Si3N4工程陶瓷基底金刚石涂层生长规律及性能

为了避免氮化硅材料因产生裂纹或延伸破裂等造成的失效,利用热丝化学气相沉积法（Hot filament chemical vapor deposition,HFCVD）在氮化硅基底上沉积具有高硬度的金刚石涂层,采用单因素影响试验,分别探究碳源浓度、腔室压力、基底温度对金刚石成膜过程的影响机制,探究微米和纳米金刚石涂层的最优生长工艺参数。利用拉曼光谱仪（Raman）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）对不同参数制备出的金刚石的形核、表面形貌、薄膜质量、表面粗糙度等进行表征,利用洛氏硬度计分析膜基结合力。结果表明,腔室压力越大,活性物质到达基底的动能越小,不利于金刚石的成核和生长。生长速率和表面粗糙度主要受甲烷浓度的影响：甲烷浓度从1%到7%,生长速率从0.84μm/h上升到1.32μm/h;表面粗糙度Ra从53.4 nm降低到23.5 nm;甲烷浓度过高导致涂层脱落严重,膜基结合力变差;晶面形貌和金刚石含量受到基底温度的影响较为明显,随着温度升高,金刚石质量提高。综合基底温度、腔室压力对金刚石涂层的影响,确定最佳生长温度为900℃,气压为1 k Pa。...     

引入CO2提高金刚石薄膜的沉积速率

微波等离子体法合成的金刚石薄膜质量好,但常规小型微波等离子体沉积金刚石薄膜速率低,为此,本实验在H2-CH4系统中引入CO2来提高金刚石薄膜的沉积速率.研究了不同碳源体积分数、功率、压力对沉积速率、金刚石形貌、电阻率的影响.其规律是随着碳源体积分数的增加,金刚石膜的沉积速率增加;随着压力的增加,生长速率呈现一个先增后减的趋势;随着功率的增加,也存在一个先增后降的趋势.研究结果表明碳源体积分数对沉积速率影响最大.综合各种因素,得到在H2+CH4+CO2的条件下沉积金刚石薄膜的最佳工艺条件为:碳源体积分数为0.63%;C/O=1.086;功率为490 W;压力为5.33 kPa.引入CO2使沉积速率得到提高,为常规方法沉积速率的3倍左右,表明引入CO2.是一种提高沉积速率的有效方法.     

引入CO2提高金刚石薄膜的沉积速率

微波等离子体法合成的金刚石薄膜质量好，但常规小型微波等离子体沉积金刚石薄膜速率低，为此，本实验在H2-CH4系统中引入CO2来提高金刚石薄膜的沉积速率。研究了不同碳源体积分数、功率、压力对沉积速率、金刚石形貌、电阻率的影响。其规律是随着碳源体积分数的增加，金刚石膜的沉积速率增加；随着压力的增加，生长速率呈现一个先增后减的趋势；随着功率的增加，也存在一个先增后降的趋势。研究结果表明碳源体积分数对沉积速率影响最大。综合各种因素，得到在H2＋CH4＋CO2的条件下沉积金刚石薄膜的最佳工艺条件为：碳源体积分数为0．63％；C／O=1．086；功率为490W；压力为5．33kPa。引入CO2使沉积速率得到提高，为常规方法沉积速率的3倍左右，表明引入CO2是一种提高沉积速率的有效方法。     

YG6硼化综合处理后基体温度对金刚石薄膜的影响

采用热丝化学气相沉积(HFCVD)方法,以甲烷和氢气为反应气体,在经950℃×6h硼化综合处理后的YG6(WC–6%Co)硬质合金基体上制备了金刚石膜。使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)和X射线衍射仪(XRD)对金刚石薄膜进行检测分析、对比,研究了基体温度对金刚石薄膜形貌和生长织构的影响,比较了硼化综合处理与二步法处理对金刚石薄膜附着性能的影响。结果表明,当沉积气压为2.67kPa,碳源浓度为3.3%时,薄膜表面形貌和生长织构随着基体温度改变有明显的变化,硼化综合处理较二步法预处理更加有效地改善了膜–基附着性能。     

沉积参数对WC-Co基体内孔HFCVD金刚石薄膜生长的影响（英文）

在内孔HFCVD金刚石薄膜沉积过程中,沉积温度(t)、碳源浓度(φ)、总反应压力(ρ)和气体总流量(F)等沉积参数对金刚石薄膜的生长具有显著影响。采用Taguchi方法系统研究这4个关键参数对内孔HFCVD金刚石薄膜性能的综合影响,并且通过自定义的品质因数(figure-of-merit,FOM)评价金刚石薄膜的综合性能。沉积温度、碳源浓度和总反应压力对于内孔HFCVD金刚石薄膜的各项性能及FOM均存在显著影响,并且与平片或外表面沉积存在一定的差异。根据上述影响性分析的结果,以获得最佳的内孔HFCVD金刚石薄膜综合性能为优化目标所确定的最优化沉积参数为:t=830℃,φ=4.5%,ρ=4000 Pa,F=800 mL/min。     

YG13硼化处理后沉积气压对金刚石薄膜的影响

采用超高真空热丝化学气相沉积（HFCVD）系统,以甲烷和氢气为反应气体,在YG13（WC-13%Co）硬质合金基体上沉积金刚石薄膜。用场发射扫描电子显微镜（FESEM）和X射线衍射仪（XRD）对金刚石薄膜进行检测分析,研究YG13经950℃、3h硼化预处理后沉积气压对金刚石薄膜形貌和生长织构的影响;通过压痕法比较硼化与二步法两种预处理方法对金刚石薄膜附着性能的影响。结果表明,基体经硼化预处理后表面形成CoB、CoW2B2、CoW3B3相;当沉积温度为750～800℃,碳源浓度为3.3%时,薄膜表面形貌和生长织构随着沉积气压改变有明显的变化;硼化预处理后所得样品在1500N载荷下压痕表现出良好的附着性能,较二步法预处理更加有效地改善了膜-基附着性能。     

沉积参数对Mo-Re合金基体上沉积金刚石薄膜的影响

采用热丝化学气相沉积法(HFCVD),以甲烷和氢气为反应气体,在综合性能良好的Mo-40%Re(摩尔分数)合金基体上沉积金刚石薄膜.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和显微激光拉曼光谱仪(Raman)分别对金刚石薄膜相组成、表面形貌、晶粒大小和质量等进行检测分析,研究CVD沉积参数,如基体温度(θs)、碳源浓度(R,Cn4的体积分数)和沉积压强(p),对金刚石形核、生长和金刚石成膜的影响.结果表明在合适的基体预处理条件下,当θs=750℃,R=-3%,p=3.5kPa时,薄膜平均线生长速率高达1μm/h,得到的金刚石膜完整致密,晶粒大小均匀,纯度较高,具有明显的(111)织构.     

灯丝／基体距离对金刚石涂层质量的影响

热丝CVD法金刚石膜生长中基体温度对金刚石薄膜的质量有很大的影响,而基体与灯丝的距离决定着基体沉积温度的高低。本实验采用单一变量法,在其它工艺参数不变的情况下,研究不同基体与灯丝距离对CVD金刚石涂层的质量的影响。采用扫描电镜、Raman光谱、洛氏硬度计对试样的表面形貌、成分和涂层与基体的结合力进行泓定。结果表明,当采用两步法基体预处理,在碳源体积浓度为2％、沉积气压为3kPa、反应功率为4kW时,得到最优金刚石涂层质量的热丝与基体的距离为5mm。     

不同碳源浓度下热丝CVD金刚石薄膜的惰性示踪气体发射光谱法研究

采用热丝化学气相沉积法制备金刚石薄膜,运用惰性示踪气体发射光谱法对等离子基团进行分析。实验所采用的惰性示踪气体为氩气。热丝CVD金刚石薄膜的表面形貌和断面形貌通过SEM进行表征,质量通过Raman光谱表征,从而对等离子体诊断结果进行验证。结果表明:保持其他工艺参数不变时,随碳源混合气体流量不断增加,电子温度总体呈下降趋势,但在50~70cm3/min出现反常的先增加后下降,在60cm3/min附近时出现最大值,此时的带电粒子到达基片时具有最大通量和能量,与此同时,CO、C₂、CH等几种含碳基团浓度在60cm3/min处出现最低,气相沉积过程向着金刚石薄膜沉积的方向发展,生长速率达到最大,金刚石薄膜的质量却随碳源混合气体流量的增加而降低。      

沉积温度对硬质合金基体表面硼掺杂金刚石涂层性能的影响（英文）

采用热丝化学气相沉积法在硬质合金基体表面沉积一层硼掺杂金刚石(BDD)薄膜,沉积温度为450~850℃。研究沉积温度对硬质合金基体表面硼掺杂金刚石涂层性能的影响。研究结果表明,硼掺杂明显有助于提高金刚石涂层的生长速率。当沉积温度为650℃时,BDD薄膜在硬质合金基体表面的生长速率可达到544 nm/h。这可能是由于反应气体的硼原子降低了薄膜生长的激活能(53.1 k J/mol),从而加快了沉积化学反应速度。此外,拉曼光谱和X射线衍射结果显示,高浓度硼掺杂(750和850℃)会破坏金刚石的晶格结构,从而使薄膜内缺陷增加。综上,硬质合金基体表面BDD薄膜的优选沉积温度范围为600~700℃。     

梯度基体温度法和反应溅射TiC过渡层对钛合金基体沉积金刚石薄膜的影响

以H2和CH4作为反应气体,采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在钛合金(Ti6Al4V)平板基体上制备金刚石薄膜,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)和洛氏硬度仪分析薄膜的表面形貌、结构、成分和附着性能,研究了高温形核-低温生长的梯度降温法对原始钛合金和反应磁控溅射TiC过渡层的钛合金表面沉积金刚石薄膜的影响。结果表明:原始基体区和TiC过渡层区沉积的金刚石薄膜平均尺寸分别为0.77μm和0.75μm,薄膜内应力分别为-5.85GPa和-4.14GPa,TiC层的引入可以有效提高金刚石的形核密度和晶粒尺寸的均匀性,并减少薄膜残余应力;高温形核-低温生长的梯度降温法可以有效提高金刚石的形核密度和质量,并提高原始基体上沉积金刚石薄膜的附着性能。     

Effect of deposition temperature on properties of boron-doped diamond films on tungsten carbide substrate

Boron-doped diamond (BDD) films were deposited on the tungsten carbide substrates at different substrate temperatures ranging from 450 to 850 °C by hot filament chemical vapor deposition (HFCVD) method. The effect of deposition temperature on the properties of the boron-doped diamond films on tungsten carbide substrate was investigated. It is found that boron doping obviously enhances the growth rate of diamond films. A relatively high growth rate of 544 nm/h was obtained for the BDD film deposited on the tungsten carbide at 650 °C. The added boron-containing precursor gas apparently reduced activation energy of film growth to be 53.1 kJ/mol, thus accelerated the rate of deposition chemical reaction. Moreover, Raman and XRD analysis showed that heavy boron doping (750 and 850 °C) deteriorated the diamond crystallinity and produced a high defect density in the BDD films. Overall, 600–700 °C is found to be an optimum substrate temperature range for depositing BDD films on tungsten carbide substrate.     

Plasma enhanced diamond deposition on steel and Si substrates

Diamond growth on Fe-Cr-Al-Si steel and Si substrates was comparatively investigated in microwave plasma enhanced chemical vapor deposition (MPCVD) reactor with different deposition parameters. Adherent nanocrystalline diamond films were directly deposited on this steel substrate under a typical deposition condition, whereas microcrystalline diamond films were produced on Si wafer. With increasing CH4 concentration, reaction pressure, or the total gas flow rate, the quality of nanocrystalline diamond films ...     

离子束辅助沉积氧化镁薄膜

为了获得等离子体显示器的介质保护膜,利用离子束辅助沉积技术制备了致密的MgO薄膜;通过X射线衍射仪、扫描电镜、光电子能谱分析了MgO薄膜的特性及特性和工艺参数之间的关系。结果表明：薄膜主要显示（200）晶面的择优取向;从断面形貌、密度及折射率来看,离子束辅助沉积制备的MgO薄膜比电子束蒸发制备的MgO薄膜更致密,薄膜和基底间的结合力更强;离子能量,基底温度,沉积速率及退火处理影响薄膜的结晶,离子能量为1KeV时,薄膜结晶性最好,在离子能量固定为1KeV时,基底温度或沉积速率降低都能提高薄膜的结晶度;空气为退火有助于薄膜的进一步生长。     

钢基渗铝过渡层上沉积金刚石薄膜的研究

在微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置中,以45钢钢板上的渗铝层作为过渡层,制备金刚石薄膜。研究了基体表面不同的铝含量对金刚石膜质量的影响。扫描电子显微镜(SEM)、能谱和Raman谱测试表明,渗铝层中的FeAl等金属间化合物在低温沉积时能减弱碳向基体的扩散,防止非金刚石相碳的出现,从而有利于高质量的金刚石薄膜的沉积。而试样表面过低的铝含量及过高的沉积温度不利于金刚石薄膜的形核与生长。     

Time-modulated chemical vapor deposition of diamond films

This article investigates the role of substrate temperature in the deposition of diamond films using a newly developed time-modulated chemical vapor deposition (TMCVD) process. TMCVD was used to deposit polycrystalline diamond coatings onto silicon substrates using hot-filament chemical vapor deposition system. In this investigation, the effect of (a) substrate temperature and (b) methane (CH₄) content in the reactor on diamond film deposition was studied. The distinctive feature of the TMCVD process is that it time-modulates CH₄ flow into the reactor during the complete growth process. It was noted that the substrate temperature fluctuated during the CH₄ modulations, and this significantly affected some key properties of the deposited films. Two sets of samples have been prepared, in each of which there was one sample that was prepared while the substrate temperature fluctuated and the other sample, which was deposited while maintaining the substrate temperature, was fixed. To keep the substrate temperature constant, the filament power was varied accordingly. In this article, the findings are discussed in terms of the CH₄ content in the reactor and the substrate temperature. It was found that secondary nucleation occurred during the high timed CH₄ modulations. The as-deposited films were characterized for morphology, diamond-C phase purity, hardness, and surface roughness using scanning electron microscopy, Raman spectroscopy, Vickers hardness testing, and surface profilometry, respectively.     

氮气对DC-PCVD法制备金刚石薄膜影响的研究

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积方法,用甲烷、氢气、氮气的混合气体在Mo基底上成功制备了金刚石薄膜.分别采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)对不同流量氮气氛下生长金刚石薄膜的形貌、取向、质量进行了表征.结果表明:适量氮气的加入,不仅可以促进金刚石薄膜的生长速率,还可以促进金刚...     

二氧化碳对金刚石膜生长的影响

利用微波等离子体化学气相沉积法,以H₂/CH₄/CO₂为混合气源,在Si基底上沉积金刚石膜,分析了微波功率和CO₂对金刚石膜生长的影响。利用Raman光谱、扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）表征金刚石膜,以得到样品质量、表面形貌、晶粒取向等信息。结果表明:适当提高微波功率,可以促进金刚石晶粒长大并提高（100）取向度;加入适量CO₂,能提高金刚石膜质量和生长速率,并保持表面形貌不会发生明显变化,但随着CO₂含量的增加,金刚石表面形貌发生较大变化,薄膜质量和沉积速率先提高后降低。      

CO_2-CH_4沉积气氛中金刚石膜晶粒尺寸的控制研究

目的在无氢气沉积环境中研究CO_2与CH_4的流量比对金刚石膜生长及晶粒尺寸的影响规律。方法采用MPCVD技术,通过调控CO_2与CH_4的流量比,可控性地制备得到不同结构特征的金刚石膜,通过SEM、XRD以及Raman光谱对金刚石膜进行表征分析,获得CO_2与CH_4的流量比对金刚石膜晶粒尺寸的影响规律。结果在微波功率、沉积气压、基片温度和CH_4流量分别为1.2 k W、7.0 k Pa、850℃和50 mL/min的沉积环境下,当CO_2流量为20和25 mL/min时,可制备得到纳米金刚石膜;当CO_2流量为30和35 mL/min时,可制备得到微米金刚石膜;当CO_2流量为67 mL/min时,可获得金刚石颗粒。在保持其他工艺条件不变时,通过调控微波功率分别为0.9、1.4和1.8 k W,金刚石膜的晶粒尺寸随CO_2/CH_4的变化可分为:纳米金刚石膜区(CO_2/CH_4<50%)、微米金刚石膜区(CO_2/CH_4>60%)及纳米-微米过渡区(50%相似文献