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以自制的液滴体积为0.01-0.02 mL的聚乙烯毛细滴管对水中氯离子含量进行数滴分析,其主要仪器外形小巧、便于携带,滴定快速、准确,试剂消耗量约为常量法的5%,滴定剂用量约为20~100滴,氯离子含量不确定度Urel(C)为3.03%,比常量法略小,相对标准偏差与常量法的相当.该法克服了常量法中滴定管、移液管、铁架台和蝴蝶夹等仪器携带不方便的不足.适用于水中氯离子含量的快速分析. 相似文献
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超声波相转移催化合成扁桃酸 总被引:4,自引:1,他引:4
采用超声波相转移催化技术合成了扁桃酸.探讨了反应温度,反应时间,催化剂用量,相转移催化剂种类、超声功率和加碱时间对产品收率的影响.确定最佳工艺条件为:苯甲醛与氯仿摩尔比为1:2.5,反应温度为60℃,反应时间为2 h,超声功率为120 W,PTC用量为苯甲醛用量的3%(摩尔分数).最佳反应条件下产品收率可达86.1%,比传统的苯甲醛法(50%~52%)和常规的相转移催化法(78%)都高.滴加碱时间由常规转移催化法的4~5 h缩短到1 h,加碱速度易于控制. 相似文献
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超声辐射催化合成1,4-萘醌 总被引:2,自引:0,他引:2
用超声波辐射氧化1-萘酚合成1,4-萘醌。探讨了环己烷用量、过氧化氢用量、超声辐射时间和超声波辐射功率对产品收率的影响。在1-萘酚用量0.5 g,30%过氧化氢溶液用量10.3 mL,环己烷用量3.4 mL,超声波辐射功率120 W,超声辐射时间60 min,1,4-萘醌产率达72.7%。最佳条件下的产率比微波辐射法的产率(50.9%)高。此合成方法所用氧化剂清洁无污染,反应时间较短而且后处理简单,提供了一种绿色合成1,4-萘醌的方法。 相似文献
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Fe~(2+)-H_2O_2在酸性介质中氧化孔雀石绿反应褪色,但丙二醛加入Fe~(2+)-H_2O_2-孔雀石绿组成体系抑制褪色反应,且体系的吸光值随着丙二醛的含量增加呈线性增长。据此原理建立可见光分光光度法测定溶液中丙二醛的含量。在最优实验条件下,波长λ=620 nm,175μL硫酸、40μL硫酸亚铁、400μL孔雀石绿,140μL过氧化氢,反应时间为15 min、反应温度35℃时,线性回归方程为:ΔA620 nm=0.197 1ρ-0.014 3(ρ:μg/mL),线性范围为0.125~3.50μg/mL,检出限(3S/K)为0.068μg/mL,该方法分析挂面中的丙二醛的含量,回收率在95.7%~107.1%之间,分析方法可行。 相似文献
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在盐酸介质条件下,I-被亚氯酸根氧化成I2,I2再与过量的I-形成阴离子I3-。体系中带正电荷的吖啶橙(AO)与I3-在静电力的作用下形成缔合物微粒,导致体系的共振散射强度增强,据此建立了一种用共振散射光谱法测定水中亚氯酸根的新方法。研究了碘化钾和AO用量等因素对体系的影响,优化了实验条件。在最佳实验条件下,亚氯酸根质量浓度在7.18×10-4~0.114 mg/L范围内与ΔIRS呈良好的线性关系。该方法的线性方程为ΔIRS=870.39ρ+9.273 9,相关系数(R2)为0.992 7,检出限(3σ)为1.8×10-4 mg/L。 相似文献