运用GC、GC/MS-SIM技术测定水和粮食中七种化学战剂

１．１仪器及试剂．ＡｕｔｏｓｙｓｔｅｍＸＬ气相色谱仪,ＰＥ公司产品,配备有ＰＥ－５毛细管色谱柱（３０ｍ×０．３２ｍｍ。０．２５μｍ）;ＶＧＴＲＩＯ－１０００型四极质谱仪,配有ＨＰ－５（２５ｍ×０．３２ｍｍ×０．５２μｍ）毛细管色谱柱;Ｃ１８固相柱,Ｓｉｇｍａ公司产品;沙林、梭曼、塔崩、芥子气、ＧＦ、ＶＸ、俄罗斯ＶＸ纯度均在９４％以上,用乙醇配制成一定浓度,储存子冰箱内。甲醇、二氯甲烷为分析纯,乙腈为色谱纯。１．２方法．１．２．１ＧＣ分析条件．进样口温度２７０℃,检测器（ＦＩＤ）温度为２８０℃,柱…     

HPLC法测定冻干粉针中AOH的含量

目的 :建立一种高效液相色谱法测定冻干粉针中A0H含量。方法 :采用Diamonsil C18色谱柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(45:55);流速:1.0 m L/min;检测波长为206 nm;柱温25℃;进样体积:20μL。结果 :AOH主峰与有关物质分离良好,HPLC测定的线性范围为0.2mg/m L-0.8mg/m L(r=0.9994),该方法仪器精密度、日内精密度、日间精密度以及重复性RSD均在2%以下。结论 :用高效液相色谱法对冻干粉针中AOH进行含量测定,方法简单,结果准确可靠。     

液相色谱-串联质谱法测定食用油中的玉米赤霉烯酮

建立了固相萃取柱净化-液相色谱／串联质谱法测定食用植物油中玉米赤霉烯酮的方法。样品经正己烷稀释后,过氨基柱进行富集和净化,用液相色谱／串联质谱法进行分析。质谱法采用负离子扫描模式和多反应监测技术。在1．0～100．0ng／mL范围内,被测物浓度与峰面积呈线性关系（r=0．998）;在添加质量浓度为1．0～100．0μg／kg的玉米赤霉烯酮时,回收率≥90．0％,相对标准偏差〈3．5％,检出限为1．0μg／kg。该法简便、快速、准确,可用于食用油中玉米赤霉烯酮的测定。     

线性放大—制备液相色谱的有效技术

制备液相色谱技术做为一种能获取高纯度化合物的分离技术 ,在最近的几年中发展很快 ,与常规液相色谱分析过程不同 ,制备液相色谱的目的不是为了了解混合物中各化合物的组成 ,而是收集被分离开的组分 ,此时需要考虑的是产品的纯度、回收率、操作时间等。以往由于制备色谱硬件的限制 ,传统的制备色谱柱中填料的粒径较分析色谱柱大 ,柱效低 ,为了达到相同的分离度 ,制备色谱柱所需的长度也较长 ,科学家在分析色谱柱上优化了分离方法后 ,还需要在制备色谱柱上进行二次方法优化 ,从而花费大量的时间和溶剂。随着制备液相色谱技术的发展 ,目前的技…     

H＆T—GC—MS法快速测定苹果香气物质的优化研究

采用顶空捕集-气相色谱-质谱（H＆T—GC—MS）法测定苹果中香气物质,通过对顶空捕集的平衡温度、平衡时间以及色谱柱的优化,优化结果为：顶空平衡温度50℃,平衡时间40min,毛细管色谱柱Rtx-1（30m×0．25mm×0．25μm）。试验结果显示,从泰安红富士中分离鉴定出49种香味物质,本方法简单、迅速,不添加有机溶剂,测定结果更真实地反映了其香气物质的组成,对其它水果也有一定的借鉴作用。     

HPLC法测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质

目的：建立测定异黄酮类化合物BI的含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法：采用AgilentZorbaxescilpseXDBC18（250mm×4．6mm,5．0μm）色谱柱;以0．15％醋酸-甲醇（45：55）为流动相;流速：1．OmL／min;检测波长为260nm;柱温40℃;进样体积：10μL。结果：在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与BI主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0．08μg-0．80μg（r=0．9999）,方法的仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2％。结论：采用HPLC测定中药BI的含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

保健食品中11种西地那非类药物的检测

本文拟研究和建立保健食品中非法添加西地那非类药物的检测方法。样品经乙腈提取后,采用液相色谱串联四极杆质谱仪(LC/MS-MS),在Q1扫描模式下,通过对色谱条件、质谱条件的优化初步判定样品中是否含有非法添加化合物,对样品中存在的疑似目标化合物进行产物离子扫描,监测子离子。通过上述实验,与对照品的Q1、Q2质谱图比较,建立了高效、准确定性检测保健食品中非法添加西地那非类药物的方法。同时通过液相色谱定量测定,其方法检测限均在1μg/ml以下。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定酱油醋中黄曲霉毒素B1

试样经过甲醇-水提取，提取液经过滤、水稀释、用键合有黄曲霉毒素B1特殊抗体的免疫亲和柱净化，通过高效液相色谱仪测定黄曲霉毒素B1。免疫亲和层析净化高效液相色谱柱后衍生法，测定酱油和醋中黄曲霉毒素B1的检出限为1μg／kg；添加回收率在80％上。该方法准确、简单、快速、安全。     

液相色谱-质谱联用法鉴定必特螺旋霉素中多组分

采用 Kromasil C18色谱柱 ( 5μm粒径 ,2 0 0× 4.6mm内径 ) ,流动相为乙腈 -1 0 mmol/ L乙酸铵溶液 ( V(乙腈 )∶V(乙酸铵 ) =60∶ 45 ) ,建立快速分析抗生素新药必特螺旋霉素中复杂多组分的分析方法。采用电喷雾离子化源 ,以正离子检测方式进行一级、二级全扫描质谱分析。研究表明 :其中含有 1 0种螺旋霉素类衍生物并推断出化学结构 ,通过与对照品的色谱和质谱行为对比得到验证。采用液相色谱 -质谱联用技术 ( LC-MSn)可以快速阐明复杂多组分抗生素新药必特螺旋霉素类的化学组成 ,并且可以作为一种简单、便捷的分析方法对大环内酯类新抗生素进行高通量筛选。     

超高效液相色谱法测定天然β-胡萝卜素软胶囊中β-胡萝卜素

建立了超高效液相色谱测定天然β-胡萝卜素软胶囊中β-胡萝卜素的方法。样品用石油醚溶解提取,通过中性氧化铝柱,用丙酮＋石油醚（5＋95）洗脱、净化,用ACQUITYUPLCBEHC18（2．1×50mm,1．7um）色谱柱分离,以甲醇为流动相,流速为0．3mL／min,柱温为55℃,用二极管阵列检测器在450nm检测β-胡萝卜素,用外标法定量。结果表明,β-胡萝卜素在0．0—10．0μg／mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9995,回收率在90％-95％之间。本方法简便快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C_(18)柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠:甲醇(60:40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01～0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%～0.04%,0.019%～0.11%,日间精密度为0.045%～0.74%,0.039%～0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31% (n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54% (n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

Mechanisms of the Feulgen acid hydrolysis

Our present knowledge of the two main reactions responsible for the form of the Feulgen hydrolysis curve is summarized. A suggestion that hydrolysis slightly above room temperature and in 5 M HCl is preferable is made and discussed. A formula making it possible to calculate the appropriate hydrolysis time at any normally used acid concentration and temperature is presented.     

气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的改进

目的建立食品中山梨酸、苯甲酸检测方法并对其前处理进行合理的改良。方法样品经盐酸酸化,用乙醚提取,接着用氯化钠酸性溶液洗涤2次后将提取液转入无水硫酸钠溶液中蒸发近干,残渣用丙酮溶解;用色谱柱分离,具氢火焰离子化检测器进行检测。结果本法山梨酸和苯甲酸相对偏差分别为3.71%和2.11%;加标回收率分别为87.0%-95.2%和97.0%-103.1%,远远高于国标法中的回收率。结论本方法样品前处理操作简单方便,准确度和灵敏度高,适用于食品中山梨酸、苯甲酸的测定。     

离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的含量

建立了用离子色谱法测定丙烯酸废液中丙烯酸和甲基磺酸的新方法。采用NJ-SA4阴离子分析柱，淋洗液为1．5mmol／L NaHCO3，流速1．5mL／min，抑制电流50mA。丙烯酸y=35．664x-0．8683，r=0．9997；甲基磺酸y=28．233x 0．6983，r=0．9985。本方法快速、简便。     

Effects of docosahexaenoic acid or arachidonic acid supplementation on the behavior of cardiomyocytes derived from human pluripotent stem cells

Background: Human heart changes its energetic substrates from lactate and glucose to fatty acids during the neonatal period. Noticing the lack of fatty acids in media for the culture of cardiomyocytes derived from human pluripotent stem cells (hiPS-CM), researchers have supplemented mixtures of fatty acids to hiPS-CM and reported the enhancement in the maturation of hiPS-CM. In our previous studies, we separately supplemented two polyunsaturated fatty acids (PUFAs), docosahexaenoic acid (DHA) or arachidonic acid (AA), to rat fetal cardiomyocytes and found that the supplementations upregulated the expressions of mRNAs for cardiomyocyte differentiation, fatty acid metabolism, and cellular adhesion. The enhancement in cellular contractility was attributed to the improvement in intercellular connection rather than a direct enhancement of the contractile force. Methods: This study reports the successive results of the effects of DHA or AA supplementation on hiPS-CM. In addition to the contractile force and mRNA measurements used in the previous study, we further investigated the effect of different cellular aggregations on the contractile force output by means of finite element analysis, measured glucose and fatty acids metabolites, and assessed cTNT and MLC2v expressions through immunofluorecsence evaluation. Results: It showed that the sole supplementation of albumin-conjugated DHA or AA can be taken up by hiPS-CM without other uptake-enhancing factors, and the supplementations may activate the CD36_­ERRγ metabolic pathway. DHA or AA supplementation increased the cellular contractile ratio on collagen gels and AA supplementation stimulated hiPS-CM aggregation to form cellular clusters. The enhancement effect on the hiPS-CM contractile force was modest since the increase in contractile force was not significant. AA supplementation was more effective than DHA supplementation because it significantly upregulated mRNA expressions of P300 and CD36. However, finite element analysis showed that the formation of clusters on a collagen gel attenuated the contractile force exerted by the gel on its surroundings. Conclusion: DHA and AA, as having been supplemented in infant formulas, have no direct and significant enhancement effect on the performance of the hiPS-CM when they were supplemented individually, although they were able to enter the cellular metabolic system. The AA supplementation showed some auxiliary effect on the maturation of hiPS-CM, which is worthy of further investigation under the consideration of membrane composition alteration and remodeling of membrane molecules.     

高效液相色谱法同时测定三聚氰胺、三聚氰酸、尿酸

建立高效液相色谱法同时测定血浆、结石中三聚氰胺、三聚氰酸和尿酸的检测方法。样品经超声提取、离心等前处理后,采用C_(18)色谱柱进行分离,紫外检测测定,外标法定量。本法简便、定量准确、精密度高、回收率理想。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定马鞭草中齐墩果酸与熊果酸的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射检测法测定马鞭草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,色谱柱为PinnacleⅡ C18（250min×4．6mm,5m）,流动相为甲醇-0．2％冰醋酸（体积比82．5：17．5）;淋洗速度1mL／min;柱温35℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃;气体流速为2．2L／min。齐墩果酸在0．317～1．585μg范围内（r=0．9997）,熊果酸在0．585～2．925g范围内（r=0．9999）线性关系良好。药材中齐墩果酸和熊果酸的回收率（n=6）分别为100．4％和97．6％,标准偏差分别为1．84％和2．34％。所建方法准确,重现性好,可作为马鞭草药材的质量控制方法。     

色母粒影响聚乳酸成型质量的实验研究

针对不同添加剂(色母粒等)的聚乳酸(PLA)材料,在熔融沉积式(FDM)打印机成型质量不同的问题上,对FDM打印机成型过程涉及的工艺参数进行归纳研究,提出了一种根据PLA添加剂(色母粒等)不同而进行调整FDM成型工艺参数的方法。基于材料力学的理论知识,建立了PLA材料成型过程的数学模型,选取了某厂家同批次的6种PLA材料,用正交试验方法验证了不同添加剂(色母粒等)的PLA材料对成型质量的影响。实验结果表明,添加剂色母粒对聚乳酸成型质量有较大影响,使用不同色母粒添加剂的聚乳酸时,必须适当调整成型工艺参数,以保证成型质量,并能够有效指导PLA材料在桌面版3D打印机的应用。     

高效液相色谱法测定水果中的抗坏血酸

用高效液相色谱法测定了几种水果中的维生素C,并研究了不同的色谱条件、不同的提取液对测定结果的影响,结果表明用0.25%的偏磷酸浸提样品以及作为流动相效果较好,测得Vc的保留时间为4.35,回收率为92%～98%,线性范围0.0001～1.68mg/ml.