牛奶中微量三聚氰胺的分光光度法检测

奶粉用0.1%三氯乙酸溶液和2%乙酸铅溶液消除样品中的干扰物质(主要是蛋白质),用2,6-二氯靛酚钠为显色剂对牛奶中三聚氰胺进行分光光度法检测。对不同的入射波长、显色剂用量、pH值、显色时间、温度进行了条件实验。结果表明,采用2,6-二氯靛酚钠为显色剂,在25℃显色10 min,在634 nm有最大吸收。测定范围为40⁸00μg/mL,线性相关系数r=0.998 9,加标回收率为92.66%800μg/mL,线性相关系数r=0.998 9,加标回收率为92.66%⁹7.84%,RSD为0.45%97.84%,RSD为0.45%¹.43%。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定无茎芥中微量金属元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了中药无茎芥中Ca、Fe、Mg、Zn四种微量金属元素的含量。无茎芥干样用8.00 m L硝酸、2.00 m L过氧化氢进行微波处理,在最优条件下运用火焰原子吸收光谱法测得各金属元素的含量分别为Ca 14.758 0 mg/g,Fe 12.362 0 mg/g,Mg 2.216 5 mg/g,Zn 0.058 70 mg/g;RSD为0.63%⁰.98%;检出限为0.001 70.98%;检出限为0.001 7⁰.305 9μg/m L;相关系数为0.996 60.305 9μg/m L;相关系数为0.996 6⁰.999 8;加标回收率为92.00%0.999 8;加标回收率为92.00%¹06.60%。     

结晶紫褪色光度法测定四溴双酚A的含量

在硫酸介质中,四溴双酚A对Fenton反应产生的羟基自由基氧化结晶紫的反应具有抑制作用,据此建立了分光光度法测定四溴双酚A含量的新方法。探讨不同酸介质、硫酸用量、结晶紫浓度、H2O2浓度、反应时间和反应温度等因素对反应体系的影响。在选定实验条件下,方法的线性回归方程为:ΔA=0.0027+22732c,相关系数r2=0.9931,线性范围:0.004⁰.032μg/mL,检出限为3.7×10-7μg/mL。将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率为86%0.032μg/mL,检出限为3.7×10-7μg/mL。将方法应用于实际样品的测定,加标实验回收率为86%¹08%,相对标准偏差(RSD)为4.3%108%,相对标准偏差(RSD)为4.3%⁵.1%。该方法简便快速,结果令人满意。     

鞋用胶中正己烷及其异构体的气相色谱-质谱法检测

以十一烷为内标物,利用GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)建立了鞋用胶中正己烷及其异构体含量的测定方法。研究结果表明:各标准样品在4³20μg/mL范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数>0.999 0,平均加标回收率为90.65%320μg/mL范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数>0.999 0,平均加标回收率为90.65%¹02.21%,相对标准偏差(RSD)为0.91%102.21%,相对标准偏差(RSD)为0.91%³.92%;该方法具有重现性好、灵敏度高等优点,在部分市售鞋用胶中进行验证试验时,所得结果令人满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中的泛酸

建立并优化了一种超高效液相色谱-串联质谱法检测运动型沐浴露中泛酸的方法。样品的前处理选择乙醇作为泛酸成分的提取溶剂,并采用T3色谱柱分离,泛酸组分在2.0²00.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r²为0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,定量限范围为0.12 mg/kg,加标回收率为90.7%2为0.999 9,检出限为0.04 mg/kg,定量限范围为0.12 mg/kg,加标回收率为90.7%⁹5.1%。     

超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5³00μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%³.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%¹01.0%。     

溴百里香酚蓝-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量甲醛

基于在盐酸介质中,甲醛对过氧化氢氧化溴百里香酚蓝的褪色反应有明显的促进作用,建立了测定粉丝中痕量甲醛的新方法。在最优条件下,甲醛含量在0.4¹.6μg/m L内与体系的吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.29μg/m L。通过11次平行测定0.4μg/m L甲醛标准溶液,得到相对标准偏差(RSD)为2.56%,加标回收率为99.6%1.6μg/m L内与体系的吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.29μg/m L。通过11次平行测定0.4μg/m L甲醛标准溶液,得到相对标准偏差(RSD)为2.56%,加标回收率为99.6%¹03.1%。该法灵敏度高,选择性好,方便快捷。     

液液萃取-液相色谱法测废水中的氯酚

建立液液萃取-液相色谱法测废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的方法。对废水样品用硫酸酸化至pH值为2³,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.63,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.6³.7μg/L,回收率为88.4%3.7μg/L,回收率为88.4%¹06%,测定结果的相对标准偏差为2.67%106%,测定结果的相对标准偏差为2.67%⁴.55%,R2为0.999 74.55%,R2为0.999 7⁰.999 9。该方法所需前处理设备少,操作简单,具有较好的准确度和精密度,适用于废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检测。     

功能化温控离子液体萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

建立了简单有效的温敏性离子液体萃取结合火焰原子吸收法测定痕量铜的分析方法并用于了自制的水样及真正的水样中铜的测定。考察了主要对萃取效率的影响因素。结果表明,以温敏性离子液体为N-正己烷基苯并噻唑六氟磷酸盐离子液体为萃取剂,溶液p H值为3.07,离子液体的浓度为80 mg/m L,加热温度为80℃,萃取时间30 min,冰浴时间为50 min,离心时间为20 min。方法的线性方程为:A=6.904 1C+0.047 8,相关系数为0.997,线性范围为0.005¹.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%1.0μg/m L。检出限为0.174μg/L,加标回收率为95.1%⁹9.0%。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定污水处理厂污泥中Pb、Cd、Cr、Ni含量

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定污水处理厂污泥中Pb、Cd、Cr、Ni的含量。研究了灰化温度、灰化时间、消解加酸量对不同金属吸光度的影响。在最佳工作条件下,4种元素标准曲线相关性较好(r=0.997 0～0.999 8),样品加标回收率为96.0%～106.5%,测定结果准确可靠。得出了不同季节生活污泥中Pb、Cd、Cr、Ni含量变化规律。     

ICP-MS法测定高纯石墨中的痕量杂质元素

高纯石墨于马弗炉中900℃下至完全灰化,碱熔融分解灰分,盐酸溶解熔块,电感耦合等离子体质谱测定高纯石墨灰分中L i、Be、Ti、V、Cr、Mn、N i、Co、Cu、Ga、Sr、Y、Zr、In、Sb、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、B i等31种杂质元素。考察了熔解灰分的助熔剂中各成分的比例,优化了仪器工作条件,选择同位素克服质谱干扰,比较了4种内标元素的校正效果。杂质元素的检出限在0.000 8~0.1 ng/mL,加标回收率达到93%~105%,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.57%~6.5%,该法适用于高纯石墨中痕量杂质元素的测定。     

鸡枞菌的矿质元素分析

采用湿法消解方法处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测云南野生鸡枞菌中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、P等元素的含量,结果表明:鸡枞菌中含有丰富的K、Fe、Cu、Mg、Zn、Ca、P等矿质元素,其中Mg、K、Zn、P、S元素在鸡枞菌的盖中含量均高于柄中含量,K、P和S元素在菌盖中的含量是柄中的2倍。ICP-AES检测各元素校正曲线的相关系数在0.998 3以上,各元素的检出限均小于0.1μg/m L,相对标准偏差(RSD)在0.34~4.22%之间,回收率在93.60%~105.21%之间。     

ICP-AES法测定油田水中钾、钠、钙、镁

采用ICP-AES法同时测定了大庆油田水中钾、钠、钙、镁4种常量金属元素的含量.研究了酸度效应及元素间的相互干扰情况,并进行了检出限、准确度及精密度试验.结果表明,线性相关系数大于0.999,加标回收率为95.4%～104.0%,相对标准偏差为0.56%～11.14%,均可满足要求.方法具有样品前处理简单,干扰少,测定...     

微波消解ICP-AES法在海洋产品金属含量测定中的应用

用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)建立了一种能快速、准确测量海洋产品中重金属含量的分析方法。用此方法测定了湛江市场海洋贝类和鱼类中锌、铬、砷、铁、镉、铜等六种金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD﹤7%,加标回收率为86.0%～108%,检出限在0.292～1.289μg/L之间。该方法快速、稳定、准确,测定结果令人满意,适合海洋产品中重金属含量的测定。     

汉中西洋参中部分微量元素的原子吸收光谱法测定

采用微波消解法处理汉中西洋参样品,用原子吸收光谱法测其中的Ca、K、Fe、Ni、Mg、Cu、Zn等微量元素含量.测定结果表明,汉中西洋参干品中Ca、K、Fe、Ni、Mg、Cu、Zn的含量分别为515.54、677.50、408.26、118.30、179.81、20.99、170.88μg·g-1.     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中C和N等30个主次痕量元素

采用PVC环的粉末样品压片制样,用RIGAKU ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪对土壤样品中的C、N、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、Cl、K2O、CaO、Ti、V、Cr、Mn、TFe2O3、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Ba和Br等30个组分进行测定.重点研究了C、N、Cl、S等元素的测定条件、痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题.使用经验系数法和康普顿散射线、背景散射线作内标校正基体效应.经国家一级标准物质校验,方法的检出限、精密度和准确度,满足多目标地球化学调查样品的分析要求.     

电石渣激发矿渣活性的研究

用电石渣掺量5％、9％、10％、11％、20％、25％、50％、75％制作成胶砂试块,研究电石渣对矿渣的活性激发作用。结果表明：最佳掺量比为电石渣和矿渣1：9,7d抗压强度为13.11MPa,28d抗压强度为16.29MPa。仅电石渣和矿渣掺舍时,最佳用水量为42.5g,28d抗压强度为20.71MPa。     

微波消解-ICP-MS法测定人发中多种必需微量元素的研究

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人发中锰、钴、镍、铜、锌5种必需微量元素的方法。方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法处理样品,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果：方法的检出限为0．007-0．036μg/L,标准曲线线性关系良好（r〉0．9999）,相对标准偏差（RSD）小于3％,对人发标准物质的测定值均在标准参考值范围内。结论：应用微波消解-ICP-MS法分析发样,方便快捷,灵敏度高,线性范围宽,准确度好。     

ICP-MS法同时测定地表水中21种痕量元素

以6 Li、Sc、Ge、Y、In、Bi 6种元素作内标校正系统,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中的Be、Mg、Ca、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Bs、Tl、Pb、Th、U 21种痕量元素,结果表明:各元素的线性系数均>0.999 5,方法检出限为0.006～0.738μg/L,标准样品的测定值均在标准范围内且RSD<4.22%,样品中各元素的加标回收率为95.0%～116.1%。