环己烯一步氧化合成己二酸

采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以35%H_2O_2水溶液为氧源,催化环己烯合成己二酸,反应结束,催化剂能够与反应体系分离和重复使用。考察催化剂、H_2O_2和环己烯的用量、反应时间以及反应温度等因素对反应的影响。结果表明,在反应温度95℃、反应时间6 h、环己烯用量8.2 g、35%H_2O_2用量42.7 g和催化剂用量1.33 g条件下,己二酸收率85.0%,己二酸纯度达99.6%,催化剂回收率达88%。催化剂重复使用5次,己二酸收率达84.1%。     

WO3/MCM-41催化合成己二酸

以MCM-41为载体,负载活性组分WO_3,自制催化剂WO_3/MCM-41,并采用XRD、SEM、EDX对催化剂进行表征,并用于催化氧化环己酮合成己二酸,考察了其性能,通过正交试验探讨30%H_2O_2用量、反应温度、反应时间及催化剂的重复使用性能。实验结果表明:自制催化剂较优负载率为40%,优化合成条件为:w(催化剂)=8.2%(基于环己酮质量)、环己酮︰30%H_2O_2=100︰500、反应时间为5 h、反应温度115℃,在此条件下,己二酸收率为62.1%。且催化剂重复使用5次后,产物收率依旧达到59.8%,表明WO_3/MCM-41具有良好的重复使用性能,是易回收、绿色环保及高效的催化剂。     

近临界异丙醇中Cu-Pd/Al_2O_3催化转移氢化糠醛制备糠醇

糠醇是重要的有机化工原料,用途广泛。现行糠醛催化加氢制备糠醇的技术存在氢耗大、成本高等缺点。本文提出了一种在近临界异丙醇中,Cu-Pd/Al_2O_3催化糠醛转移氢化制备糠醇的方法。采用共沉淀法制备了不同Cu、Pd负载量的Cu-Pd/Al_2O_3催化剂,并进行了XRD、氮气吸脱附表征。考察了催化剂中Cu-Pd的负载量、催化剂用量、糠醛浓度、反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明:18%Cu-2%Pd/Al_2O_3双金属催化剂对糠醛催化转移氢化反应效果最好;在18%Cu-2%Pd/Al_2O_3催化剂作用下,反应温度为190℃、反应时间为3h时,糠醛转化率为100%、糠醇收率达到86.4%;催化剂重复使用四次后依然保持良好的活性。本文提出的方法具有非临氢、糠醇收率高、催化剂重复使用性能好等优点。     

羰基还原酶与甲酸脱氢酶偶联催化制备(R)-苯基乙二醇

以重组菌E. coli Rosetta/pETDuet-rcr-fdh全细胞为催化剂,2-羟基苯乙酮和甲酸钠为双底物,研究了生物催化反应体系中温度、pH值、底物2-羟基苯乙酮的初始浓度、反应时间、细胞浓度和状态等对产物(R)-苯基乙二醇生成效率的影响规律. 结果表明,在温度35℃和pH 7.0、底物初始浓度6 g/L、时间36 h、湿细胞浓度10%(w)的条件下,产物的光学纯度高达98.37% e.e.,得率达79.14%. 在上述反应体系中添加5 mmol/L ZnSO4后,重组菌催化的不对称还原反应效率显著提高,产物(R)-苯基乙二醇光学纯度达到100% e.e.,得率高达86.3%.     

Amberlyst 36磺酸树脂催化环己酮肟液相重排制己内酰胺

以Amberlyst 36磺酸树脂为绿色催化剂,催化环己酮肟液相Beckmann重排制己内酰胺,考察了溶剂、反应温度、反应时间、环己酮肟浓度、催化剂用量及催化剂的重复使用对Beckmann重排反应的影响。结果表明:适宜的反应条件为Amberlyst 36催化剂0.5 g,环己酮肟1.0 g,其质量浓度0.1g/m L,溶剂为二甲基亚砜,反应温度110℃,反应时间7 h,在此条件下,环己酮肟转化率为93.93%,己内酰胺选择性为87.54%;将催化剂经过再生处理重复使用2次,在相同条件下进行实验,其环己酮肟的转化率为80.43%,己内酰胺的选择性为81.82%,催化剂重复利用较好。     

壳聚糖负载铁(Ⅲ)催化合成乙酸正丁酯

研究了壳聚糖负载铁催化乙酸与正丁醇的酯化反应,考察了反应时间、酸醇比、催化剂质量、带水剂体积等因素对酯化反应收率的影响.结果表明,在回流条件下,醇酸物质的量比为1.2,催化剂质量为0.5g,带水剂环己烷体积为8 mL,反应时间为50 min,酯化收率可达到92.3%.催化剂重复使用5次催化效果未见明显降低.     

具有光学活性的β-羟基丁酸甲酯的生物合成

以乙酰乙酸甲酯为原料,从不同的酵母中筛选出合适的酵母作为催化剂,合成具有光学活性的β-羟基丁酸甲酯,考察了反应时间、菌体浓度、辅助底物葡萄糖、缓冲液的pH值、反应温度和底物浓度对反应的影响。结果表明,以面包酵母作催化剂,催化性能良好。比较好的反应条件为反应时间4h,菌体浓度50g/L,葡萄糖浓度0.6mol/L,底物浓度0.05mol/L,pH值7,35℃.在该条件下,β-羟基丁酸甲酯的收率达57%,对映体过量值达92%.     

Ag2O/Ag2MoO4-H2O2体系高效降解孔雀石绿的研究

采用水热法制备了Ag_2O/Ag_2MoO_4复合催化剂,并对其进行表征。成功构建了Ag_2O/Ag_2MoO_4-H_2O_2催化体系降解有机染料孔雀石绿(MG)。实验结果表明,在催化剂投加量为0.5 g/L,H_2O_2浓度为50 mmol/L,溶液初始pH为4.5,反应温度为25℃,MG质量浓度为30 mg/L的最佳反应条件下,催化体系对MG的催化降解率高达99.8%。所制备的Ag_2O/Ag_2MoO_4催化剂能在较宽的pH范围内(2.5～6.5)保持很好的催化活性,且催化剂具有优异的稳定性,经过5次重复使用后,MG的降解率仍可达到93%以上。     

硅钨酸盐催化葡萄糖降解制备乙酰丙酸的研究

制备了一系列硅钨酸盐(Ag_4SiW_(12)O_(40)、Zn_2SiW_(12)O_(40)、Cu_2SiW_(12)O_(40)、Al_(4/3)SiW_(12)O_(40))固体酸催化剂,并将4种不同的硅钨酸盐催化剂用于催化葡萄糖降解制备乙酰丙酸的实验中。采用FTIR、XRD和SEM等对该系列催化剂进行催化前后结构和性能的表征。FTIR和XRD分析结果表明,所合成的硅钨酸盐催化剂保持了硅钨酸的杂多酸结构,具有典型的Keggin结构;SEM图谱分析结果可以看出,新鲜催化剂颗粒表面光滑,粒子呈现出大面积规则的多面体形貌;催化剂重复使用3次后没有明显大面积规则的多面体形貌,具有明显簇状细小颗粒。在硅钨酸盐催化剂质量为0.5 g、40 mL的10 g/L的葡萄糖溶液中,120℃下反应2 h,Al_(4/3)SiW_(12)O_(40)所得目标产物乙酰丙酸得率最高可达34.57%。     

PtAu/ZrO_2催化甘油选择性制备乳酸

采用溶胶-沉积法制备了Pt Au/ZrO_2系列催化剂,在惰性气体气氛下用于催化甘油选择性制备乳酸。研究不同反应温度下,不同单金属负载和不同比例Pt Au双金属负载催化剂的催化活性以及不同气氛下催化剂重复使用性能,对催化剂进行BET、AAS和TEM等表征。结果表明,在浓度1.1 mol·L-1甘油水溶液10 m L、(1∶1)Pt Au/ZrO_2催化剂用量0.132 g、反应温度160℃、氮气压力1.4 MPa和反应时间6 h条件下,甘油转化率90%,乳酸选择性93.7%。催化剂重复使用性能实验验证了氧气气氛下催化剂活性保持良好。     

磷酸二氢钠催化下甲苯的区域选择性硝化

研究了磷酸二氢钠催化甲苯硝化反应的催化活性,通过气相色谱考察了催化剂用量、反应时间、硝化反应温度及催化剂的重复使用等因素对甲苯转化率和产物区域选择性的影响。实验结果表明,在醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂,质量分数为95%的硝酸为硝化剂,反应温度55℃,反应60min,1.0g磷酸二氢钠为催化剂,甲苯硝化表现出强的区域选择性,甲苯硝化产物邻对位摩尔比达1.16,较硝硫混酸的1.67显著降低,产物得率达到100%。该催化剂循环使用5次后,催化活性变化很小,产率仅下降0.1%。     

柴油催化氧化脱硫的研究

用溶胶-凝胶法制备HPWA/SiO2催化剂,用于直馏柴油进行了脱硫实验。实验考察了催化剂用量(以催化剂的质量相当于模型溶液的质量分数表示),O/S摩尔比(叔丁基过氧化氢与硫含量的摩尔比),反应温度和反应时间对脱硫效果的影响,得出最佳反应条件为催化剂用量5%,O/S摩尔比为7,反应温度为70℃,反应时间为2 h。实验结果表明该催化剂有很好的催化氧化作用,氧化后产物经过溶剂抽提,可将硫含量从350μg/g降到100μg/g。达到了国家标准。     

Fe/γ-Al_2O_3催化剂的制备及其在降解亚甲基蓝废水中的应用

利用等体积浸渍法制备了一系列Fe/γ-Al_2O_3催化剂。采用催化湿式氧化法考察了催化剂中Fe含量、催化剂焙烧温度、H_2O_2用量、反应温度、废水初始pH等对亚甲基蓝废水COD去除率的影响。结果表明,催化剂焙烧温度为300℃,Fe负载量为0.02 g时催化效果较好;其对应的反应条件为30%的H_2O_2的用量100μL,反应温度30℃,废水pH值4.5,反应时间1 h时,COD去除率最高达到80%。     

玉米秸秆稀酸水解与水解液发酵的实验研究

研究了玉米秸秆的稀酸水解性能,考察了底物浓度、反应温度、反应时间、硫酸浓度和秸秆粒径对水解得率和木糖得率的影响.在硫酸浓度为1.0%、水解温度126℃、水解时间1 h、底物浓度为50～80g/L情况下,玉米秸秆的水解得率为21.7%～24.6%,木糖得率为68.0%-77.1%.所得水解液主要成分为木糖和葡萄糖,经处理后可直接用于微生物的发酵培养.     

Fe/γ-Al_2O_3催化剂的制备及其在降解亚甲基蓝废水中的应用

利用等体积浸渍法制备了一系列Fe/γ-Al_2O_3催化剂。采用催化湿式氧化法考察了催化剂中Fe含量、催化剂焙烧温度、H_2O_2用量、反应温度、废水初始pH等对亚甲基蓝废水COD去除率的影响。结果表明,催化剂焙烧温度为300℃,Fe负载量为0.02 g时催化效果较好;其对应的反应条件为30%的H_2O_2的用量100μL,反应温度30℃,废水pH值4.5,反应时间1 h时,COD去除率最高达到80%。     

CuBr2-吡啶离子液体催化甲醇液相一步氧化生成甲缩醛

考察了以CuBr_2与具有不同烷基支链和阴离子类型的吡啶离子液体组成的催化剂体系对甲醇一步液相氧化合成甲缩醛(DMM)的催化性能,发现CuBr_2-N-乙基吡啶溴盐催化性能最好。考察了不同催化剂组成、催化剂浓度、反应温度、氧气压力、反应时间对甲醇一步液相氧化合成甲缩醛反应的影响,得到的最佳反应条件为:n(CuBr_2)/n(N-乙基吡啶溴盐)=1.0、催化剂质量浓度为40 g/L、反应温度130℃、氧气压力3 MPa和反应时间4 h,在该条件下甲醇转化率达到26.1%,DMM选择性达到95.0%。CuBr_2-N-乙基吡啶溴盐重复使用9次后,甲醇转化率为22.2%,DMM选择性为91.2%,催化活性仍然保持稳定。     

对甲苯磺酸掺杂聚苯胺催化合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料催化合成乳酸正丁酯,考察了原料配比、PTSA/PANI(是用对甲苯磺酸作为掺杂剂采用苯胺直接水相氧化法制备由聚苯胺(PANI)负载对甲苯磺酸的固体酸催化剂)用量、反应时间以及催化剂的重复使用等对反应的影响.确定较佳反应条件为:n(正丁醇):n(乳酸)=2.0:1、w(PTSA/PANI)=3.0%、反应温度≤130℃、反应时间3 h.结果表明,在该条件下乳酸的转化率为96.4%;催化剂经重复使用5次后,乳酸的转化率为91.8%.     

氧化钴催化氧化造纸废水的研究

本实验研究了氧化钴催化氧化深度处理造纸废水的工艺,考察了反应温度、催化剂用量、H_2O_2用量对造纸废水降解效果的影响。实验表明,当反应温度为80℃、催化剂CoO用量为1.0 g/L、30%H_2O_2用量为3.0 g/L、pH值=6.98、反应时间为90 min条件下时,造纸废水中COD的去除率为84.03%,脱色率为80.05%。     

分子氧氧化二甘醇合成二甘酸

以水为溶剂,氧气为氧化剂,经Bi修饰的Pt/C为催化剂液相催化氧化二甘醇合成二甘酸,用红外光谱及核磁共振氢谱等对产物进行了表征。探讨了反应温度、反应时间、底物与催化剂质量比、水与底物体积比、氧气流量等因素对实验的影响。最佳的实验条件为:反应温度80℃,反应时间8 h,底物和催化剂的质量比值为30,水和底物的体积比值为30,氧气流量为40 mL/min。在该反应条件下,二甘酸的平均收率为95.0%,催化剂重复使用6次活性未见显著降低。     

铁酸钴催化Na_2S_2O_8降解孔雀石绿的研究

采用共沉淀法制备了铁酸钴,通过XRD和SEM表征铁酸钴的性能。利用实验制备的铁酸钴催化Na_2S_2O_8对孔雀石绿进行降解。研究了催化剂和过硫酸钠用量、催化剂的煅烧温度、孔雀石绿浓度、pH值、反应时间和不同无机离子对降解孔雀石绿的影响。实验结果表明:在Na_2S_2O_8浓度为5 g/L、催化剂用量为0. 5 g、煅烧温度500℃、孔雀石绿浓度为10 mg/L、pH值为3的条件下,反应30 min孔雀石绿的脱色率高达96. 2%。且不同的无机离子对孔雀石绿的降解有一定的抑制作用。