解吸附电晕束电离质谱法快速检测功能保健食品中违禁添加的降糖类药物

目的 建立解吸附电晕束电离质谱快速检测保健食品中违禁添加的6种降糖类化学合成药物(那格列奈, 二甲双胍, 伏格列波糖, 格列吡嗪, 吡格列酮, 瑞格列奈)的分析方法。方法 通过DCBI-MS直接分析, 对比标准物质一级和二级质谱图, 对检测样品中非法添加的那格列奈、二甲双胍、伏格列波糖、格列吡嗪、吡格列酮、瑞格列奈等6种降糖类化学合成药物进行快速定性和半定量检测。结果 各目标物在一定范围内线性关系良好, 线性相关系数R2均大于0.98, 检测限均在1 mg/L以下, 相对标准偏差为8%~40%。结论 此方法可以完成降糖类违禁药物的快速检测, 定性准确, 专属性高, 同时完成半定量分析, 为进一步准确测定样品提供依据。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。     

糖尿病治疗药物及其合成进展

糖尿病是一种严重威胁人类健康的慢性疾病,而且患病率呈逐年上升趋势,糖尿病的治疗已成为全球性的重大公共卫生问题.介绍了糖尿病治疗药物及其分类,重点介绍了格列美脲、二甲双胍、罗格列酮、吡格列酮、阿卡波糖、伏格列波糖、瑞格列奈、那格列奈、西他列汀和维格列汀等重要降糖药物的作用机理、合成路线及应用等,以期为更加安全、有效、合理地选择降糖药物提供一定的依据.     

超高效液相色谱法同时测定降糖类保健食品中非法添加的13 种化学药物

建立超高效液相色谱法,同时测定降糖类保健食品中可能非法添加的13 种化学药物（盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列波脲、盐酸罗格列酮、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列美脲、瑞格列奈、格列喹酮）。样品采用甲醇提取,经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,乙腈和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用二极管阵列检测器,采集波长235 nm处的色谱图进行初筛和定量。并通过与13 种降糖药物标准品的光谱比对进行确证。结果表明,13 种降糖药物在30 min内可有效分离,在0.3～90 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,平均回收率为83.2%～108.9%,相对标准偏差均不大于5.5%,检出限为0.2～0.6 ng。该方法前处理简单、分析时间相对较短、灵敏度高且重复性好,实现一个系统对13 种降糖药物的同时检测,可作为降糖类保健食品检测非法添加化学成分的参考方法。     

液质联用法检测降血糖类保健食品中非法添加的13种化学药物

建立同时检测保健食品中非法添加的13 种化学降糖药物的液相色谱串联质谱分析方法并用于实际检测。保健食品样品经甲醇超声提取后,以色谱柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)进行分离,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1 %甲酸)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾电离源正离子(electrospray ionization positive,ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。13 种化学降糖药物线性相关系数均大于0.999,定量限(limits of quantitation,LOQ)为45.7 μg/kg^79.6 μg/kg,回收率为78.6 %~112.1 %,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为 0.6 %~3.5 %。从11种样品中检测出5种样品含非法添加化学药物,且均为复合添加。2种样品添加二甲双胍,5种样品添加苯乙双胍,2种样品添加罗格列酮,1种样品添加甲苯磺丁脲,1种样品添加吡格列酮,5种样品添加格列本脲。     

高效液相色谱-串联质谱法检测中成药/保健食品中非法添加的49种化学药物

目的 建立降压降糖类中成药和保健食品中非法添加的49种化学药物的分析方法。方法 60%甲醇超声提取样品，采用Agilent pursuit 5 PFP 色谱柱（100 mm×2.0 mm，5 μm），以0.1%甲酸水-乙腈为流动相，0.3 mL/min 进行梯度洗脱；柱温20 ℃，进样体积5 μL；采用电喷雾离子源，正离子模式进行检测；通过对照品保留时间、分子离子及二级碎片离子比对定性；多反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）下内标法定量计算含量。结果 49种化学药物在各自的考察范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；方法日内精密度的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.18%~9.92%；日间精密度RSD为4.29%~9.96%；回收率采用3个浓度进行加样回收试验，回收率范围为70.31%~129.35%；检出限 在0.1~5 ng/mL。应用该方法对20批样品进行了检测，其中3批次样品中检出了格列本脲、可乐定、二甲双胍等化学药物。结论 该方法专属性强、灵敏度高，可用于降压降糖类中成药和保健食品中非法添加化学药物的快速筛查和定量检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中18种非法添加化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定保健食品中18种非法添加化合物的方法。样品用乙腈超声提取后,采用HLB固相萃取小柱净化,经Waters BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测模式下检测。结果表明,18种非法添加化合物均呈良好的线性关系,相关系数均≥0.99,不同基质的检出限为1～12 μg/kg,回收率为80.1%～98.9%,相对标准偏差为0.9%～9.7%。该方法可以用于同时测定缓解体力疲劳和调节免疫力类保健食品中18种非法添加化合物。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中高氯酸盐

目的 建立一种测定水果中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法 水果经乙腈-水(1:1, V:V)提取, C18和GCB净化后, Waters Torus DEA色谱柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)色谱分离, 0.9%(v/v)甲酸乙腈- 50mmol/L甲酸铵(pH 2.9)溶液进行梯度洗脱, 电喷雾负离子模式下, 多反应监测(MRM)方式进行测定, 内标法定量。结果 实验表明, 高氯酸盐在0.5~20 μg/L浓度范围内呈良好的线性关系, 相关系数r=0.9987, 方法检出限为0.8 μg/kg, 定量限为2.5 μg/kg。在浓度分别为10、20、100 μg/kg加标水平下, 高氯酸盐的回收率范围为87.7%~102%, 相对标准偏差小于6.1%。结论 该方法简单快捷、准确可靠, 适用于水果中高氯酸盐的测定。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对保健食品中30种降糖类非法添加化合物的快速定性检测

目的：建立液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对保健食品中30种降糖类非法添加化合物的快速定性检测方法。方法：样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,10 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。30种化合物采用电喷雾离子化正离子检测模式进行分析,建立30种化合物的分子式、一级精确质量、二级碎片离子以及保留时间在内的质谱数据库;在全离子扫描模式下,通过化合物的色谱保留时间、精确质量数、同位素分布和丰度比等信息进行定性匹配;在Target MS/MS模式下,通过二级碎片离子匹配进一步确证,同时以分子离子峰的峰面积定量,实现保健食品中多目标化合物的快速定性定量筛查。结果：该方法能同时实现30种降糖类化学物的快速定性筛查确证,30种化合物在各自的浓度范围内线性良好(r²> 0.99),检出限为5～20 ng·mL^-1。在50 ng·mL^-1、100 ng·mL^-1     

超高效液相色谱-串联质谱法检测桃中13种高关注农药残留

目的 建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测桃中13种高关注农药残留的方法。方法 样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液超声提取, 4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后, 不净化, 直接经Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm)色谱柱分离, 用甲醇和2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱, 串联质谱电喷雾正离子扫描, 多反应监测模式检测, 基质匹配标准溶液-外标法定量。结果 13种农药在0.5~8 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数r均大于0.997, 在桃中添加0.5、2和5 μg/kg 3个浓度的农药标准溶液, 平均回收率为63.2%~122.3%, 日内相对标准偏差(RSDs)为0.6%~9.1%(n=6), 日间RSDs为2.8%~ 13.2%(n=3), 定量限均为0.5 μg/kg。结论 该方法适用于桃中13种农药残留的检测。     

500种颜色铅笔背后的故事

如何将普普通通的彩色铅笔玩出新意？日本邮购公司芬理希梦选择的方式是用颜色来创意。     

辽宁地区16种蔬菜中的9种元素含量调查

目的了解辽宁地区蔬菜中9种元素(K、Na、Ca、Mg、P、Fe、Mn、Cu、Zn)含量范围。方法采用干灰化法消解蔬菜样品,用电感耦合等离子光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)对16种蔬菜中9种元素进行测定。结果蔬菜中矿物质元素含量非常丰富,但不同蔬菜中各种元素含量存在一定差异,同一种属不同种类的蔬菜元素含量也有所不同,其中磷的含量在17～98 mg/100 g;钾的含量在4～359 mg/100 g;镁的含量在2～114 mg/100 g;钠的含量在0～90.6 mg/100 g;铜的含量在0～0.55 mg/100 g;锌的含量在0～1.44 mg/100 g;钙的含量在3～412 mg/100 g;铁的含量在0.3～3.3 mg/100 g;锰的含量在0～2.33 mg/100 g。结论本研究结果不仅对人们日常饮食的选择提供科学依据,同时也对蔬菜营养成分分析评价提供参考。     

脉冲强光对两种老霉菌和两种酵母菌的杀菌效果研究

采用自行研制的脉冲强光杀菌装置处理黑霉菌、灰霉菌两种霉菌和热带假丝酵母、啤酒酵母两种酵母菌,研究脉冲强光光流量与这四种微生物杀菌效果之间的关系.结果表明,脉冲强光对这四种微生物的杀菌效果显著.随着光流量增大,霉菌和酵母菌的致死率增大,霉菌的菌落直径和产孢量减小.在闪照次数为16次,菌液厚度3.4mm,菌液透光率100%,光流量达到37.302mJ/cm2时,两种霉菌的致死率均达到99.04%以上,霉菌菌落直径与对照组相比均减少了77.33%以上,产孢量均占对照组的4.00%以下.两种酵母菌的致死率均达到100%.     

云南产6种蜂蜜中35种游离氨基酸的测定

目的采用全自动氨基酸分析仪测定蜂蜜中35种游离氨基酸的含量。方法蜂蜜样品经水溶解,采用全自动氨基酸分析仪进行定量检测。检测器为荧光检测器,脯氨酸在波长440 nm处测定,其余34种氨基酸在570 nm波长下测定。结果蜂蜜中含有丰富的游离氨基酸成分,且氨基酸组成及含量存在较大区别。脯氨酸是蜂蜜中的主要氨基酸,其平均含量为0.042978 g/100g,占氨基酸组分总含量的71.21%。35种游离氨基酸的线性相关系数均达到0.99以上,回收率在92.4%~109.4%范围内。结论该方法快速、准确,可用于蜂蜜中游离氨基酸含量的测定。     

加工方式对两种贝类中8种重金属元素生物可及性的影响

目的 本研究分析了水煮和烘烤两种加工方式对贝类元素生物可及性的影响。方法 采用体外模拟消化试验,利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）分析了牡蛎和扇贝体内8种元素(Pb、As、Cd、Cu、Fe、Zn、Mn、Hg）的生物可及性和浓度的变化。结果 两种贝类元素含量的趋势大体一致,从高到低依次为锌＞铁＞铜＞镉＞砷＞铅＞汞。两种贝类中生物可及性最高的是牡蛎中的砷元素,为98.4%。生物可及性最低的是扇贝中的铁元素,为3.4%。经过不同的加工方式处理后,能显著提高两种贝类锰元素的生物可及性,但是能显著降低牡蛎中铜、砷、铅元素的生物可及性。加热处理后扇贝中砷和镉元素的生物可及性增加。相较于蒸煮的加热方式,烘烤的加工方式对贝类元素生物可及性的影响更大。结论 贝类元素生物可及性不仅与元素种类、载体、加工方式相关,也与其他元素浓度相关。     

超声提取-离子色谱法检测市售常见15种蔬菜中 7种单糖和双糖

目的建立离子色谱-脉冲积分安培检测法(IC-PAD)测定蔬菜中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖方法。方法采用水浸提超声提取及膜过滤法处理蔬菜样品,以DIONEX Carbo Pac PA10阴离子交换柱为分析柱,以DIONEX Carbo Pac PA10为保护柱,以Na OH与CH3COONa的组合溶液作为流动相,采用梯度淋洗程序分离,脉冲积分安培检测。结果 7种糖的检出限分别为3、4、3、6、6、4和3μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.05~20 mg/L)。15种蔬菜样品测定的相对标准偏差在1.48%~6.41%之间,7种糖的加标回收率在90%~97%之间。结论本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于蔬菜中的常见糖组分的分析。     

几种亟待开发的食品包装机械

随着包装食品内需扩大以及出口需求的增加,市场上有几种需求旺盛的食品包装机械亟待开发。 一、啤酒与饮料罐装成套设备 目前,全国的主要啤酒厂有近千家,饮料厂2000余家。专家认为,啤酒罐装机械成套设备应重点开发年产5万吨的中型设备和适度发展年产10万吨以上的大型设备,而高速、     

3 种环保型材料

3种环保型材料@宋威 @吴兴赤     

最新流行火锅菜五款

鸡丝黑豆花火锅 原料:鸡脯肉300克,水豆花1500克,鸡油20克,姜15克,香葱15克,鸡汤、胡椒面、精盐、味精、糊辣椒蘸水适量.     

高效液相色谱法检测4种食品中11种食品添加剂

目的 研究方便、准确并能同时测定多种食品添加剂的的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)的方法。方法 选择糕点、辣条、饮料、酱油为基质,采用HPLC同时测定食品中11种添加剂,包括糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸苄基。结果 该方法中11种食品添加剂线性范围良好,相关系数均大于0.999,糕点、辣条、饮料、酱油中的回收率分别为92.9 %~116.2 %、92.4 %~116.5 %、84.6 %~111.7 %、89.1 %~111.2 %;RSD（%）分别为1.1 %~7.8 %、0.8 %~8.4 %、0.7 %~7.4 %、0.9 %~8.4 %,且每种添加剂的检出限和定量限均低于国家标准,符合检测要求。结论 该方法具有简单、方便、灵敏度高等优点,能够满足多类食品中添加剂检测的需要,为食品添加剂的安全性评估提供了实用的技术手段。