多酸的Keggin型结构,也保持了介孔分子筛规则的孔道结构,且杂多酸在载体上高度分散。将此类催化剂应用于环酮类底物的Baeyer-Villiger反应,考察了催化剂的催化性能,结果表明,此类催化剂可作为某些环酮Baeyer-Villiger氧化反应的良好催化剂,且此类催化剂的重复使用性能较好。     

硅钨酸镧复合催化合成丙酸丁酯

制备了Keggin结构型硅钨酸镧（LaHSiW12O40）复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化荆进行了结构表征。以该催化剂催化合成丙酸丁酯为探针反应,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对催化活性的影响,研究发现,该催化剂对催化丙酸丁酯的合成具有较高的催化活性,同时该催化剂具有制备简单,可重复使用性能良好等优点。在较佳条件下,丙酸丁酯酯化率可达80．0％以上。     

坡缕石负载硅钨酸催化剂的制备及性能研究

以回流蒸发吸附法制备了坡缕石负载的Keggin型硅钨杂多酸催化剂,并用红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析,扫描电镜对其进行了表征.采用正交实验法和单因素法探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比和反应时间等因素对合成柠檬酸三丁酯反应的影响,找到了最佳反应条件并进行了稳定性测试.实验结果表明,酸化坡缕石负载硅钨酸催化合成柠檬酸三丁酯的优化反应条件为:n(柠檬酸):,(正丁醇)=1:4(物质的量比),反应时间为2.5 h,反应温度为145℃,催化剂2.0 g,柠檬酸0.05 mol,在此条件下,最高酯化率可达96.5%.催化剂的性能较好,便于与产物分离,可以回收使用.     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化合成三羟甲基丙烷油酸酯

研究了以三羟甲基丙烷和油酸为原料,对SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化合成三羟甲基丙烷油酸酯的工艺条件进行了优化。结果表明:酯化温度140℃,酯化时间4h,物料比1:3.4,催化剂用量2.0%,酯化反应收率达到了96.3%。产物经红外光谱表征和验证,热重分析显示:产物分解温度在350℃,具有良好的热稳定性。     

磷钨杂多酸催化剂制备工艺的放大研究

采用经典酸化-乙醚萃取法制备Keggin结构的磷钨杂多酸,在前期优化实验基础上,制备规模放大20倍进行工艺研究,以考察放大效应.实验得到最佳的制备工艺条件为:钨酸钠250 g,磷酸氢二钠40 g,加酸量为160 mL,在85 ℃的温度下反应2.5 h,磷钨酸的收率达到89.3%.并运用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG-DSC)和Hammett指示剂法对最佳工艺制得的磷钨杂多酸进行了结构表征和酸性表征,结果表明制得的产品是Keggin结构且具有很强的酸性;以混合二元酸(丁二酸、戊二酸、己二酸)与正丁醇的酯化反应为探针反应,酯化率为衡量标准对催化剂进行性能表征,结果表明其对酯化反应具有很好的催化活性,放大后无明显的放大效应.     

活性炭负载硅钨酸催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

采用直接酯化法,以活性炭负载硅钨酸为催化剂合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯,考察了影响酯化率的主要因素。结果表明,活性炭负载硅钨酸具有良好的催化活性,当酸醇物质的量的比为4.0∶1,负载催化剂用量为反应物质量的0.6%,反应时间为4 h时,酯化率可达96.5%。产物用红外光谱定性检测。     

活性炭负载硅钨酸催化合成壬二酸二辛酯

以颗粒状活性炭负载硅钨酸作催化剂,由壬二酸和异辛醇反应合成壬二酸二辛酯,通过正交试验,探讨了主要因素对酯化率的影响。实验结果表明,活性炭负载硅钨酸具有良好的催化活性,当酸醇摩尔比为1:3.5,负载催化剂用量为壬二酸质量的12.9%,反应时间为2.0h,酯化率可达96.79%。     

活性炭负载硅钨酸催化合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯

以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料、活性炭负载硅钨酸为催化剂,采用直接酯化法合成了双三羟甲基丙烷丙烯酸酯( Di - TMPTA),通过正交试验考察了酸醇配比、催化剂用量、酯化时间和反应温度对酯化反应的影响,并利用傅里叶变换红外光谱表征了Di - TMPTA.结果表明,在酸醇比(摩尔比)为4.0∶1、反应时间为5h、催化剂...