103气相色谱程序升温在粗苯组成分析中的应用

以ＳＥ－３０和新茂二醇丁二酸聚酯为固定液，运用１０３气相色谱程序升温测定物质组成与恒温测定进行对比；并用程序升温方法测定了二回收粗苯的组成。     

分段程序升温法测定聚碳硅烷中氧含量的研究

根据聚碳硅烷的化学反应机理,利用HORIBAEMGA-620W氧氮分析仪的程序升温功能,建立起分段程序升温法直接测定聚碳硅烷中的氧含量的分析方法,使聚碳硅烷中吸附氧与化合态氧得到有效区分,分析方法可信度较高.由于碳化硅纤维中的氧是从聚碳硅烷纤维原丝带入的,分段程序升温法可解决制备碳化硅纤维的原料聚碳硅烷中氧含量的精确测定难题.     

惰气熔融红外法测定钢铁试样表面氧和体内氧

本文对钢样在惰气熔融过程中氧的释放机理进行了探讨，根据钢样表面氧和体内氧分解温度的差异，通过实验设置合适的仪器分析升温方式，确定了分步阶梯式升温程序，实现了表面氧和体内氧的分离和分别测定，提高了薄板、超薄板等钢样中体内氧即真实氧含量分析准确度。     

非规则形状钢样中氧含量的分析

根据钢样中内部氧化物和表面氧化物最低氧化还原反应温度的差异,设定了合适的程序升温方式,分别测定样品中的表面氧和内部氧。进行了阶梯升温方式定量分析的准确度和精密度试验,并对影响分析结果的因素进行了探讨。结果表明:通过阶梯升温方式可以达到准确测定非规则形状钢样中氧含量的目的。     

管式炉加热红外吸收法测定脱氧剂中碳化硅及游离碳

应用管式炉红外碳硫分析仪建立了脱氧剂中碳化硅及游离碳的测定方法。对仪器程序升温条件进行研究,设计了4步升温程序。碳化硅和游离碳析出温度的试验结果表明,游离碳在650℃下可完全析出,碳化硅在900℃开始析出,但完全析出则需要在1 200℃时添加助熔剂。采用基准CaCO3绘制工作曲线,在最佳试验条件下,测定了脱氧剂中碳化硅及游离碳含量,相对标准偏差分别为0.15%和1.92%。测定结果与化学分析方法相吻合。     

升温模式对高氮不锈钢粒样中氮元素测定的影响

粒状样品是炉前实验室测定氮含量的常用样品形态,但用于测定高氮不锈钢过程中经常出现鼓泡状熔体现象,严重影响氮含量分析准确性。实验对氧氮分析仪测定粒状高氮不锈钢样品中氮含量的影响因素进行了探讨,分析了影响样品脉冲熔融状况和高含量氮元素测定结果准确性的相关因素,认为待分析样品形态、样品中气体元素总量和成分特殊性是主要的内在影响因素,而脉冲熔融升温速度的快慢是外在影响因素。在原因分析的基础上,对脉冲炉升温程序进行试验,提出了适用于高氮不锈钢粒状样品中氮含量测定的阶梯升温模式:用时25s,脉冲炉功率由1452W升至2176W,然后快速升温,5s内功率由2176W升至4500W。将确定的阶梯升温模式用于耐热不锈钢、双相不锈钢及高强度无磁不锈钢中氮含量的测定,与常规方法的屑状样品测定结果比较,差值小于国家标准方法的重复性限r。     

钐对Ni-B/SiO_2非晶态合金催化剂的催化性能及表面性质的影响

本文采用脉冲技术以己二腈气固相常压加氢为探针反应，研究了化学还原法制备的非晶态合金催化剂Ｎｉ－Ｂ、Ｎｉ－Ｂ－Ｓｍ的加氢活性及抗硫性能。并用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、差示扫描量热分析（ＤＳＣ）、电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ）、Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）、程序升温还原（ＴＰＲ）和程序升温脱附（ＴＰＤ）等手段对催化剂的结构、组成与表面性质进行了表征。实验结果表明，在此催化剂上该反应符合Ｌａｎｇｍｕｉｒ－Ｈｉｎｓｈｗｏｏｄ机理，活性中心座数为２。钐的加入可提高Ｎｉ－Ｂ非晶态合晶的热稳定性、催化活性和抗硫性。其原因可能是钐的给电子效应使合金的组成及表面性质发生了变化。     

碳素钢中氧含量与氧化物分量的测定及其对应关系的探讨

借助氧氮分析仪的程序升温功能,研究了样品表面裂纹对氧含量测定的影响及碳素钢中氧含量的释放特征,探讨了其中不同氧化物与分解释放温度的对应关系。采用氧氮分析仪的温度维持程序升温模式,测定了碳素钢裂纹样品中的氧含量,对其升温曲线和氧释放曲线进行分析,结果表明:碳素钢中氧的释放峰通常分为低(1 800 ℃以下)、中(1 950 ℃左右)、高(2 200 ℃左右)3个温度区段;裂纹的存在只影响小于1 800 ℃的低温段氧含量,对不小于1 800 ℃的中、高温度平台内氧释放峰位置与强度(氧含量)没有影响。实验建立了合理的分步阶梯程序升温参数,用分步阶梯程序升温模式测定了表面裂纹样品和表面洁净的正常样品中氧含量分量,结果表明,碳素钢样品的低温段氧含量为样品内部存在的少量低温氧化物中氧和固溶氧两部分的合量;中、高温段氧含量之和不受制样方法、样品状态或样品表面质量的影响。进行了碳素钢中可能存在氧化物的脉冲熔融分解温度模拟试验,探讨了其中氧含量分量与不同氧化物的对应关系。结果表明,碳素钢中FeO、MnO、NiO、Fe₂O₃等分解温度均低于1 800 ℃;经分步阶梯升温方式扣除小于1 800 ℃的氧释放峰后,中、高温段释放峰所对应的氧含量与钢中各类氧化物夹杂的含量(如SiO₂、Al₂O₃、CaO及其复杂化合物)直接相关。     

惰气熔融红外法测定钢铁试样表面氧和体内氧

对钢样在惰气熔融过程中氧的释放机理进行了探讨。根据钢样表面氧和体内氧分解温度的差异,通过实验设置合适的仪器分析升温方式,确定了分步阶梯式升温程序,实现了表面氧和体内氧的分离和分别测定,提高了薄板、超薄板等钢样中体内氧即真实氧含量的分析准确度。     

氮化铝陶瓷中氧质量分数及其分布的测定

氮化铝陶瓷以其优异的导热性能成为集成电路、半导体及大功率器件的重要封装材料，然而杂质氧含量（质量分数）直接影响着氮化铝陶瓷的导热性能。准确测定氮化铝陶瓷内氧含量（质量分数）及其分布十分重要。在惰性熔融红外吸收法基础上，对氮化铝陶瓷中不同形式氧含量分析方法进行了研究。通过步进式升温模式对样品中的表面吸附氧、晶界氧和晶格氧的氧含量进行分开测定，探讨了坩埚、裕料的选择及测试过程对结果的影响，分析了石墨粉含量对晶界氧的释放作用，最终优化了升温程序、加粉顺序以及称样量。通过氮化铝陶瓷样品多次平行试验对测定方法的准确性进行了验证，实测晶界氧和晶格氧含量的相对标准偏差分别为4.5%、8.5%，能够满足相关科研要求。     

阳极焙烧炉智能化设计及节能评估的VB程序开发与应用

为了快速简便地对阳极焙烧炉进行工艺设计,获得阳极焙烧炉的结构参数和单室升温曲线,利用Visual Basic程序设计语言,编制了在不同初始条件下求得阳极焙烧炉结构参数、单室升温曲线的可视化程序。基于VB程序,通过对某铝用阳极企业的实例应用,检验阳极焙烧炉智能化设计的可行性。根据单室升温曲线,对阳极焙烧炉进行节能评估。     

惰气熔融程序升温法测定氧氮分量图谱分析

应用TC-436氧氮测定仪程序升温法分析金属试样中氧氮分量.对三种程序升温方式,三种图谱的处理方法,表面吸附分量、固溶态分量和化合态分量分析确定进行了探讨.     

钢包化学加热中用非铝发热剂的试验研究

用试验测定几种发热剂对钢水升温处理时的升温幅度和升温速度，并分析了不同发热剂和发热剂加入量对钢水升温处理效果的影响。根据试验结果和钢包化学加热法的特点对硅系合金作非铝发热剂进行了评价。     

毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲

选用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂溶解样品,采用外标法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法测定粗蒽中蒽和菲的方法。实验确定了色谱柱的程序升温条件为:柱温起始温度120 ℃,保留4 min;再以40 ℃/min升温至180 ℃,保留5 min;再以40 ℃/min升温至200 ℃,保留5 min。采用实验方法测定蒽和菲的含量,蒽和菲在10～100 mg/L范围内呈良好的线性关系,蒽和菲的检出限分别为2.12×10^-2 mg/L和1.76×10^-2 mg/L。将方法应用于3个粗蒽样品中蒽和菲的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=8)为0.59%～1.3%。对6个粗蒽样品按照实验方法进行分析,测定结果与紫外分光光度法测定菲含量及化学滴定法测定蒽含量的结果基本一致。     

稀土对非晶态RuB/膨润土合金催化剂性能的影响

采用气相脉冲法,首次将非晶态RuB/Bn(膨润土)合金催化剂用于催化丙酮常压气相加氢反应。结果表明RuB/Bn催化剂低温下就表现出了很高的活性及生成异丙醇的选择性。稀土元素Nd、Eu、Er的加入提高了RuB合金催化剂的活性,异丙醇的产率也有一定程度的提高。用程序升温还原(TPR)、程序升温脱附(TPD)、等离子体发射光谱(ICP)等方法对催化剂表面性质及含量进行了表征,结果表明稀土元素的加入改变了催化剂的组成,使钌物种易于还原,而且增加了催化剂的氢吸附量。     

CO_2氢化催化剂的制备及性能研究

采用共沉淀-程序升温焙烧的方法制备Cu/Mn氧化物催化剂,考察元素组成对催化剂结构和性能的影响.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积分析仪(BET)等对样品进行表征.结果表明,催化剂前驱体在程序升温焙烧过程中可形成Cu_(1.5)Mn_(1.5)O_4尖晶石相,该尖晶石相结构有利于Cu晶粒分散,防止Cu晶粒在反应过程中团聚和烧结.元素组成显著影响催化剂的前驱体结构和性能.当Cu占Cu、Mn总质量的40%时,催化剂前驱体中几乎全部的Cu都与Mn结合形成Cu_(1.5)Mn_(1.5)O_4尖晶石相,比表面积最大,催化活性最高,CO_2转化率最高达到16.3%.尖晶石相结构有利于催化剂活性提高.Cu/Mn氧化物催化剂更有助于促进逆水煤气变换(RWGS)反应.     

稀土原料热分解性能和催化氧化活性的考察

采用程序升温分解、氧吸附和程序升温表面反应的方法，对稀土原料——氧化镧、富镧稀土、混合轻稀土、镨钕稀土和载于Ａｌ２Ｏ３载体上的氧化镧进行了热分解性能和催化氧化性能考察。考察结果表明，热分解从易到难的顺序是：镨钕稀土—混合轻稀土—富镧稀土—氧化镧；稀土原料的催化氧化性能从强到弱的顺序是：混合轻稀土—镨钕稀土—富镧稀土—氧化镧。试验发现，氧化镧被载于Ａｌ２Ｏ３上之后，其表面氧催化氧化Ｈ２的性能大大提高。     

脉冲红外法测定钼粉中氧含量及其分量研究

利用斜线升温，温度保持两种模式测定钼粉中氧含量，并对钼粉中几种氧存在的形式进行了计谋。     

升温速率对TiH_2热分解反应动力学的影响

利用程序升温热重法研究了TiH2的热分解动力学,考察了升温速率对热分析谱图的影响,并用单一升温速率法和多个升温速率组合法分别作了动力学分析.结果表明:反应的起始温度Tm,峰顶温度Tp均随着升温速率的升高而增大;两种计算方法得到的动力学参数有所不同,单一升温速率法计算出的E和A值遵循关系式:ln A=0.144 9 E-0.076 04,即存在动力学补偿效应;多个升温速率组合法对E的计算,则依赖于升温速率的组合.     

气相色谱法分析轻苯及精制苯的组成

用同一填充柱在程序升温条件下，分离轻苯及业制苯中各组份，并用直接面积归一法进行定量，苯系相对误差为０．９４％。此法是苯类产品组分含量控制分析简便易行的实用方法。