液相色谱串联质谱法测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留

本文建立了液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用1%三氯乙酸提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质、脂肪等物质,固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱检测。结果表明：在优化条件下,本方法测定三聚氰胺在0～3.0mg/kg范围内线性良好,其线性方程为y=12 342x＋242.73,相关系数R2=0.998 4,方法检出限和定量限分别为0.01mg/kg和0.05mg/kg,加标回收率为60.0%～85.0%。该方法可满足蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的检测要求。     

离子色谱法测定黄金中钇

研究了离子色谱法测定黄金中钇(Y)的含量,考查了淋洗液的组成、浓度、pH值及流量对分离和测定的影响。选择草酸-均苯四酸二元混合液作淋洗液,采用非梯度淋洗方式;确定选择了最佳显色剂流量和检测波长。在最佳色谱条件下,建立了线性回归方程,检出限为0.2 mg/L,相对标准偏差≤3.7%,回收率为97.2%~106.7%。本方法已用于黄金中Y含量的测定。     

HPLC法测定葡萄酒中苋菜红、胭脂红的不确定度分析

本文采用HPLC方法测定葡萄酒中苋菜虹、胭脂红的含量,通过对测试方法流程进行分析,确定不确定度来源,建立其结果的数学模型,并计算其测定全过程的不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度.结果表明,用HPLC方法测定葡萄酒中苋菜虹、胭脂红的不确定度分别为5.0×10-2、5.0×10-2.     

动植物油脂中苯并（a）芘测定方法的制定及应用

GB/T22509-2008(动植物油脂苯并(a)芘的测定反相高效液相色谱法>国家标准检测方法已于2009年1月发布实施,针对标准实施后遇到的问题和普遍反映出的检测技术方面的难点,介绍了有关标准质量技术方面参数确定的原则,给出了标准方法使用中的技术指导.     

液相色谱-串联质谱法测定食用油中的玉米赤霉烯酮

建立了固相萃取柱净化-液相色谱／串联质谱法测定食用植物油中玉米赤霉烯酮的方法。样品经正己烷稀释后,过氨基柱进行富集和净化,用液相色谱／串联质谱法进行分析。质谱法采用负离子扫描模式和多反应监测技术。在1．0～100．0ng／mL范围内,被测物浓度与峰面积呈线性关系（r=0．998）;在添加质量浓度为1．0～100．0μg／kg的玉米赤霉烯酮时,回收率≥90．0％,相对标准偏差〈3．5％,检出限为1．0μg／kg。该法简便、快速、准确,可用于食用油中玉米赤霉烯酮的测定。     

熟肉制品中氯霉素的监测与分析

为了解市场上熟肉制品中兽药残留情况,在多个城市随机购买了200份样品,检测氯霉素残留。利用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定氯霉素残留量,测试结果显示,阳性样品为13份,合格率为93.5%,熟肉制品中氯霉素残留量情况不容乐观。经分析检出的阳性样品中大部分为含有了鸡肉成分。为确保市场中熟肉制品的质量,应加强家禽养殖业中兽药使用的监管,同时熟肉加工企业应把好原料关。     

分光光度法测定白酒中的氰化物含量不确定度的评定

目的评定分光光度法测定白酒中氰化物的不确定度,分析检测条件的改变对检验过程的可靠性及检验结果的准确度的影响。方法在GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》分光光度法的基础上,改为使用20 mL比色管定容溶液体积至12 mL,并确定检测方法不确定度来源,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果当白酒样品中氰化物含量为0.25 mg/L时,扩展不确定度为0.01 mg/L(P=95%, k=2),样品前处理和标准溶液配制对方法不确定度贡献较小,样品重复测定对方法不确定度贡献最大。结论定容体积的改变和使用20mL的比色管对检测过程干扰较弱,对检测结果的准确度影响较小,可以采用提高检测数据稳定性的方法来降低测量不确定度,提高检测结果准确度。     

HPLC法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖的不确定度评定

对高效液相色谱法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖含量的不确定度来源进行分析讨论,建立其结果的数学模型,计算其不确定度分量、结果的标准不确定度及扩展不确定度,得出结果的相对不确定度为1.8%.此方法可适用于高效液相色谱法测定蜂蜜中果糖、葡萄糖含量的不确定度评定.     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮料中苯

建立了饮料中痕量苯的检测方法,采用吹扫捕集浓缩饮料中的苯,使用气相色谱质谱检测器进行定性定量测定。方法回收率为89%~102%,相对标准偏差为7%~12%。在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9969,检测限为0.1μg/L。