机械活化对木薯淀粉醋酸酯化反应的强化作用

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以不同活化时间的木薯淀粉为原料,以醋酸酐为酯化试剂、甲磺酸为催化剂制备淀粉醋酸酯,并以取代度为评价指标,分别研究了机械活化时间、反应时间、反应温度、催化剂用量及醋酸酐用量对木薯淀粉醋酸酯化反应的影响. 结果表明,机械活化对木薯淀粉酯化反应有显著的强化作用,活化时间越长,取代度越高. 主要原因是机械活化使木薯淀粉紧密的颗粒表面和结晶结构受到破坏,降低了结晶度,酯化试剂更容易渗透到颗粒内部使淀粉醋酸酯化. 其他因素对淀粉酯化反应的影响规律受活化时间的制约,活化时间越长,酯化反应对反应温度、催化剂及醋酸酐浓度的依赖性越低. 并利用红外光谱对木薯淀粉、活化淀粉及高取代度淀粉醋酸酯的结构进行了表征.     

尿素缓释膜材料高取代醋酸酯淀粉的研制

采用醋酸酐作为酯化剂,吡啶作为活化催化剂,液相均相催化反应技术制备尿素缓释膜材料高取代度(DS)醋酸酯淀粉。分别考察制备过程中单一影响因素对醋酸酯淀粉取代度的影响关系,并结合正交实验得出影响因素结论与最佳反应条件。醋酸酐用量是影响醋酸酯淀粉取代度的主要因素,吡啶用量、活化时间和反应时间对取代度的影响为次要因素。最佳反应条件:可溶性淀粉20g,吡啶用量30mL,活化时间1h,醋酸酐用量60mL,反应时间1h,在此条件下制得的醋酸酯淀粉的取代度DS=2.94。     

碎米淀粉磷酸酯化的研究

在制取取代度为0.01～0.02的碎米淀粉磷酸酯化的实验中,考察了pH值、反应温度、反应时间、尿素用量和磷酸盐用量对酯化反应的影响,结果表明,磷酸盐用量(与淀粉的干重比)为0.0402,pH值为5.1,反应温度为150 ℃,反应时间105 min时,酯化淀粉的粘度值为3 850 mPa·s.     

高取代度木薯羧甲基淀粉的合成及表征

以机械活化60min的木薯淀粉为原料,采用乙醇溶剂法合成了高取代度的木薯羧甲基淀粉.通过正交实验优化羧甲基淀粉的合成工艺条件,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、醚化剂用量、乙醇浓度及淀粉乳浓度等因素对羧甲基淀粉取代度的影响.结果表明,其合成的最优工艺条件为:反应温度50℃,乙醇浓度90%,反应时间120min,ClCH2COOH与淀粉摩尔比0.80,淀粉乳浓度35%(ω),NaOH与淀粉摩尔比0.80.在此条件下合成的羧甲基淀粉的取代度为1.24.并对产物的结构进行了表征.     

机械活化固相共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯

以木薯淀粉为原料,硬脂酸为酯化剂,乙酸酐为共反应剂,采用机械活化共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯。以取代度为评价指标,考察共反应剂用量、酯化剂用量、预反应温度、预反应时间、酯化反应时间等对酯化反应的影响,并用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对产物进行表征。实验表明,硬脂酸和乙酸酐摩尔比1∶1. 5,酯化剂用量为30%淀粉干基,预反应温度80℃,预反应时间1 h,机械活化温度60℃,机械活化时间1 h,得到淀粉酯最高取代度为0. 086 7。红外光谱与核磁表明淀粉成功酯化,并同时含有乙酰基与硬脂酸基两种不同长度的碳链。     

机械活化固相共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯

以木薯淀粉为原料,硬脂酸为酯化剂,乙酸酐为共反应剂,采用机械活化共反应剂法制备硬脂酸淀粉酯。以取代度为评价指标,考察共反应剂用量、酯化剂用量、预反应温度、预反应时间、酯化反应时间等对酯化反应的影响,并用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)对产物进行表征。实验表明,硬脂酸和乙酸酐摩尔比1∶1. 5,酯化剂用量为30%淀粉干基,预反应温度80℃,预反应时间1 h,机械活化温度60℃,机械活化时间1 h,得到淀粉酯最高取代度为0. 086 7。红外光谱与核磁表明淀粉成功酯化,并同时含有乙酰基与硬脂酸基两种不同长度的碳链。     

淀粉磷酸酯的制备及其应用研究

以淀粉和磷酸盐为原料.在搅拌和N2保护下恒温反应,制得了取代度较高的淀粉磷酸酯.并考察了反应的pH值、反应温度和时间、磷酸盐的用量及种类对最终收率和取代度的影响,适宜的反应条件为NaH2PO40.019～0.050、60～80 C、1～2h、pH值与磷酸盐种类有关。     

机械活化木薯淀粉制备双醛淀粉的研究

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以活化60 min的木薯淀粉为原料,NaIO4为氧化剂制备双醛淀粉,并以醛基摩尔分数为评价指标,考察活化时间、反应时间、反应温度、氧化剂用量、NaIO4浓度及体系pH等因素对木薯淀粉氧化反应的影响。结果表明,机械活化对木薯淀粉的氧化反应有显著的强化作用。双醛淀粉的醛基摩尔分数随活化时间的延长而增大;活化60 min的淀粉在反应时间90 min、反应温度30℃、n(NaIO4)∶n(AGU)=0.8∶1、NaIO4的浓度0.5 mol/L、体系pH=4的条件下制得的双醛淀粉x(醛基)=95.4%,而在相同条件下,由原木薯淀粉制得的双醛淀粉x(醛基)=58.2%。利用红外光谱仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产物的结构进行了表征。     

高取代度羧甲基淀粉的合成及性能研究

以木薯淀粉、氯乙酸为原料,异丙醇为溶剂,多次加碱工艺合成高取代度羧甲基淀粉(CMS).通过正交实验考察了反应温度、反应时间、反应物料浓度、水的用量对取代度的影响,对影响羧甲基淀粉醚取代度的各因素进行了优化.制备取代度DS＞1.3的木薯羧甲基淀粉的原料最佳摩尔比:力[木薯淀粉(以吡喃环单元AGU计)]:n(氯乙酸)=1:3,n(氢氧化钠):n(氯乙酸)=2.5:1,醇与水的体积比为19:1,碱化温度30℃,碱化时间60 min,醚化温度50℃,醚化时间120 min.     

高取代度淀粉醋酸酯的合成及表征

采用活化淀粉作为原料,醋酸酐作为酯化剂,浓硫酸作为催化剂,在冰醋酸溶剂体系中合成了高取代度淀粉醋酸酯,通过正交实验探讨了各因素与取代度的关系。实验发现,淀粉活化预处理有利于高取代度淀粉醋酸酯的合成;醋酸酐用量是影响淀粉醋酸酯取代度的主要因素,反应温度和催化剂用量是次要因素;最佳反应条件:活化淀粉15.87 g,反应温度70℃,醋酸酐用量28 g,催化剂浓硫酸用量0.7 g,在此条件下制得的淀粉醋酸酯的取代度DS=2.465。通过扫描电镜对淀粉醋酸酯与淀粉的结构进行了观察,发现其聚集态与原淀粉相比发生本质改变,表面疏松多孔,比表面积增大,因此产品具有较好的溶剂溶解性能。     

三聚磷酸钠制备小麦淀粉磷酸酯的研究

依据磷酸化试剂能将小麦淀粉酯化成淀粉磷酸单酯和双酯的原理,采用化学实验方法研究不同反应因素对淀粉磷酸单酯和双酯交联度的影响。并通过正交实验结果分析选取最佳反应条件。     

磷酸-氨基甲酸淀粉酯研究进展

磷酸-氨基甲酸淀粉酯是一种新型的两性淀粉,与低取代度的磷酸淀粉酯相比它表现出更优越的物理化学性能,从而将会大大拓宽变性淀粉的工业应用领域。评述了磷酸-氨基甲酸淀粉酯的合成及反应机理、分析方法、物化性能等。由淀粉、尿素与磷酸(或磷酸盐)通过真空干热反应可以来制备该产品;指出通过调节淀粉、尿素与磷酸(或磷酸盐)三者的比例可以合成出不同取代度的磷酸-氨基甲酸淀粉酯。展望了该产品的研究方向及其潜在的应用领域。该产品优越的物理化学性能决定了其在某些方面的应用可以取代聚丙烯酸等石油化工产品。     

有机相法合成辛烯基琥珀酸淀粉酯

变性淀粉工业是国内具有广阔的市场前景的工业之一。辛烯基琥珀酸淀粉酯是种非常重要的亲油脂变性淀粉,乳化稳定,效果优良,对人体无毒副作用,作为一种新的食品添加剂,成为国际上通用的安全添加剂,在各种行业都有广泛的应用。本研究从反应机理出发,以丙酮为分散相,进行反应。探索了多种催化剂,寻找最佳催化剂;通过实验确定以磷酸钠作为催化剂。以此基础上,探索不同浓度的辛烯基琥珀酸酐(OSA)对反应取代度的影响,寻找合适的反应条件。最适宜的反应条件为:OSA反应浓度为0.6 mol/L,需要的丙酮体积为150 mL,磷酸钠质量为7 g,加热温度为40℃,加热时间为4 h。     

快干型氧化淀粉胶粘剂的研制

用玉米淀粉为原料氧化制备淀粉磷酸酯,配以催化剂、催干剂、防腐剂,研制出用于瓦楞纸板的氧化淀粉粘合剂。有效地提高了干燥速度,解决了淀粉胶稳定性差、贮存期短的问题。     

磷酸型两性淀粉一步合成反应机理研究

通过木薯淀粉与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵及三聚磷酸钠、磷酸二氢钠／磷酸氢二钠,在不同反应介质、不同酸碱性条件下合成的对比实验,以及三聚磷酸钠在水和水．乙醇反应介质中的各自性质变化测定分析,研究了同时进行阴、阳离子化反应磷酸型两性淀粉一步合成的机理。结果表明：在碱性的水-乙醇介质中,三聚磷酸钠水解可被有效抑制,而以酸酐结构的分子状态存在;用三聚磷酸钠作为阴离子化反应试剂一步合成磷酸型两性淀粉,反应过程中三聚磷酸钠保持酸酐结构、阳离子基团上存在负氧离子是同时引入季铵型阳离子、磷酸型阴离子的关键。     

芭蕉芋淀粉糊特性及改性研究

研究了芭蕉芋淀粉糊的特性 ,并利用芭蕉芋淀粉制备了酸淀粉、氧化淀粉、淀粉磷酸酯、羧甲基淀粉等芭蕉芋改性淀粉 ,为芭蕉芋淀粉深加工指出了一条新路     

交联氧化淀粉胶黏剂的制备及性能研究

采用交联氧化法,先用高锰酸钾氧化可溶性淀粉制得低取代度氧化淀粉,再用戊二醛交联成交联氧化淀粉主剂,最后在高温无水条件下加入甲苯二异氰酸酯（TDI）得到氨基甲酸酯交联氧化淀粉胶黏剂。初步探讨了交联氧化机理,分析了交联氧化淀粉胶黏剂的影响因素,利用红Pb（IR）、扫描电镜（SEM）对其进行了表征,对产品的各项性能进行测试研究。结果表明,氧化程度影响其粘结性能,低取代度氧化淀粉粘结性好,且有利于淀粉进一步交联反应,交联提高淀粉耐水性,TDI能够显著提高氧化淀粉的耐水性和粘结强度。当淀粉浓度为10％,高锰酸钾用量为0．0290g,戊二醛用量为2mL,TDI用量为1mL时,制得的交联氧化淀粉胶黏剂的耐水时间为24d。     

尿素－双醛淀粉胶粘剂的制备

将改性淀粉代替甲醛与尿素进行缩合反应 ,合成出全新无毒的尿素 双醛淀粉胶粘剂。讨论了双醛淀粉与尿素的反应机理 ,并对二者反应的影响因素进行概括分析     

淀粉硫酸酯复合工艺制备

以天然淀粉为原料，采用半干法酯化、交联复合工艺制备了具有抗凝血活性、低流度的硫酸酯淀粉钠，解决了硫酸化淀粉严重降解的难题，讨论了交联对产品流度及抗凝血活性的影响。