苯酚纯度标准物质的定值及不确定度分析

建立了苯酚纯度标准物质的定值和不确定度评定方法。通过气相色谱-质谱法和傅里叶变换红外光谱法进行定性分析。为了提高定值准确度,同时采用了质量平衡法(MB)和差示扫描量热法(DSC)进行定值分析,其中质量平衡法包括高效液相色谱面积归一化法(HPLC-AN)、气相色谱面积归一化法(GC-AN)、水分、溶剂残留和灰分分析。运用HPLC法进行了均匀性检验和稳定性考察。分别建立MB和DSC方法的测量模型,根据不确定度传播率推导和计算各个不确定度分量和合成标准不确定度,定值结果为99.42%,相对扩展不确定度为0.20%(k=2)。该标准物质对于化妆品等基体中苯酚的量值传递和量值溯源具有重要意义。     

HPLC法测定醋酸泼尼松片含量的测量不确定度评定

目的对高效液相色谱法(HPLC)测定醋酸泼尼松片中醋酸泼尼松含量的不确定度进行分析和评价。方法通过建立醋酸泼尼松含量测定的数学模型,找出影响不确定度的主要因素并对各不确定度分量进行评估。结果醋酸泼尼松片含量测定结果可表示为(99.16%±1.0%)(k=2)。结论本文所建立的方法适用于该制剂含量的不确定度评定。     

丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析

建立丙体六六六纯度标准物质的定值及不确定度评定方法,成功研制了丙体六六六纯度标准物质。原料成分采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、红外光谱法(IR)和核磁共振法(1H和13CNMR)进行准确定性。通过均匀性及稳定性考察并检验合格后,采用两种不同原理和精度的方法,即质量平衡法和差示扫描量热法(DSC)进行有机纯度定值。原料中的水分和灰分杂质分别用卡尔费休法、马弗炉灰化燃烧法进行测定。研制的丙体六六六纯度标准物质纯度为99.5%。对定值结果进行不确定度评估,得到扩展相对不确定度为0.4%(k=2)。通过比对分析和第三方实验室量值核验,进一步确保定值结果的准确、可靠。该纯度标准物质已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级有证标准物质[编号GBW(E)061724],可作为测量和量值溯源标准,为相关部门提供服务。     

己烷雌酚纯度标准物质的研究

通过高纯原料制备、定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了己烷雌酚纯度标准物质。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值(HPLC法)对己烷雌酚的纯度进行检验。该标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.6%。     

3种定值方法用于维生素D3纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素D3纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)、定量核磁共振法与差示扫描量热法3种不同原理的方法对维生素D3纯度标准物质进行了定值分析。准确的纯度定值结果为99.6%,扩展不确定度为0.6%。对于维生素D3的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。     

X射线荧光光谱法测定首饰中金含量的不确定度评定

本文采用X射线荧光光谱法测定首饰中金含量的数学模型,对其不确定进行评定。贵金属首饰中金的含量在99. 920%时,结果的扩展不确定度为0. 08%(k=2)。对GB/T18043-2013《首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》标准方法测定首饰中贵金属的不确定度来源进行分析,使测量结果更具科学性,从而能够规范、定量的进行首饰中贵金属含量测定。     

质量平衡法测定金属银纯度的不确定度评定

采用质量平衡法对金属银纯度定值。选择电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了金属银中9种痕量金属杂质含量,按照CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定分别评定了9种金属杂质的不确定度,不确定度主要来源于样品称量、标准溶液和样品稀释制备、工作曲线拟合及测量重复性等,以9种杂质的合成不确定度分量作为金属银纯度的不确定度。金属银纯度定值结果为(99.637±0.026)%(95%置信水平,k=2)。     

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

正己烷中邻苯二甲酸二丁酯溶液标准物质的研制

制备了邻苯二甲酸二丁酯-正己烷溶液标准物质,采用气相色谱质谱联用法和红外光谱法对邻苯二甲酸二丁酯原料定性鉴定,并采用气相色谱法和液相色谱法对邻苯二甲酸二丁酯的纯度进行定值,测得邻苯二甲酸二丁酯原料纯度为99.55%。在20℃下,以重量-重量法配制邻苯二甲酸二丁酯溶液标准物质,对溶液进行了均匀性与稳定性检验,并对其量值结果进行了不确定度评定。     

氢化物原子荧光法测定尿汞及其不确定度评定

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿汞含量并对测量不确定度进行评定。样品经湿法消解,用原子荧光仪检测,应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。该检测方法线性良好,相关系数r=0.9991,相对标准偏差为2.42%~2.63%,加标回收率为92.27%~97.33%,不确定度报告为(12.84±0.80)μg/L,取k=2。     

直读光谱法测定纯金中银元素含量的不确定度评定

使用直读光谱法测定金(99.95%~99.99%)中银元素含量,对测定过程的不确定度来源进行了分析,对银含量测定结果的不确定度进行了评定。     

苯乙烯-丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度的评定

依照GB/T 1231.1-2000进行实验,利用JJF 1059-1999]对苯乙烯-丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值过程中的不确定度分量进行了分析和评定。该测定过程中所产生的不确定度主要由多家实验室测量重复性和定值样品均匀性、稳定性引入。定值样品苯乙烯-丁二烯橡胶SBR 1502的门尼黏度ML(1+4)100℃测量值49.1的不确定度为±0.8。     

HPLC 法测定淀粉中马来酸的不确定度评定

建立了HPLC测定淀粉中马来酸的分析方法,并进行了不确定度评定。根据CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的原理与方法,对HPLC测定淀粉中马来酸含量测量不确定性的来源进行分析,建立了测量不确定度评定的数学模型,计算并评定了测量结果的合成不确定度。结果表明：以HPLC测定淀粉中马来酸含量,其不确定度主要来源于校准曲线拟合和马来酸标准溶液,其次为测量重复性和高效液相色谱仪。     

电解质分析仪用标准物质原料纯度定值研究

对制备电解质分析仪用溶液标准物质的3种高纯试剂原料无水醋酸钠、氯化锂、氯化钙的纯度进行定值研究。采用经检定/校准后的电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、氧氮氢分析仪、碳硫分析仪、离子色谱仪对原料中所包含的无机杂质进行测定，采用干燥减量法对原料中所含的挥发性组分与水分含量进行测定，最后采用杂质扣除法对3种高纯试剂原料的纯度进行定值，通过对每种分析方法引入的不确定度进行分析评定，得到原料纯度的不确定度评定结果，取包含因子k=2,置信概率为95%,无水醋酸钠的纯度为(99.956±0.038)%、氯化锂的纯度为(99.933±0.054)%、氯化钙的纯度为(99.941±0.048)%,以上纯度定值结果可用于电解质分析仪用溶液标准物质及相关试剂溶液的制备。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

光电直读光谱法测定纯金中铜含量的测量不确定度评定

通过光电直读光谱法对纯金中铜含量的测量不确定性进行了评定,通过建立数学模型,对评定过程中不确定的来源及组成进行了分析与计算。通过计算得出纯金标准样Au5#中铜含量测量结果的合成不确定度为0. 0031%,扩展不确定度为0. 0062%。由评定结果可以看出,工作曲线拟合和标准物质定值的不确定度分量是最影响合成不确定度的重要因素。     

羟苯乙酯纯度标准物质的研制

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性检验和不确定度评定,研制了标题化合物。采用紫外、红外、核磁和质谱对羟苯乙酯进行定性分析。采用高效液相色谱法(HPLC-UV)和气相色谱法(GC-FID)进行主成分定值。利用卡尔费休法、灼烧法、气相色谱法对杂质进行分析。研制的标题化合物均匀性良好,纯度值定为99.80%,扩展不确定度为0.22%(k=2)。     

铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料，采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量，采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察，并进行不确定度评定。结果表明，铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好，相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

丁二烯橡胶门尼黏度标准物质定值不确定度的评定

以作为丁二烯橡胶(BR 9000)门尼黏度标准物质的定值样品为对象,考察了其门尼黏度测定时不确定度的来源,依据JJF 1059—1999对门尼黏度定值数据的不确定度分量进行了分析和评定。结果表明,测定过程中所产生的不确定度主要由各实验室测量的重复性、样品的均匀性和稳定性决定。定值样品BR 9000的ML(1+4)100℃的测定值为45.6,不确定度为±0.5。