小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。     

HPLC-ICP-MS法分析测定富硒保健品中的硒形态

确定保健品中硒形态(亚硒酸根、硒酸根),采用水浴振荡提取的前处理方法,液相色谱柱选用IonPac AS11(250 mm×4 mm)分析柱+IonPac AG11(50 mm×4 mm)保护柱,对其进行分离,ICP-MS检测。本文探讨色谱柱、流动相、样品前处理方法的选择,并且在液体、胶囊、鱼油、片状保健品中进行加标回收实验,亚硒酸根、硒酸根的回收率为79.7%-116.4%,精密度(RSD)小于15%。该方法具有灵敏度高、干扰小、样品前处理简单等优点,可以用于保健品中硒形态的筛查和测定。     

LC-ICP-MS技术分析土壤中的砷形态

建立了土壤中亚砷酸根(As~Ⅲ),砷酸根(As~Ⅴ),一甲基砷酸(MMA),二甲基砷酸(DMA)的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)在线联用检测方法。以磷酸为提取剂,抗坏血酸为还原剂,水浴加热1h可以有效提取土壤中的As;4种砷形态经过Hamilton PRP-x100阴离子交换柱,用15mmol/L的(NH_4)_2HPO_4以1mL/min的流速进行洗脱分离。实验结果表明,3种土壤标准物质的As提取率在86.61%~108.06%之间,平均提取率为99.94%,且该方法检测的相对误差<10%,RSD(n=3)不大于3.69%。同时,对比了Hamilton PRP-x100阴离子交换柱与IonPac AS19阴离子交换柱对4种砷形态的分离效果。     

快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂

建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后,以V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C₁₈固相萃取柱富集净化,以水 甲醇为流动相,经C₁₈柱分离后,以快速液相色谱 串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05～0.2 mg/kg,在0.05～800 mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72%～95.71%;相对标准偏差（RSD）为4.42%～8.38%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为0.3～0.5 μg/kg, 在添加浓度为0.3～5.0 μg/kg范围内,回收率为70.2%～102%,相对标准偏差为5.2%～10.3%。通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44 μg/kg之间,其中2,4,6 三溴苯酚的含量最高。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测光学纯的α-溴丁酸

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱进行手性分离α-溴丁酸的方法。对流动相的组成、柱温、流速对于手性分离的影响进行了考察。优化后的分析条件如下：手性柱为ChiralcelOD-H（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为正己烷∶异丙醇（85∶15,v/v）;流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长254nm。在此条件下α-溴丁酸的手性分离度约为1.438。结果证明该方法快速、灵敏并能用于精确检测光学纯的α-溴丁酸。     

溴化衍生-液液萃取-气相色谱法检测水中的丙烯酰胺

在pH=1～2条件下,水中的丙烯酰胺与新生溴发生加成反应,生成衍生产物2,3-二溴丙烯酰胺,经乙酸乙酯液液萃取后,通过气相色谱-一微电子捕获检测器检测.结果表明,2,3-二溴丙烯酰胺的线性范围为1～13μg/L,r=0.9936,检出限为1μg/L.单体丙烯酰胺在0.1、0.2、0.4、0.5、1μg/L水平下,回收率为61.6%～112%,RSD为5%～9.49%.     

气体容量法间接测定微量溴和碘

在 CCl4介质中 ,以硫氰酸钾作催化剂 ,通过自行设计的实验装置测定碘或溴氧化叠氮化钠生成氮气的体积 ,建立了气体容量法间接测定溴与碘的新方法。溴的检出限为 :0 .3μg/m L,回收率为 94%～ 1 0 2 % ,碘的检出限为 :0 .5 0μg/m L,回收率为 93.5 %～ 1 0 2 %。方法应用于化学试剂纯度的检验以及碘盐和西地碘片中溴和碘的测定 ,结果满意     

高效阴离子交换色谱—脉冲安培检测模拟海水中痕量溴和碘离子

本文建立了脉冲安培检测器同时测定模拟海水中溴和碘离子的离子色谱方法,选用IonPac AS 20型分析柱,通过对淋洗液种类和浓度进行详细的试验,最终确定采用60 mmol/L的NaOH溶液作淋洗液,流速为1.0mL/min的条件下进行测定,使Cl-、Br-和I-基线分离。高含量的氯对测定溴和碘不存在干扰,方法的线性相关性好（r2〉0.999）,检出限为0.2μg/L。样品测试的相对标准偏差RSD小于4%,加标回收率95.0%～100.0%。     

直接电导检测离子排斥色谱法测定酱油中的有机酸

研究了直接电导检测离子排斥色谱法分离测定酱油中多种有机酸.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,选用对甲苯磺酸和乙腈为淋洗液,考察了淋洗液浓度、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量对分离和测定有机酸的影响.通过实验确定最佳的色谱条件2 mmol/L p-甲苯磺酸乙腈(v/v,91/9)淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温50℃.方法对所测有机酸的检出限在0.06～1.05 mg/L之间,相对标准偏差在3.3%以下(n=5),加标回收率在96.5%～100.6%之间.