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橡胶籽油基多元醇的制备与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以环氧橡胶籽油(ERSO)为原料,甲醇和异丙醇为开环试剂,氟硼酸为催化剂,制备橡胶籽油基多元醇,以产物羟值为指标对制备工艺进行了优化,并对产物进行了表征。研究结果表明,橡胶籽油基多元醇的最佳制备条件为反应时间30min,反应温度70℃,醇与ERSO的质量比为4:1,氟硼酸用量为ERSO质量的1%,异丙醇与甲醇质量比为1:1。通过验证实验可知,在此条件下制备的橡胶籽油基多元醇酸值为2.68mg/g,羟值为219.32mg/g,平均相对分子质量为870.21,含水量为0.08%,黏度为4791mPa·s。同时,通过FT-IR、1H NMR和13C NMR分析表征了橡胶籽油基多元醇的化学结构,结果表明,ERSO中的环氧基发生了开环反应,生成了多元醇。 相似文献
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以环氧大豆油和甲醇为原料,通过开环加成制备植物油基多元醇。在自制的二氯二氧化钨(WO2Cl2)作催化剂、三氟甲磺酸银(Ag OTf)作助催化剂的条件下,考察了催化剂用量、助催化剂用量、反应时间、温度和醇油物质的量比等对环氧大豆油开环转化率的影响,并对产物的环氧值进行了测试。结果表明,当催化剂用量为3%(以甲醇和环氧大豆油总质量为基准,下同),三氟甲磺酸银用量为4%,反应温度为70℃,反应时间为8 h,醇油物质的量比为28∶1时,环氧大豆油的开环转化率较高,为89.13%。对开环产物进行了FTIR、1HNMR、TG以及流变性分析。通过热重分析得出,多元醇的分解温度(334℃)比环氧大豆油的分解温度(305℃)高。流变性分析得出,随着温度的升高,环氧大豆油和多元醇的黏度逐渐下降。在温度较低时,大豆油多元醇的黏度明显低于环氧大豆油的黏度。 相似文献
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盐地碱蓬油制备生物柴油工艺条件研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以盐地碱蓬油为原料制备生物柴油.通过正交实验研究了反应温度、催化剂用量、醇油摩尔比、反应时间、搅拌强度等因素对生物柴油产率的影响.结果表明,在实验范围内各影响因素对生物柴油产率作用的大小依次为:搅拌强度>反应时间>催化剂用量>醇油摩尔比>反应温度.盐地碱蓬油制备生物柴油的最佳工艺参数为:搅拌强度为1 800 r/min,反应时间60min,催化剂KOH用量为盐地碱蓬油质量的1%,醇油摩尔比6/1,反应温度65℃.在该工艺条件下,生物柴油产率达到97.03%. 相似文献
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用氢氧化钾作催化剂,考察了反应温度、催化剂用量、醇油摩尔比、反应时间对棕榈油和甲醇制备生物柴油产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:反应温度40℃,催化剂用量0.6%,醇油摩尔比6∶1,反应时间2.0 h。此时,生物柴油产率可达97.82%。 相似文献
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制备了两种磷钼酸季铵盐类相转移催化剂[C16H33(CH3)3N]2[HPMo12O40]和[(CH3CH2)4N]2[HPMo12-O40],以30%的H2O2为氧化剂,易回收、无毒复合溶剂为萃取剂,采用一步氧化萃取脱硫法和两步氧化萃取脱硫法对直馏柴油进行了氧化脱硫研究。结果表明,一步法脱硫效果比两步法好,[C16H33(CH3)3N]2[HPMo12O40]的脱硫效果优于[(CH3CH2)4N]2[HPMo12O40],适宜的反应条件为:O/S比(摩尔比)为8∶1,催化剂用量5%,反应温度40℃,反应时间80 min,萃取剂油比1(体积比),此时直馏柴油的脱硫率为61.3%,收率为95%,催化剂重复使用5次后,脱硫率没有明显下降。 相似文献
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新型反应介质中脂肪酶催化多种油脂制备生物柴油 总被引:14,自引:0,他引:14
用叔丁醇作为反应介质,利用固定化脂肪酶催化油脂原料甲醇醇解反应制备生物柴油,消除了甲醇和甘油对酶的负面影响,酶的使用寿命显著延长. 用菜籽油作原料,叔丁醇和油脂的体积比为1:1,甲醇与油脂的摩尔比为4:1,3%的Lipozyme TLIM和1%的Novozym 435结合使用,35℃下130 r/min反应12 h,生物柴油得率可达95%. 该工艺在200 kg/d的规模下制得的生物柴油产品完全满足美国和德国生物柴油标准,脂肪酶重复使用200批次,酶活性基本没有下降. 且在叔丁醇介质体系中大豆油、桐籽油、棉籽油、乌桕油、泔水油、地沟油和酸化油都能被有效转化成生物柴油且脂肪酶保持很好的稳定性. 相似文献
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以正丁醇为溶剂,强酸性阳离子交换树脂Amberlyst36为催化剂,环戊烯为原料,采用直接水合法合成环戊醇。通过考察了反应温度、反应时间、助催化剂的种类、n(水):n(环戊烯)、催化剂的用量等关键因素对反应的影响,得出适宜的反应条件:以正丁醇为溶剂,在n(环戊烯):n(水)为1:4,催化剂Amberlyst36的用量为体系总质量的9%,反应温度150℃,反应时间2h的条件下,得到环戊烯的转化率为12.42%,环戊醇的选择性为95.78%,并在此条件下考察了催化剂的稳定性,结果表明催化剂性能稳定。 相似文献
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以2,6-二叔丁基苯酚(DTBP)为原料通过亚硝化反应、还原反应合成2,6-二叔丁基-4-氨基苯酚(DTBAP)。通过单因素实验系统考察了反应工艺条件得出:1亚硝化反应:以95%乙醇为溶剂,以浓盐酸为酸化试剂,亚硝酸钠用量为DTBP摩尔量1.25~1.50倍,反应温度为15~20℃,反应时间2.0~2.5 h,产品收率达90%以上;2还原反应:以连二亚硫酸钠为还原剂,在50~55℃下反应60 min,连二亚硫酸钠用量为2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚摩尔数的2.8倍及以上,产品收率可达到92%以上。制备方法操作简单,反应条件温和、易于控制,产物易于分离,产品总收率较高,反应原料廉价、容易采购,生产成本较低,适合于工业化生产。 相似文献
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植物油基多元醇的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
该文以环氧大豆油(ESBO)和甲醇为原料,在SO42-/ZrO2固体酸催化作用下,通过开环加成反应制备了植物油多元醇(Polyol)。借助红外、核磁共振、热分析等技术对产物结构和性质进行了分析,考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对ESBO转化率和多元醇合成的影响。结果表明:在反应原料配比n(甲醇)∶n(ESBO)=50∶1,反应温度373 K,反应时间2 h条件下,环氧大豆油转化率为96.8%,羟基值为198.3 mg KOH/g。 相似文献
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采用微波消解法预处理茶叶样品,利用分光光度法测定其中铁的含量,确定了其测试条件:最大吸收波长为510 nm,显色剂用量为3.0 mL,显色时间为15 min和pH=5,并和干法灰化法测定的结果进行对比,方法具有准确度高、精密度好、耗时少、操作简单等优点,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.1%,加标回收率在95.4%~98.0%,结果满意。 相似文献
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高酸值山苍籽核仁油合成生物柴油 总被引:1,自引:1,他引:0
以高酸值山苍籽核仁油(LCKO)为原料,采用二步法合成生物柴油(BD),即先用固体酸SO42-/ZrO2为催化剂进行酯化反应降低酸值,再用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)/NaOH催化进行酯交换反应。酯化反应的最佳条件:质量分数4%的SO42-/ZrO2,醇油摩尔比10∶1,温度68℃,反应时间4h。原油酸值降到2.52mg/g;酯交换反应的最佳条件:温度25℃,质量分数0.5%的CTMAB,1%的NaOH,醇油摩尔比6∶1,反应15min。原油酯交换率达到97.6%。此工艺无酸化废水排放,不需耐酸设备,所需时间短,能耗少,成本低。以山苍籽核仁油为原料合成生物柴油,致力于找到一条经济的、绿色的生物柴油合成路线。 相似文献
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Honghai Dai Liting Yang Bo Lin Chengshuang Wang Guang Shi 《Journal of the American Oil Chemists' Society》2009,86(3):261-267
Three soy-based polyols intended for application in polyurethanes were prepared by ring opening the epoxy groups in epoxidized
soybean oil (ESO, 0.385 mol/100 g epoxy rings) with methanol, 1,2-ethanediol and 1,2-propanediol in the presence of tetrafluoroboric
acid catalyst. The effect of the different opening reaction reagents, different low molecular weight alcohols, on the polyols
was investigated by spectroscopic, chemical and physical methods. The viscosities, viscous-flow activation energies, molecular
weight and melting point of the samples increased in the following order: polyol (3) > polyol (2) > polyol (1) > ESO [polyol
(1); polyol (2) and polyol (3) represented the samples synthesized from the same epoxidized soybean oil generated by opening
reactions with methanol, 1,2-ethanediol and 1,2-propanediol, respectively]. All the samples were crystalline solids below
their melting temperature, displaying multiple melting point peaks. Compared with polyol (1), polyol (2) had a primary hydroxyl
group, promoting the reactive activity of the polyol with isocyanates; polyol (3) contained large numbers of hydroxy groups,
improving the properties of polyurethanes. 相似文献