水中致癌芳香胺的固相萃取-气质分析方法研究

采用固相萃取-气相色谱质谱法分析了水中24种致癌芳香胺的含量,结果表明,该方法的检出限低于0.36 μg/L。固相萃取的优化条件为：选用Envi-chromp固相萃取小柱,水样pH 8~10,二氯甲烷洗脱2次。绝大多数芳香胺的空白水样加标回收率在88.8%~111.8%之间,标准偏差为6.8%~9.9%。对浙江省13个饮用水源地的地表水进行检测,均未检出24种致癌芳香胺。降解实验表明,大多数芳香胺化合物在水中能稳定存在14 d以上。     

固相萃取-高效液相色法测定饮用水中的丙烯酰胺

本文建立了固相萃取-高效液相色法测定水中丙烯酰胺的方法.经过优化实验,最终方法确定使用Cleanert AcA固相萃取柱进行富集丙烯酰胺,同时去除水中的干扰物质;使用亲水的C18色谱柱,以水做流动相,对生活饮用水进行浓度分别为0.1 mg/L、0.9mg/L的加标回收率实验,每个浓度共进行7组平行实验,相对标准偏差分别为4.8％、4.0％,回收率范围在87％ ～ 107％,最低检测限量浓度为0.1mg/L.将该方法应用于自来水厂水样的实际检测,结果表明该方法适合于水体中丙烯酰胺项目的检测.     

大气可吸入颗粒物中含硫和含氧芳烃化合物的气相色谱-质谱分析

采用超声萃取 ,硅胶柱层析分离 ,毛细管气相色谱 -质谱联用方法分析了大气可吸入颗粒物中芳烃化合物。根据其质量色谱图和特征碎片离子、标准谱库检索和保留指数作定性分析 ,鉴定出 1 8个含硫和含氧芳烃化合物 ,以 3～ 4环结构为主 ,主要为二苯并噻吩、苯并萘并噻吩和二苯并呋喃系列化合物。用内标法进行定量测定的结果表明 :在城乡结合部化合物的含量为 0 .2 3～ 5 .0 5 ng/ m3 ,在郊区含量为 0 .0 4～ 1 .2 7ng/ m3 ,前者的各个化合物含量分别是后者的 2 .8～ 1 0 .8倍 ,两个地区的母核芳烃含量都高于带取代基芳烃 ,反映了这些化合物主要来源于化石燃料 (主要是煤 )的燃烧热解     

涉及石油勘探开发、石油炼制、现代煤化工、传统化工四领域

甲醇制烯烃国家工程实验室。建立甲醇制烯烃催化技术研究和中间放大试验平台，开展过程模拟和优化研究，研究烯烃分离新技术、新的原料净化技术、生成水的处理技术和回用技术等，开发具有国际领先水平的成套技术，满足我国煤代石油战略的重大需求。     

气相色谱法测定费托合成油相产物中的正构醇

采用气相色谱建立了铁基催化剂费托合成反应油相产物中20种正构醇的测定方法。通过实验优化了色谱分离条件,确立了外标定量的分析方法,考察了方法的精密度和准确度,并对费托合成反应油相产物样品进行了测定。结果表明,20种正构醇组分的标准曲线均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。加标回收率在92.2%~108.1%之间,方法的准确性可以满足实际分析的需要。分析结果表明,费托合成油相产物中的二十种正构醇的总质量分数约为15%,低碳醇(≤C_(10))含量较高,占到总比重的95%以上,碳十之后的正构醇含量较低,所占比重不大于5%。该方法简单、快速,对费托合成油相产物中的醇类组分的定量分析具有重要意义。     

工业多糖中苯甲醇的高效液相色谱分析

用液相色谱法测定了工业多糖中的苯甲醇含量,色谱柱为C8柱,流动相为甲醇∶乙腈∶水(体积比为5∶15∶80),流速1.0mL/min,检测波长256nm.直接进样测定.加标回收率为95%～110%,相对标准偏差优于3%.实际样品分析结果令人满意.     

液液萃取-C18固相膜萃取-气相色谱/质谱联用测定地下水中半挥发性有机物

采用液液萃取法和C₁₈固相膜萃取法对水样进行前处理,利用气相色谱/质谱联用技术进行分析测定,通过回收率实验和精密度实验对两种前处理方法进行比较。在加标回收实验中，液液萃取法的加标回收率普遍低于65%，不符合US EPA标准（70%~130%），而C₁₈固相膜萃取法的加标回收率都在70%~120%之间，符合US EPA标准；在精密度实验中，液液萃取法的相对标准偏差在30%以内，而C₁₈固相膜萃取法的相对标准偏差均不超过20%，两者均符合US EPA标准（<30%），但是C₁₈固相膜萃取法的实验效果更好。从实验中得出，C₁₈固相膜萃取法是地下水样较好的前处理方法。利用所研究的方法分析了北京市某生活区的地下水样，在该水样中检出了63种有机化合物，包括1种酯类、1种醇类、2种酸类、2种酚类、2种氯代烃、25种苯系物、4种烯烃、14种烷烃和12种多环芳烃。     

HPLC-MS/MS联用技术定性定量分析

通过MS/MS技术定性检测，证明环己酮生产的副产物主要成分为己二酸、戊二酸、丁二酸及其脱水产物。以40%甲醇和60％水（用甲酸调节pH值至3.5）作为流动相，经Hypersil GOLD C₁₈ 色谱柱初步分离，利用串联质谱选择反应离子监测(SRM)方式监测己二酸、戊二酸、丁二酸的负离子，进行外标法定量测定。结果表明，己二酸在32～600 μg•kg^-1、戊二酸在8～150 μg•kg^-1、丁二酸在8～150 μg•kg^-1的浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0.995 0。用此方法检测环己酮实际生产过程中的副产物，己二酸、戊二酸、丁二酸的质量百分含量分别为80.140％、7.316％和6.170％，相对标准偏差均小于8％。     

反相高效液相色谱法测定裸鼠肿瘤组织中苯并三唑衍生物（BZ）代谢产物的含量

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定裸鼠肿瘤组织中苯并三唑衍生物(BZ)代谢产物BZ-M1和BZ-M2的含量.以SNZ为内标,样品采用液-液萃取法处理.色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18,流动相为乙腈:1%冰醋酸=12:88,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm.该法测定肿瘤组织中BZ-M1、BZ-M2的线性范围均为0.1～10.0μg/mL,BZ-M1萃取回收率为82.9%±3.3%,BZ-M2萃取回收率为86.3%±4.0%,其三批样品精密度RSD均小于10%.结果表明,该方法灵敏度高、准确度高、重复性好,可用于肿瘤组织中BZ的代谢产物BZ-M1和BZ-M2含量测定.     

气相色谱-质谱法分析催化裂化汽油的组成

应用毛细管柱气相色谱-质谱(GC/MS)分析催化裂化(FCC)汽油中的组成。在一定条件下对FCC汽油分别用浓硫酸、高锰酸钾等溶液进行预处理。用GC/MS对FCC汽油中的碳氢化合物和含氧化合物等组分进行详细的定性分析。应用化学法、色谱(GC)保留值法、标准物定性法、参考文献法等多种方法对GC/MS检索结果进行验证。以FCC汽油中的碳氢化合物为参比物,获得含氧化合物的相对校正因子,采用校正面积归一法,确定FCC汽油中饱和烃、烯烃和芳烃(SOA),苯、甲苯、乙苯、二甲苯(BTEX)和含氧化合物等组分的含量。定量分析的相对标准偏差(sr)低于3.3％。     

在线GC/MS在工业园区环境管理中的应用

针对工业园区环境管理中突出的恶臭投诉和臭氧超标等问题,介绍了在线气相色谱/质谱(GC/MS)技术的特点和基本原理,并以大曹庄工业园区为例,利用在线GC/MS一段时间内的运行数据重点分析了园区VOCs组成特征、污染来源和臭氧生成潜势等,结果表明,在线GC/MS在识别园区特征因子以及未知组分方面有突出能力,结合风速风向分析和数值模型可以对VOCs进行溯源,是工业园区环境管理的一把利器。     

基于原子吸收光谱的环境重金属离子检测技术进展

原子吸收光谱法是分析环境水样中重金属含量的有效方法之一。在测定时往往需要对样品进行前处理,然后再进行测定。本文介绍了近年来一些分离富集技术在原子吸收光谱分析环境水样中重金属离子时的应用,并比较了火焰原子化、石墨炉原子化及低温原子化方法测定水中重金属元素的优缺点,对今后原子吸收光谱法在重金属离子检测发展进行了展望。     

高速长轴转子振动的模态分析

在调试高速实验台时发现:当转子达到第一阶临界转速时出现振动过大导致转速升不上去等问题。经过查阅国内外相关文献,提出了基于ANSYS有限元法和实验法的减少异常振动的思路和方案。首先利用ANSYS软件对实验台转子建模,获得在偏心不同情况下的一、二、三阶模态;再对实验台调试、振动测试,得到实验台转子在偏心、一阶临界转速和10000r/min三种不同工况下振动幅值和频谱。经过两种方法比较分析得出:出现实验台过临界转速时转子振幅激增、过临界转速后振幅滞留和转子降速过临界转速时临界转速值偏移这三大问题的主要原因是转子上的圆盘偏心过大所引起的,解决了在实验台转子试验时会因振动过大可能会对学生带来的安全问题。     

光栅型高速扫描近红外光谱仪的研发

针对现有光栅型光谱仪无法同时达到高速与高精度要求的问题,提出了一种采用齿轮传动结构代替传统丝杆传动结构的波长扫描方案,研制了光栅型高速扫描近红外光谱仪。下位机采用STM32微处理器作为主控芯片,实现了步进电机驱动控制、A/D转换控制、与上位机通讯等功能,设计了光电转换电路、信号调理电路及探测器制冷控制电路;在上位机软件中实现了光谱数据的采集、处理以及图形化显示等功能。对样机进行了性能实验并分析。试验结果表明:该仪器光谱扫描速度达到240nm/s,光谱分辨率6nm,光谱范围为1000nm～2500nm,波长准确性,基线稳定性0.0005A/h,主要性能参数达到国家标准。     

毛细管电泳法分离9种磺胺类药物

本研究建立了毛细管电泳法分离磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺吡啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲噻二唑和磺胺间二甲氧嘧啶的方法,测定了滴眼液和兽药药粉中相关磺胺类药物成分含量。毛细管为熔融石英毛细管(75/365μm,40/47cm),运行缓冲液为20mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5),电压8kV,柱温为20℃,检测波长210nm。9种磺胺类药物分离效果良好。在5～60μg/mL浓度范围内,磺胺类药物峰高和浓度的线性关系良好,相关系数R为0.9922～0.9990。测定滴眼液中磺胺醋酰钠含量以及药粉中磺胺氯哒嗪钠的含量,与标示量基本相符。该方法具有快速、简便、准确度高等特点,适用于磺胺类药物含量的测定。     

响应面法的温差发电器优化设计

为提高温差发电器的发电效率,同时保证整机轻量化,提出了以发电器结构参数为设计变量,以质量、排气背压和发电片两侧温度差为目标函数的整机多目标优化设计方案。首先利用中心复合设计法、有限元法分别进行设计点的选取与计算。其次利用响应面法构建设计变量与质量、温差、排气背压三个响应量的响应面模型,并进行了灵敏度分析。通过多目标遗传优化算法进行基于响应面模型的多目标优化,优化后温差发电器的发电效率提高了7.3%。最后对优化结果进行了可靠性验证。     

机床主轴温度测点的K-means优化及试验

针对机床热误差补偿技术中温度测点的优化选择,提出一种基于K-means算法和Pearson相关系数相结合的方法。通过K-means算法将不同位置测点的温度进行聚类,用Pearson相关系数计算温度与主轴热误差之间的相关性,从每一类别中选出一个最优测点组成最优测点组合,并对最优测点处的结果进行热误差建模。在立式加工中心VMC850E上对该方法进行了试验验证,将温度测点的数量由8个减少至2个。经方差分析和F检验,验证了最优测点处的温度与热变形之间显著线性,模型可靠。     

电动振动台建模和速度估计的实验研究

为实现电动振动台振动输出力的高精度跟随控制,对电动振动测试实验系统的数学模型和速度估计方法进行实验研究。运用机理法建立了系统数学模型,并通过递推最小二乘法算法辨识出模型中的未知参数。采用基于输出力、位移和速度的三参量控制器作为控制算法。由于速度信号缺乏有效的传感元件,采用基于加速度和位移的卡尔曼滤波器来估计三参量反馈信号中的速度信号,以此克服直接用位移差分获得速度信号所产生的量化噪声。构建以Twin CAT实时控制软件为基础的振动输出力跟随控制实验系统,实验结果证明采用卡尔曼滤波器能有效消除系统的量化噪声。     

叶轮加工工艺与装夹方案

分析讨论了立式混流泵的叶轮的用途和工作条件。根据叶轮的材料、结构特点和技术要求,进行加工工艺性分析,了解其加工技术难点,进而提出拟采取的加工技术方案,提出了在叶轮上下端增设工艺所需要的工艺环的毛坯的改进型及其加工工艺方案,并在分析讨论一般压板式装夹各种问题的基础上,设计开发了一种专用夹具模子以满足叶轮加工要求。采用该装夹方案,不仅达到了图纸的零件加工精度和形位公差要求,而且叶轮的加工效率也得到很大的提高。     

可辅助制动永磁变速器的设计与研究

永磁变速器与永磁缓速器结构相似原理相同,为使两者的功能在同一机械上实现,提出了一种可辅助制动的永磁变速器新结构,推导了永磁变速器的磁转矩方程,结合MATLAB探究了变速器的耦合、变速及辅助制动能力。结果显示磁转矩受永磁体磁极对数、永磁体厚度、磁阻等因素的影响,变速时的转速差越小,效率越高,制动时的减速度受从动盘初始转速的影响且最大可达9m/s2。最后通过ANSYS软件分析了主从动盘的变形情况,论证了可辅助制动永磁变速器的可行性。