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《分析仪器》2020,(4)
对使用电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉中6种重金属检测方法不确定度进行评定。根据对实验过程中不确定度来源分析,结合《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析样品称样、定容体积、曲线配制、曲线拟合、回收率等因素对不确定度分量的影响,对不确定度进行评估,并合成总相对不确定度。使用本实验方法的各重金属总相对不确定度在1.4%~3.7%之间,扩展不确定度分别为砷0.002mg/kg、镉0.006mg/kg、铬0.032mg/kg、镍0.036mg/kg、铅0.010mg/kg、铜0.11mg/kg。经量化不确定度评估,对检测结果影响比较大的是测量重复性、样品空白、标准曲线配制和标准曲线拟合。而样品称量、定容以及仪器稳定性、样品加标回收率对检测结果的影响较小。 相似文献
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采用电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法分别测定地球化学样品中的金含量。从测试过程的随机效应、标准曲线拟合、标准溶液、定容体积、称样质量、样品前处理等过程引入的不确定度作了系统分析,建立了结果不确定度评估数学模型,探讨了其测定结果不确定度,并对评估结果进行比较。通过对GAu-11标准物质进行分析,ICP-MS法和GF-AAS法相对标准合成不确定度分别为0.0439、0.0508;扩展不确定度分别为0.9780、1.10(k=2),结果证明ICP-MS法测得金结果的可靠性略优于GF-AAS法。 相似文献
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对邻二氮杂菲分光光度法测定镁合金中铁含量的不确定度来源进行了辨别,并在此基础上对测定过程中的不确定度分量进行了合理评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、各种玻璃量器的使用及测量重复性。依据不确定度评定的步骤,分析和计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。 相似文献
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采用原子荧光光谱法对土壤样品中硒进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品称量、消解、定容体积、曲线拟合等影响不确定度的分量进行了分析。结果表明,不确定度分量的主要来源为消解样品所引入的不确定度,其次为重复性试验工作曲线拟合产生的不确定度,其余因素的贡献均较小。按照JJF-1059-1999的规定对不确定度分量进行合成,最终给出扩展不确定度为0.087mg/kg,土壤硒含量测定结果的表示方式为(0.161±0.087)mg/kg(k=2)。 相似文献
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《分析仪器》2016,(1)
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和原子吸收光谱法(AAS)对测定铜矿石中铜元素进行系统的不确定度评定。建立两种方法测定铜矿石中铜元素的数学模型,分析不确定度的来源主要包括样品称量过程使用的天平、标准工作溶液配置过程所使用的量器、标准工作曲线拟合、测量重复性及试液定容体积等引入的不确定度分量,对引入的各不确定度分量进行量化,计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。比较ICP-OES法和AAS法分别测定3个铜矿石样品中铜的不确定度,随着试样中铜元素浓度的增加,样品不确定度伴随增大趋势,两种方法所测定铜元素结果符合分析结果的相对偏差小于允许限为合格的要求。 相似文献
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通过对原子吸收光谱法测定铝合金中锌的不确定度的系统分析,阐述了测量结果不确定度主要来源于测量试液中锌的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度,并对这些分量进行了量化计算,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度.同时通过评估,得出影响锌含量测定不确定度的主要因素是测量试液中锌浓度引起的不确定度. 相似文献
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《仪器仪表与分析监测》2017,(2)
对ICP-MS法测定水中铊的不确定度进行评定,分析了影响不确定度的因素,主要有标准曲线拟合、标准物质的配制以及仪器测量重复性等不确定分量,最后合成ICP-MS法测定水中铊的标准不确定度,并计算出扩展不确定度。测量不确定度的主要来源是标准曲线最小二乘法拟合带来的不确定度,在实际样品的分析测试中,必须注意标准曲线的配制和测定的各个环节,严格按照标准规范操作,减少分析误差,确保分析结果的准确可靠。 相似文献
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利用气相色谱串联离子阱质谱仪的二级质谱技术测定了乳粉中三聚氰胺,并对三聚氰胺测量不确定度的来源进行了分析和量化评定。实验测得:当乳粉中三聚氰胺的含量为0.574mg/kg,扩展不确定度为0.087mg/kg(k=2)。同时,实验表明,影响三聚氰胺测量不确定度的主要来源有标准曲线拟合、重复性实验以及回收率实验引入的不确定度。 相似文献
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通过对原子吸收光谱法测定ZL205A铝合金中铜含量的不确定度的系统分析,阐述了测量结果不确定度主要来源于测量试液中铜的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度,并对这些分量进行了量化计算,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。同时通过评估,得出影响铜含量测定不确定度的主要因素是测量试液中铜浓度引起的不确定度。 相似文献
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对ICP-AES法测定不锈钢中Mn的不确定度来源进行详细分析,主要来源包括试样称量、测量重复性、标准溶液配制、工作曲线拟合及各种玻璃量器的使用。依据不确定度的评定方法计算各不确定度分量,得到测定结果扩展不确定度。 相似文献