高效液相色谱法同时检测肉制品中4种着色剂

目的建立高效液相色谱法检测肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的实验方法。方法采用氨水-乙醇溶液提取,用正己烷脱脂,对氨水乙醇提取液采用定量浓缩仪浓缩。利用液相色谱作为检测手段,紫外检测器分波段采集。结果在0~50.0μg/m L范围内线性良好,4种色素的相关系数均大于0.999,平均回收率为诱惑红78.6%,胭脂红79.2%,柠檬黄78.3%,日落黄79.6%。检出限均为1.0 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、快速、灵敏度高等特点,可用于肉制品中诱惑红、胭脂红、柠檬黄、日落黄的同时检测。     

高效液相色谱检测果冻中4种色素、糖精钠和苯甲酸的前处理优化研究

目的:采用氯化钠饱和、甲醇沉淀的方法提取果冻样品中的4种色素、糖精钠和苯甲酸,利用高效液相色谱检测各成分含量。方法:自制三个浓度果冻加标样品,加热溶解后添加氯化钠至过饱和,加入甲醇溶液并剧烈振荡,胶体物质已沉淀形式析出,上清液用高效液相色谱进行检测。结果:标准曲线线性较好,三个浓度加标样品回收率为胭脂红(98.5%、106.9%、106.0%)、日落黄(105.1%、108.7%、107.3%)、诱惑红(110.0%、113.0%、111.7%)、亮蓝(104.9%、106.9%、113.8%)、糖精钠(94.5%、95.0%、100.0%)、苯甲酸(100.4%、102.6%、101.5%),精密度较好,相对标准偏差分别为1.087%、0.523%、0.326%、1.277%、0.399%、0.091%。结论:此方法提取果冻样品中的胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、糖精钠、苯甲酸回收率较高,符合食品检验要求,可用于高效液相色谱含量分析,为分析果冻样品其他组分提供前处理方法。     

全自动固相萃取-液相色谱法测定肉制品中的合成色素

建立了一种快速、高效、准确的测定肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的全自动固相萃取-高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。方法:样品采用固相萃取小柱进行净化、富集,在C18柱色谱柱上以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0mmol/L)为流动相实现基线分离,紫外检测。结果:5种合成色素的加标回收率为88.4%~96.0%,精密度为1.8%~3.1%。结论:本法可用于肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红5种合成色素的测定。     

高效液相色谱法同时测定果酱中12种添加剂

建立果酱中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红和赤藓红12种添加剂的高效液相色谱测定法。采用ZORBAX SB-C18柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器变波长(230 nm和254 nm)检测,外标法定量。方法的回收率为85.7%~115.1%,RSD小于5.0%。该法操作简单、快速、准确,适用于果酱中常见添加剂的同时测定。     

果脯蜜饯和果冻中10种食品添加剂的同时测定

建立高效液相色谱法同时检测果脯蜜饯和果冻中10种食品添加剂(山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄和亮蓝)的分析方法。将待测样品粉碎,经60%甲醇溶液加热回流提取,冷却,过滤后,经ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,采用二极管阵列检测器进行检测。用外标法进行定量分析。在优化色谱条件下,8 min即可完成10种食品添加剂的分析测定,各目标物在0.5 mg/L~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。10种食品添加剂的方法检出限为0.10 mg/kg~0.25 mg/kg,方法定量限为0.30 mg/kg~1.0 mg/kg。在低、中、高3个水平下,样品添加回收试验的平均收率为90%~110%,相对标准偏差均低于10%(n=6)。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定发酵面制品中合成着色剂

目的 建立高效液相色谱-二极管阵列法同时测定发酵面制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝5种合成色素的方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm).以甲醇+乙腈(1+1)和乙酸铵溶液(0.01 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.结果 各色素在1.56～50.0μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为1.000 0.将该方法用于实际样品的检测,5种人工合成色素的加标回收率在98.9％ ～ 101.6％之间,相对标准偏差为0.11％～0.41％.结论 该方法操作简便、灵敏、结果可靠.     

超高效液相色谱法同时测定包衣糖果中5种铝色淀

目的 建立包衣糖果中柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红和亮蓝5种铝色淀的超高效液相色谱测定方法.方法 用NaOH溶液浸泡提取包衣糖果中的色淀,以乙腈-乙酸铵(10 mmol/L)为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量.结果 5种目标化合物在0.25～50 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数R2 ＞0.999.该方法中5种目标化合物的定量限(LOQ)均为1.0 mg/kg.在1、5、25 mg/kg三个添加浓度水平下,5种目标化合物的加标回收率为79.5％ ～116.4％,RSD为0.92％ ～6.48％.结论 该方法简单、快速、准确,适于包衣糖果中5种铝色淀的同时检测.     

高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂(柠檬黄、新红、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹琳黄、赤藓红).方法 用GB/T 5009.35-2003(食品中人工合成着色剂的测定方法)中试样处理方法制备样品溶液,聚酰胺吸附法提取色素,以甲酵/乙睛(3+1)+乙酸铵(0.02 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量.结果 线性范围分别为柠檬黄、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄于0.94-30.00p.g/ml,新红于0.94～30.00μg/ml,诱惑红于1.00～32.10μg/ml,亮蓝于0.31～10.00μg/ml,喹琳黄于1.219.68μg/ml,赤藓红于0.76～24.40μg/ml,线性关系良好,相关系数0.999 0～1.000 0,回收率87.5% - 101.4%,RSD 1.3%～5.7%,检出限分别为0.03～ 0.9 mg/kg.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于食品中10种合成着色剂的定量分析.     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的17种食品添加剂

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定饮料中安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝v共17种食品添加剂的方法.方法 样品经乙腈除去蛋白、用水稀释,采用迪马EndeavorsilTM C18反相色谱柱(1.8 μm×2.1 mm×l00 mm)分离,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH5.8～6.0)为流动相进行梯度洗脱,在30℃柱温、0.3 ml/min流速下,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量.结果 在10 min内可以实现17种食品添加剂的完全分离;在0.025～25.0 mg/L范围具有良好的线性关系,回归系数均大于0.998,检出限为0.000 70 ～0.007 4 mg/L;定量限为0.002 4 ～0.043 0 mg/L;标准加入的平均回收率为86.4％ ～ 104.8％,相对标准偏差值为0.25％～9.6％.结论 该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中17种添加剂的检测需求.     

HPLC-DAD法测定粗粮馒头中6种合成色素

建立一种简便、快速、重复性好的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定粗粮馒头中的柠檬黄、苋菜红、 胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝6 种合成色素的含量。选用无水乙醇-氨水-水（7∶2∶1,V/V）为样品的提取溶剂, 色谱柱为Waters Symmetry® C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,多波长同时测定6 种 的合成色素,检测波长分别为425、483、520、620 nm。流动相以甲醇为A相,以含0.02 mol/L乙酸铵、1%冰醋酸 和0.2%三乙胺溶液（pH 4）为B相,进行梯度洗脱。结果表明：6 种合成色素均达到基线分离,具有良好的线性关 系（r=0.999 9）;样品的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、日落黄、亮蓝加标回收率分别为97.94%、96.40%、 96.28%、97.63%、98.80%、100.40%,相对标准偏差均小于2.0%。该方法可用于甄别是否由染色而成的粗粮馒头     

高胶质食品中合成色素检测方法的改进

采用用聚酰胺吸附法、碱液直接提取法、碱性醇液提取法、饱和硼砂沸腾水浴提取法、海砂研磨法5种提取方法分别提取凤爪中的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝6种色素,并用超高效液相色谱法测定。结果表明:5种提取方法中,海砂研磨法对凤爪中6种色素的提取效率最高;用选定的方法对超市中抽检的25个凤爪样品进行检测,发现样品中主要含有柠檬黄、日落黄和诱惑红,含少量胭脂红,不含苋菜红和亮蓝。     

高效液相色谱法测定明胶胶囊中11种合成色素的方法研究

建立一种用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定明胶胶囊中的11种合成色素的分析方法。样品经木瓜蛋白酶60℃水解30 min后,以CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-乙腈(1:1)和15 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱进行分离,以二极管阵列检测器检测,检测波长450(柠檬黄、喹啉黄)、520(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红)和620 nm(靛蓝、亮蓝)。结果表明:11种合成色素在0~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3~2.5 mg/kg,回收率在79.1%~119.3%之间。该方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,能实现11种色素的同步测定,适用于明胶胶囊中合成色素的检测分析。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的 高效液相色谱测定方法

目的 建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法 样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取, 经低温冷冻去除蛋白后, 水浴加热浓缩除氨, 采用聚酰胺固相小柱萃取净化, 以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相, 通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离, 可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素, 保留时间定性、外标法定量。结果 建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好, 相关系数为0.995以上, 检测限介于0.1~0.4 mg/kg, 不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间, 变异系数在3.6%~9.3%之间。结论 该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定, 具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

2012~2015年贵州省餐饮食品中色素检测结果分析

目的 对贵州省餐饮服务食品中柠檬黄、诱惑红、日落黄、胭脂红和苏丹红5种色素进行检测与分析, 掌握我省餐饮食品安全状况。方法 根据GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》, SNT 1743-2006《食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测 高效液相色谱法》和GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》, 对2012~2015年贵州省餐饮服务食品中5种色素进行检测, 按GB/2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》和《食品中可能违法添加非食用物质名单》判断是否合格。结果 3054批食品中, 柠檬黄、诱惑红、日落黄、胭脂红和苏丹红的合格率分别为95.6%、99.1%、98.5%、99.3%和100%。结论 贵州省4年内餐饮服务食品中色素的总体安全状况较好。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

Determination of total non-sulphonated aromatic amines in tartrazine, sunset yellow FCF and allura red by reduction and derivatization followed by high-performance liquid chromatography.

Free and bound non-sulphonated aromatic amines (NSAA) are determined in the food colours tartrazine, sunset yellow FCF and allura red. After reduction of the bound amines with sodium dithionite, the NSAA are extracted into chloroform, then transferred to aqueous acid solution, diazotized with sodium nitrite and coupled with 2-naphthol-3,6-disulphonic acid, disodium salt (R-salt). Reversed-phase ion-pair liquid chromatography and an absorbance detector at 512 nm are used to analyse the coloured derivatives. Samples of dyes were spiked with known amounts of aniline, 1-naphthylamine, 2- and 4-aminobiphenyl, 4-aminoazobenzene, benzidine, p-cresidine or 4-nitro-p-cresidine bound to R-salt. Recoveries averaged 90% in tartrazine, 65% in sunset yellow FCF and 71% in allura red. Detection limits ranged between 2 and 32 ng/g. A survey of 24 commercial samples revealed levels up to 520 micrograms/g total NSAA. The majority of NSAA are bound to the coupling compound during the manufacturing process and less than 7% remain as free amines in the dye.     

超声波辅助萃取-液相色谱串联质谱法检测肉灌肠中的8种红色色素

建立了肉灌肠中罗丹明B、诱惑红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、胭脂红、苋菜红8种易添加的红色色素残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用乙腈稀释提取,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱.质谱采用电喷雾正离子(ESI)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测.该方法回收率在81.2％～108.9％之间.相对标准偏差(RSD)在4.2％～13.2％之间.表明该方法准确度高,RSD变异较小,结果准确可靠.     

Determination of Amaranth in Beverage by Indirect Competitive Enzyme-linked Immunosorbent Assay (ELISA) Based on Anti-amaranth Monoclonal Antibody

Amaranth (E 123) is a member of azo dyes, and it is allowed to use in various foods. The acceptable maximum addition of amaranth is strictly fixed because of its potential risk to physical health. The objective of this study was to prepare a specific anti-amaranth monoclonal antibody and develop an indirect competitive ELISA for amaranth quantification analysis. The immunogen and the coating antigen were designed by introducing a carboxyl group into amaranth for the conjugation with carrier proteins. Based on the immunogen, the monoclonal antibody exhibits satisfactory performances and the proposed ELISA shows an IC₅₀ of 20.33 ng mL^?1. The limit of detection is as low as 3.35 ng mL^?1, and the linear standard curve of the method ranges from 3.0 to 243.0 ng mL^?1. Additionally, the antibody reflects minimal cross-reactivity (<1 %) with six related food dyes (erythrosine, ponceau 4R, allura red, tartrazine, sunset yellow FCF, and brilliant blue). The recoveries of amaranth spiked beverage samples are in the range of 85.8–100.7 % with low coefficient of variation values (<11.5 %). The data shows that the developed ELISA provides a simple, sensitive, specific, and accurate alternative for amaranth determination and monitoring. Furthermore, it is the first time that icELISA of amaranth is developed based on monoclonal antibodies.     

离子液体双水相萃取-HPLC测定饮料中的8种合成着色剂

试验旨在建立一种离子液体双水相萃取-高效液相色谱法检测饮料中8种合成着色剂(新红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红和赤藓红)的方法。考察了萃取剂的种类及体积、盐的种类及添加量、样品pH、萃取时间、离心时间对萃取效率的影响。在优化条件下,各物质在30~1200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为2.4~6.0μg/L。在加标量50,250和500μg/L水平下,样品加标平均回收率为86.5%~99.0%,相对标准偏差为0.3%~3.8%(n=6)。该法操作简单、迅速、环保且具有较高的萃取效率。