中药材不同前处理方法中5种重金属含量分析

用微波消解样品、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定14种中药材的试液、药渣及煎煮液中的铜、铅、镉、汞、砷含量。用茶树叶GBW08513、灌木枝叶(GBW07605)及灌木枝叶(GBW07602)三个国家一级标准参考物质验证方法的精密度和准确度,相对标准偏差(n=7)≤8.01%。该方法简便、快速、准确、可靠,适合大批量检测。测定结果表明,按中医医嘱进行中药材煎煮法处理后的煎煮液中测定的重金属元素含量都合格,可安全食用。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定运动员食品中铅、砷、镉、铜

以Sc、Ge、In、Bi作内标，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定运动员食品中铅、砷、镉、铜。实验表明，方法的线性范围宽，线性相关系数均大于0.999。样品的加标回收率均在88.5%～107.5%，相对标准偏差均在5.0%之内。测定了GBW08503b、NBS1568、GBW08571标准参考物质中上述元素，测定值均在标准值范围内。该方法简单、快速、灵敏、准确，适用于运动员食品中铅、砷、镉、铜含量的分析。     

ICP-MS法测定中药材中5种有害元素方法的研究

使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定10个品种药材中的铜、砷、镉、汞、铅5种有害元素方法。数据的重复性和回收率符合痕量分析的要求,该方法具有灵敏度高,速度快的特点。     

儿童座椅中可迁移元素的测定与评估

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定儿童座椅中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铅17种可迁移元素的方法。方法检出限为6~68μg/kg,加标回收率在90%~105%之间,相对标准偏差为1%~4%,方法满足EN71-3标准和GB 6675.4标准的检测要求,适合儿童座椅中可迁移元素的测定。     

ICP-MS法测定不同产地天麻中的重金属及有害元素含量

目的:测定不同产地天麻药材中的铜(Cu)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)4种重金属及有害元素砷(As)含量。方法:采用硝酸微波消解及ICP-MS法,测定湖北等6个全国主要天麻产区的天麻中重金属及有害元素的含量。结果:ICP-MS法具有良好的线性关系(r0.999 0),可用于天麻药材中重金属及有害元素含量的测定。结论:不同产地天麻中的重金属及有害元素含量均符合规定,不同产地的天麻存在一定差异,同一产地不同批次之间的天麻差异相对较小。     

ICP-MS法测定罐装鱼中5种元素含量的国际比对及其结果分析

在英国食品分析水平评估计划(FAPAS) 组织的罐装鱼残留无机元素的能力测试项目中,采用微波消解前处理方法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定,标准加入法定量分析罐装鱼中砷、镉、汞、铜、铅的含量,方法可靠,结果令人满意。通过对FAPAS能力验证结果统计报告的研究,从测定结果、样品前处理、检测方法等方面对统计结果进行了综合分析。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

激光烧蚀与ICP-MS联用快速分析玩具中16种元素

本文建立了激光烧蚀进样与ICP-MS联用超快速分析玩具中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锌等16种有毒有害元素的分析方法。通过自制校正标样和仪器条件实验,优化了激光与ICP-MS的仪器参数。不同元素方法定量下限在0.03～245mg/kg之间,检测精密度在4.2%～11.7%(n=7)之间,对EC680k和EC681k标准样品检测结果与标准值数据吻合,实际样品的检测结果与ICP-MS法检测结果一致,数据准确、可靠,满足分析测试的要求,同时完全满足欧盟新玩具指令对有毒有害元素检测的限量要求。     

湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%～4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。     

电感耦合等离子体-质谱法测定番茄酱中多种重金属元素含量

将电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术应用于番茄酱中的无机元素分析,实现一次制样,同时测定番茄酱中13种食品安全相关元素含量。本文给出铅、镉、铬、汞、砷、锡、锌、铜、铁、锰、铝、镍、硒等13种元素的方法检出限为0.61～125.7μg/L,回收率为83.8%～112.5%,RSD值为0.3%～5.0%。该方法分析速度快、操作简单,方法检出限、精密度和线性范围均能满足出口番茄制品食品安全检测的相关要求。     

ICP-AES法测定GH3128合金中硅、锰、钨、钼、铬、钛、铝、铁和锆等元素

采用ICP-AES法测定GH3128合金中硅、锰、钨、钼、铬、钛、铝、铁、锆等多种合金元素。系统研究了各元素4条分析谱线的光谱干扰情况,根据光谱干扰研究结果和分析谱线的灵敏度、信背比以及等效离子浓度等进行了分析线的选择。采用柠檬酸络合钨,基体匹配法消除共存元素干扰,效果良好。     

ICP-AES法测定碳钢、低合金钢中13种元素

本文选择了硝酸、王水、逆王水,进行碳钢、低合金钢溶样条件试验,以谱线强度为指标,溶解酸种类、溶解酸浓度、溶解酸用量、定容酸用量等四因素为变化条件,各因素中有三水平,即按正交实验表L_9(3~4)进行试验,编制计算程序,快速、科学地优选出最佳溶样条件—30ml NHO_3(1+5v/v)和3ml HCl,ICP-AES法同时测定铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、镍、硅、锡、钛和钒13种元素。为确定测试方法的重复性(r)和再现性(R)而进行精密度试验。精密度数据是由10个实验室对7个样品作试验确定的。方法的回收率为94％-105％。精密度在8％以内。     

多领域优化设计中耦合因素的一种协调方法

由多领域组成的大系统协同优化设计中 ,主要存在两类耦合因素 :一是多个领域都需要对其进行优化设计的变量 ,即系统变量或交叉变量 ;二是某个领域计算的结果作为另一个领域的输入 ,即相关变量或耦合变量。这些耦合因素的存在 ,导致整个系统求解的过程出现混乱和无序。本文根据二级求解技术 ,通过引入一些辅助变量 ,提出一种处理这些耦合因素的方法 ,并给出一个简单算例阐述方法的实现     

土壤中铅铬铜铁锌锰钙的测定

报道使用全酸法消解土壤，并用同一消解液分剐测定土壤中的铅、铬、铜、铁、锌、锰、钙等金属元素。其中铅使用原子荧光光谱法测定，其他元素使用火焰原子吸收光谱法测定。方法准确、快速、简便，适用于环境土壤中多种元素的测定，结果满意。     

石油焦中Fe、Ni、V、Na、Si、Ti的ICP-AES测定

本文提出用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定石油焦中Ｆｅ、Ｎｉ、Ｖ、Ｎａ、Ｓｉ、Ｔｉ含量,该测试方法能满足我厂石油焦中金属元素的检测,测定结果的准确度和精密度均满足分析要求。     

Mott factors of P,V, Fe,Ga, As,Pd, In,Ta, and W for 500–3000 eV electrons

Mott scattering factors are needed for the quantitative interpretation of elastic scattering phenomena in electron spectroscopy and microscopy. The inelastic mean free path of electrons has been deduced from the elastic peak intensity. The theoretical approach is based on the effective elastic cross section derived from the differential elastic cross sections. In the present work they are calculated using the partial wave expansion method, supplying as well the Mott scattering factors. Tabulated data are presented for a number of elements and 500–3000 eV electrons in steps of 2° or 5° of the scattering angle θ. The effective and total elastic scattering cross sections are also presented.     

冷却塔专用水轮机的数值模拟与性能研究

以冷却塔内额定流量为0.833 m³/s的双级贯流式水轮机为研究对象,基于ANSYS-Workbench操作平台对其进行单向流固耦合分析。采用三维建模软件UG,建立水轮机模型。使用商业CFD软件Fluent,对全流道模型进行三维定常湍流数值模拟,分析了内部流场及各部件的水力损失,得到了转轮叶片上准确的水压力分布。将流场计算结果应用到结构场中,使用有限元分析软件ANSYS,对转轮设计工况下的刚强度进行了计算,得到了转轮的静应力分布和变形情况。     

HPLC Columns,Theory, Technology,and Practice

ABSTRACT

This paper presents some results of experimental research addressing the influence of different thermal insulation fillings on dynamic properties of industrial resistance temperature probes, based on a thin-film platinum resistance temperature detector. The experiments were carried out with four jacket thin-film resistance temperature probes, all having identical protection tube geometry, yet differing in the thermal insulation filling materials. Further, a comparison between transient response characteristics in water established experimentally and those based on simulations with electric–thermal analogy, is given. The results of these analyses can be applied to enhance the dynamic response of temperature measurement made by temperature probes in water.     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷铅铜锌铬镉镍元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）一次进样同时测定大米中重金属As、Pb、Cu、Zn、Cr、Cd、Ni元素含量的方法。实验表明,本方法的线性范围宽,线性相关系数在0.9994～0.9999范围内;元素检出限低,7种重金属元素检出限范围为1.52～51.3μg/kg;精密度良好,测定7种重金属元素含量的相对标准偏差均〈5%;采用国家标准物质大米（GBW10010）和玉米（GBW10012）测定对照,评价了方法的准确性,各元素的回收率在91.2%～110%范围内。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米、玉米中7种重金属元素含量的同时测定。