二乙烯苯基共聚物的合成与吸附CO2性能测试

采用溶剂热方法合成了介孔聚合吸附材料,利用氮气吸附仪对采用不同溶剂合成的吸附材料进行了表征,并通过CO2吸附评价实验研究了不同溶剂、不同共聚物以及不同工艺条件对吸附材料CO2吸附性能的影响.结果表明:采用乙酸乙酯为溶剂合成的聚合物比表面积最大且吸附性能最好;采用乙酸乙酯为溶剂添加咪唑为共聚物(摩尔分数33％)时,吸附性...     

二氢色原酮-3-甲醛的合成工艺研究

以邻羟基苯乙酮和三氯氧磷为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,合成二氢色原酮-3-甲醛,总收率93%,纯度99.7%,可生产1.19kg/批。通过研究放大实验反应溶剂用量、反应时间和析晶时间对产物收率的影响,确定了最佳反应条件为N,N-二甲基甲酰胺5 L,反应24 h,析晶1.5 h。室温下,用甲醇和乙酸乙酯混合溶剂打浆纯化代替重结晶,提升产物纯度,简化了操作,降低了成本。     

一锅法合成三氯乙醇

以铝粉、三氯乙醛、乙醇及乙酸乙酯为主要原料,两步反应使用同一溶剂,中间体不分离,一锅法合成了三氯乙醇.考察了物料配比、反应溶剂、反应时间等因素对反应收率的影响.结果表明,最佳工艺条件为：反应物配料比n（铝粉）∶n（乙醇）∶n（三氯乙醛）=1∶3.8∶2.4,缩合溶剂乙酸乙酯60 g,缩合反应回流26 h,收率达80.4％.     

溶剂对硝苯柳胺合成影响的研究

研究了用二甲苯代替氯苯用作合成硝苯柳胺的溶剂 ,实验结果表明 ,用二甲苯不但能降低合成成本、降低溶剂的毒性和污染 ,而且还能使合成工艺得到优化 ,提高产品的纯度和产率 ,具有很好的推广应用价值。     

二苯基亚砜在有机溶剂中的溶解度测定和拟合

在温度288.30～334.32 K、常压条件下,采用合成法测定二苯基亚砜在乙醇、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、氯仿以及一系列浓度的乙醇-水混合溶剂中的溶解度。实验结果表明,在相同温度下,5种纯溶剂中二苯基亚砜的溶解度大小顺序如下,氯仿 > 丙酮 > 甲苯 > 乙酸乙酯 > 乙醇;乙醇-水混合溶剂中溶解度随着乙醇浓度下降而迅速降低;该溶解过程为吸热熵增过程,且随着溶解Gibbs斯自由能增大,溶解度减小。数据采用改进的Apelblat方程和van’t Hoff方程进行拟合,在乙醇-水混合溶剂中的溶解度数据还采用Jouban-Acree方程拟合。拟合结果与实验数据基本吻合。测定的固液平衡数据可为二苯基亚砜的合成与提纯等过程的溶剂选择提供依据。     

桂皮酰哌啶的合成路线改进

通过改变溶剂的方法合成桂皮酰哌啶,以减轻有毒试剂对环境的污染和对人体的伤害。分别选用苯、甲苯、乙酸乙酯、二氯乙烷作为溶剂合成桂皮酰哌啶,结果表明甲苯作为溶剂时产品纯度高,收率高,可用于大规模生产。     

降低酮苯装置剂耗措施

部分酮苯装置剂耗较高,造成产品不合格、资源浪费、污染环境等不良后果。阐述了在运酮苯装置的剂耗情况,分析了产品携带、密闭气携带、设备泄露等几大造成溶剂损耗的因素,并针对不同的损耗原因制定出稳定回收系统关键控制参数、降低密闭气排空量、减少密闭气体中溶剂含量等解决措施,通过采取这些措施可以大幅降低酮苯脱蜡脱油装置的溶剂损失,降低了装置的生产运行成本,同时减小了环境污染。     

二苯基亚砜在有机溶剂中的溶解度测定和拟合

在温度288.30~334.32 K、常压条件下,采用合成法测定二苯基亚砜在乙醇、乙酸乙酯、甲苯、丙酮、氯仿以及一系列浓度的乙醇-水混合溶剂中的溶解度。实验结果表明,在相同温度下,5种纯溶剂中二苯基亚砜的溶解度大小顺序如下,氯仿丙酮甲苯乙酸乙酯乙醇;乙醇-水混合溶剂中溶解度随着乙醇浓度下降而迅速降低;该溶解过程为吸热熵增过程,且随着溶解Gibbs斯自由能增大,溶解度减小。数据采用改进的Apelblat方程和van’t Hoff方程进行拟合,在乙醇-水混合溶剂中的溶解度数据还采用Jouban-Acree方程拟合。拟合结果与实验数据基本吻合。测定的固液平衡数据可为二苯基亚砜的合成与提纯等过程的溶剂选择提供依据。     

乙酰氧肟酸的合成研究

研究了盐酸羟胺与乙酸乙酯反应制备乙酰氧肟酸的合成工艺,确定了投料配比、反应时间、反应温度等工艺条件.并对反应的溶剂体系进行了研究,找到了合适的溶剂体系,并确定了其最佳用量.所得产品产率84%,纯度97%.     

乙酰氧肟酸的合成研究

研究了盐酸羟胺与乙酸乙酯反应制备乙酰氧肟酸的合成工艺,确定了投料配比、反应时间、反应温度等工艺条件.并对反应的溶剂体系进行了研究,找到了合适的溶剂体系,并确定了其最佳用量.所得产品产率84%,纯度97%.     

乙酸乙酯、乙酸丁酯联产节能新工艺的模拟研究

根据乙酸乙酯、乙酸丁酯物系相似、相客的特性,提出了一种乙酸乙酯、乙酸丁酯联产的全新节能型工艺.利用化工过程模拟软件PRO/Ⅱ对新工艺进行模拟研究,探讨了反应物进料组成、酯化塔的塔板数、侧线采出位置、回流比等因素对产品乙酸乙酯、乙酸丁酯产率及分离效果的影响,为乙酸乙酯、乙酸丁酯联产小试和中试提供了实验基础和参考数据.模拟结果表明,联产工艺乙酸乙酯、乙酸丁酯单位产品能耗比传统的液相酯化法分别下降39.2%和30.4%.     

乙酸苄酯和乙酸苯乙酯的合成研究

研究了氨基磺酸催化酯化合成乙酸苄酯和乙酸苯乙酯。此工艺反应时间短、能耗低、产品纯度高、产率良好、无三废污染 ,优于文献方法。     

固体超强酸催化合成乙酸橙花酯和乙酸香叶酯

研究了固体超强酸催化合成乙酸橙花酯和乙酸香叶酯 ,寻找能替代浓硫酸的新型高效催化剂 ,并对不同催化剂、催化剂用量、反应时间、不同带水剂及带水剂用量等因素对体系的影响作了较详细的探讨。结果发现 ,催化剂的催化效果由强到弱的顺序为 :Fe2 O3 SO4 2 ->ZrO2 SO4 2 ->磷钨酸 >磷钼酸 >对甲苯磺酸 >浓硫酸 ;带水剂能明显提高酯化收率 ,在苯、甲苯、二甲苯 3种带水剂中 ,以甲苯最好 ;优化的反应条件为 :乙酸 7.8g (0 .130 0mol) ,橙花醇香叶醇 15 4g(0 10 0 0mol) ,催化剂Fe2 O3 SO4 2 -0 5g (0 0 0 19mol) ,带水剂甲苯 2 0mL ,反应温度为回流温度 ,反应时间 4h ,酯化收率可达 95 44 %     

乙酸芳樟酯的合成研究

在无外加酯化催化剂条件下 ,采用反应 -蒸馏工艺合成了乙酸芳樟酯 ,考察了n(芳樟醇 )∶n(乙酸酐 )、反应时间、n(夹带剂 )∶n(芳樟醇 )等因素对反应的影响 ,结果表明 ,当n(芳樟醇 )∶n(乙酸酐 )≤ 1 0∶2 5 ,反应时间≥ 2 0h ,n(夹带剂 )∶n(芳樟醇 ) =2 0∶1 0时 ,产品收率可达76 9%。同时利用色谱 质谱联用 (GC MS)对产品进行表征 ,产品MS谱图与标准谱图一致。     

醋酸阿比特龙的合成

以去氢表雄酮为原料,经与水合肼缩合、碘代、再与3-吡啶溴化镁发生偶联反应、乙酰化等4步反应合成了目标产物醋酸阿比特龙,总收率为51.4%。产物结构经1 HNMR、元素分析表征。     

醋酸十八胍的合成

用氰胺、十八胺和醋酸反应可以制取醋酸十八胍。十八胺与氰胺等物质的量混合，在110－1250下滴加60％的氰胺溶液，加毕，继续在110－125℃下反应20min，得含醋酸十八胍约80％的粗产品。提纯、干燥、产品纯度达98％以上。     

氨酯级乙酸丁酯

介绍了乙酸丁酯的用途，阐述了用于溶剂型聚氨酯材料的乙酸丁酯的特殊性要求，通过采用新型的酯化合成方法和分离提纯后处理工艺，得到具有实用价值的高于美国ASTM标准的氨酯级乙酸丁酯。     

HPLC法同时测定发酵液中醋酸可的松及醋酸泼尼松的含量

介绍了用HPLC对醋酸泼尼松发酵液中的底物醋酸可的松和产物醋酸泼尼松的含量进行测定的方法.采用正相硅胶吸附色谱柱,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(体积比86.0:12-0:1-6:0.4)为流动相,在240nm波长下检测,流速0.8mL/min.发现两种组分分离良好,醋酸可的松和醋酸泼尼松的线性范围均为40～600μg/mL;检出限分别为0.1μg/mL.方法准确,灵敏,重现性好.