水质高氯化学需氧量标准样品的研制

通过水质高氯化学需氧量标准样品稳定性监测、均匀性检验及定值,介绍了高氯化学需氧量标准样品的研制方法。研究结果表明,水质高氯化学需氧量标准样品的均匀性和稳定性良好、定值方法可靠、量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

还原-偶氮光度法测定水中硝基苯优化测定条件研究

对还原-偶氮分光光度法测定水中硝基苯类实验装置进行改革,研究并建立了分析测定的优化实验条件。在此实验条件的基础上,对测定方法中的显色酸度、样品空白等测定条件进行了优化和补充;增加了苯胺类样品空白实验,解决了苯胺类样品及空白样品与体系酸度调节条件不一致的问题;同时拓宽了校准曲线的测定范围。硝基苯质量浓度在0~1.6 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.004 mg/L。用优化改进后的测定方法对水质硝基苯标准样品和实际废水样品进行分析测定,样品测定精密度(n=6)小于3%;加标实验回收率达到96.4%~101.8%。     

水质检测质量控制用钡标准样品的制备与研究

制备了国家级钡环境标准样品,采用重量法配制,用电感耦合等离子体质谱法进行均匀性及稳定性测试考察。标准值采用多家实验室协作测试方式确定,同时进行不确定度评定。结果表明,钡环境标准样品的均匀性良好,稳定性可达54个月以上,与美国同类标准物质进行比对具有可比性。     

海水中无机成分标准样品的定值和不确定度评估

按国家标准《GB/T 15000.3—2008标准样品工作导则(3)》评估了海水中无机成分标准样品。分别从标样的定值、均匀性、长期和短期稳定性等方面论述了不确定度的来源和评定方法,同时介绍了各种因素产生的不确定度以及总合成不确定度的计算方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤飞灰中14种金属元素

使用HNO₃-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法。样品微波消解的程序为:0.2 g样品中加入10 mL HNO₃和5 mL HF,5 min加热到110 ℃保持5 min、5 min升温到150 ℃保持5 min、5 min升至190 ℃恒温30 min。实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、Tl等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001~0.04 mg/kg。将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM 1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~3.6%,加标回收率在83%~112%之间。采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异。     

水中三硝基甲苯质量控制标准物质的研制

研制了以三硝基甲苯为主要成分的水质计量用标准物质。用先密后疏的方式检验样品的稳定性,对样品的均匀性、稳定性分别采用单因素方差分析方法和线性模型进行考察,组织多个国内权威实验室对样品进行协作分析定值,并对定值结果进行合成标准不确定度和扩展不确定度评估。样品的定值结果为0.983 mg/L,扩展不确定度为0.046mg/L。均匀性指标符合国家标准物质的技术要求,稳定性可达24个月以上。可满足水质三硝基甲苯分析量值传递的需要,达到分析测试中质量保证的目的和要求。     

电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸(1+1)溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定。同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5—2007中差减法最终计算得到银的纯度。方法的检出限为0.09~1.1 μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5.0%。     

波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中13种重金属元素

重金属是土壤和水系沉积物环境监测的重要指标,由于土壤和水系沉积物样品基体复杂,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中重金属元素,合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。以粉末压片法制样,建立了XRF测定土壤和水系沉积物等环境样品中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、V、Zn等13种重金属元素的分析方法。选用31件一级土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质拟合校准曲线,探讨了各元素的测定条件,以及谱线重叠干扰和基体效应校正等问题,提出了提高As、Cd、Co、Mo、Ni、Sb、Sn等痕量重金属元素分析准确度的具体措施。选用重金属含量水平不同的2件土壤样品考察分析方法的精密度,对含量10mg/kg以上的元素,其测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.47%~5.3%(日内,n=12)和0.83%~6.3%(日间,n=12)。方法的检出限在0.39~5.1mg/kg之间。选用4件土壤和水系沉积物标准物质评估方法的正确度,重金属元素的测量结果与认定值一致。建立的分析方法检出限、精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求。与标准方法相比,建立的分析方法增加了Cd、Sb、Sn等3个重金属元素,拓宽了痕量元素的分析范围。     

锑溶液标准样品的研究

锑元素对环境的污染以及对人类和动植物的影响已经受到许多国家的重视,并制定了相应排放标准和实物标准。在我国尚无锑环境标准样品的提供,介绍了锑溶液标准样品的研究和制备方法。     

水质氯酸盐标准样品的研制

通过水质氯酸盐标准样品稳定性监测、均匀性检验及定值,介绍了氯酸盐标准样品的研制方法。研究结果表明,水质氯酸盐标准样品的均匀性和稳定性良好、定值方法可靠、量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。