超声波萃取法测定茶叶中有机磷类的农药残留方法

将超声提取技术用于检测茶叶中的农药残留，建立了火焰光度检测器气相色谱法定量测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。实验表明。3个不同水平的标准添加，其回收率范围甲胺磷为75．2％～95．3％、乐果为86．7％～110.2％。相对标准偏差为4．8％和3．5％。检出限为0．01mg／kg和0．02mg／kg．该方法具有速度快、灵敏度高、重现性好等特点。     

气相色谱法测定蔬菜中残留有机磷农药

为了快速测定蔬菜中残留的敌敌畏等6种有机磷农药,用丙酮、二氯甲烷提取出蔬菜中残留的有机磷农药,提取物经DB-17毛细管柱分离后,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。结果表明,匀浆、抽滤1次,萃取2次(A1B2时效果最好),检测下限达6.08×10-4mg/kg～1.66×10-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%～92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%～17.06%。本方法符合国家标准对农药残留量测定方法的要求,定性和定量准确,可快速同时测定出蔬菜中残留的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷和毒死蜱等6种有机磷农药。     

乐果、甲胺磷农药衰减行为的研究

使用气相色谱、核磁共振仪考察了乐果、甲胺磷农药分别在室温、45℃加紫外光照、自然条件下的衰减行为。实验结果表明：乐果、甲胺磷溶液在室温条件下经20天后基本不变；在每天10h的紫外光照和45℃条件下．经过20天从2000mg／kg分别衰减至l010mg／kg和84lmg／kg；在自然条件下、喷洒在青菜上的农药衰减较快．经过11天甲胺磷和乐果分别衰减至41．8mg／kg和3．2mg／kg。     

降雨事件中农药的迁移与归宿——以汉江流域为例

通过对潜江市气象、施药方式等方面调查，应用SoilFug模型预测农药的分布、归宿，结果表明农药的大部分是通过降解作用而从环境中除去的，挥发和径流的比例很小．应用模型计算了全年降雨径流中农药浓度，以峰值浓度和平均浓度分别进行安全用量估算(kg／ha)：甲草胺1．8～13．8、丁草胺14．55～30、甲胺磷1．95～5．1、乐果2．25～4．2、敌敌畏2．85～7．0，甲基对硫磷0．53～1．2、对硫磷2．25～4．05，甲基对硫磷对环境的风险最大。     

地表水环境中农药迁移与归宿

以汉江流域的中下游地区为研究区域，选择应用范围广、用量大、毒性高的农药为目标污染物，采用EQC模拟农药的地球化学行为和归宿，评价农药使用对地表水环境的影响，结果表明．绝大多数农药存在于土壤和水环境中．根据地表水环境质量标准（GB3838—2002）和水体中农药浓度模拟结果，推算安全使用量（有效成分，kg／ha）分别为：甲基对硫磷2．3、对硫磷10．7、乐果5．7、敌敌畏9．0、甲胺磷1．8、甲草胺1．8、丁草胺11．4．     

超声波萃取法测定茶叶中有机磷类的农药残留方法

将超声提取技术用于检测茶叶中的农药残留,建立了火焰光度检测器气相色谱法定量测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。实验表明:3个不同水平的标准添加,其回收率范围甲胺磷为75 2%～95 3%、乐果为86 7%～110 2%;相对标准偏差为4 8%和3 5%;检出限为0 01mg/kg和0 02mg/kg。该方法具有速度快、灵敏度高、重现性好等特点。     

枸杞中有机磷农药残留提取法优化实验

分别以二氯甲烷、丙酮和乙腈为提取荆，通过添加回收率，对枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷农药残留进行提取方法优化筛选实验．试样用乙腈提取，加氯化钠使水相与有机相分离，取一定量有机相(乙腈相)浓缩，定容，采用气相色谱法直接进行测定．实验表明：乙腈是枸杞中有机磷农药残留的最佳提取剂．该方法对有机磷农药残留的检出限为0．0016～0．0023mg／kg。6种农药的标准添加回收率为83．3％～97．6％，测定的相对标准偏差为1．23％～9．52％．该方法简便、快速，也可用于枸杞中其他有机磷农药残留的检测．     

碱水解法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的研究

提出一种有机磷农药残留快速检测方法——碱水解法,其原理基于有机磷农药在强碱条件作用下容易发生水解,水解产物易被具有氧化性的有色溶液氧化而使之褪色．实测结果表明：该方法检测灵敏度为0．5～5mg／kg,检测时间为5～10min,检测成本低于0．1元人民币,而且具有简单、方便、快捷等特点,适合在家庭或农贸市场条件下检测蔬菜中有机磷农药残留水平,对含有有机磷农药残留的蔬菜进行筛选,确保食用蔬菜的质量安全．     

甲基对硫磷在小白菜上的降解动态及最终残留量

为了解甲基对硫磷在小白菜上的降解动态及最终残留量，指导该农药的使用，给安全食用小白菜提供科学依据，该试验在银川郊区银新乡农户的温室菜棚中进行。喷药后第零天，第一天，第二天，第三天，第五天，第七天，每天分别取样，用气相色谱法分析测定甲基对硫磷在小白菜上的残留量，得出甲基对硫磷残留量(Y)与时间(t)的关系。实验结果表明，甲基对硫磷在小白菜上半衰期为2．91天；喷药后第七天，在小白菜中未检出甲基对硫磷的残留。     

乐果、甲胺磷农药衰减行为的研究

使用气相色谱、核磁共振仪考察了乐果、甲胺磷农药分别在室温、45℃加紫外光照、自然条件下的衰减行为。实验结果表明:乐果、甲胺磷溶液在室温条件下经20天后基本不变;在每天10h的紫外光照和45℃条件下,经过20天从2000mg/kg分别衰减至1010mg/kg和841mg/kg;在自然条件下、喷洒在青菜上的农药衰减较快,经过11天甲胺磷和乐果分别衰减至41 8mg/kg和3 2mg/kg。     

污灌湿地六六六和滴滴涕残留现状及源分析

为考察小清河污灌湿地中滴滴涕(Dichlorodiphenyltrichloroethane,DDT)和六六六(Hexachlorocyclohexane,HCH)的残留量及污染来源,并研究污染物(DDT和HCH)沿土壤垂直剖面的分布规律,对不同污灌区土壤样品进行索氏萃取、硅胶净化等预处理后,用气质联用仪测定HCH和DDT的质量浓度．结果表明:湿地表层土壤中HCH和DDT平均质量分数分别为0042和0204 μg／kg,质量分数范围分别为ND～0225 μg/kg和ND～1204 μg／kg,远低于国家土壤环境质量标准(GB15618—1995)中规定的土壤DDT和HCH残留量一级标准限值005 mg／kg,处于较低的残留水平;无污灌湿地HCH异构体残留量依次为β-HCH>α-HCH>γ-HCH,HCH残留主要是历史使用的农药残留和少量新成污染;湿地DDT污染主要以DDE形式存在,是历史使用的农药残留造成的;污灌降低了土壤中DDT和HCH的残留量,平均降低比率为6716％和78％;湿地土壤相同样点中DDT残留量高于HCH残留量;DDT残留量随土壤深度的增加整体呈现减少的趋势,HCH残留质量分数随土壤深度变化无明显规律．     

新乡市牧野区蔬菜中亚硝酸盐含量的测定

用分光光度法测定新乡市蔬菜中的亚硝酸盐含量。结果表明：样品中亚硝酸盐含量大多低于4．0mg／kg,均值大于0．2mg／kg的有青菜（0．37mg／kg）和西红柿（0．28mg／kg）,而菠菜（0．095mg／kg）、芹菜（0．005mg／kg）、青椒（0．02mg／kg）和西葫芦（0．08mg／ks）等含量均较低。     

固相微萃取联用气相色谱测定有机磷农药

以溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油复合涂层的固相微萃取探头（PMPVS／OH-TSO）联用气相色谱测定了有机磷农药。同时对固相微萃取的最佳奈件进行了优化，该探头较商用探头有更高的萃取能力。方法的检测限分别为2．1μg／L（敌敌畏）、1．5μg／L（甲基对硫磷），相对标准偏差均不大于7．4％，线性范围均为2个数量级。对某灌溉水中残留的有机磷农药进行了测定，但以上的OPPs均没有检测到，其回收率分别为83．6％和93．4%。     

毛细管气相色谱法测定十八种农药的有效成分

建立了以毛细管气相色谱法同时测定敌敌畏、甲胺磷等18种农药中有效成分的色谱条件。采用Agilent DB-17毛细管色谱柱和火焰离子化检测器（FID），对每个样品分别进样，外标法定量。其样品加标的平均回收率为97．6％～100．6％，相对标准偏差为0．54％-1．43％。该方法简单快速，结果比较准确．可作为测定单样、复配农药或同时测定多种农药有效成分的通用方法。     

宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量

建立了一种同时测定蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱方法。利用丙酮提取，活性炭脱色，弗罗里硅土填料净化，采用宽口径石英毛细管柱同时测定蔬菜中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯残留量。结果表明，最小检测限为0．003～0．013mg/kg，回收率在78．9％～113％之间，变异系数在2．0％～12％之间(n=5)。证明本方法分离效果好，灵敏度、准确度和精密度高，线性关系良好，可以满足无公害蔬菜农药残留标准的检测要求。     

降雨事件中农药的迁移与归宿--以汉江流域为例

通过对潜江市气象、施药方式等方面调查,应用SoilFug模型预测农药的分布、归宿,结果表明农药的大部分是通过降解作用而从环境中除去的,挥发和径流的比例很小.应用模型计算了全年降雨径流中农药浓度,以峰值浓度和平均浓度分别进行安全用量估算(kg/ha):甲草胺1.8～13.8、丁草胺14.55～30、甲胺磷1.95～5.1、乐果2.25～4.2、敌敌畏2.85～7.0、甲基对硫磷0.53～1.2、对硫磷2.25～4.05,甲基对硫磷对环境的风险最大.     

地表水环境中农药迁移与归宿

以汉江流域的中下游地区为研究区域,选择应用范围广、用量大、毒性高的农药为目标污染物,采用EQC模拟农药的地球化学行为和归宿,评价农药使用对地表水环境的影响,结果表明,绝大多数农药存在于土壤和水环境中.根据地表水环境质量标准(GB3838-2002)和水体中农药浓度模拟结果,推算安全使用量(有效成分,kg/ha)分别为:甲基对硫磷2.3、对硫磷10.7、乐果5.7、敌敌畏9.0、甲胺磷1.8、甲草胺1.8、丁草胺11.4.     

高效液相色谱法同时测定废水中的久效磷、甲基对硫磷及辛硫磷农药残留的研究

采用国产高分子多孔微球－ＧＤＸ系列吸附富集，用反相ＨＰＬＣ技术对水体中久效磷、甲基对硫磷和辛硫磷农药残留进行了同时测定。三种不同型号色谱固定相：ＧＤＸ－１０２、ＧＤＸ－３０１及ＧＤＸ－５０１对水体中ｐｐｂ级久效磷、甲基对硫磷和辛硫磷的富集效率分别达到８５％、９３％和９１％以上。采用μ－ＢｏｎｄｄａｐａｋＣ１８作固定相、极性溶剂甲醇－水（７０：３０）作为流动相，流速在０．４～０．８ｍＬ／ｍｉｎ范围内对题示三种有机磷的分离度达到１．２以上。用于水体中有机磷残留进行分析，结果令人满意。     

提高甲胺磷顆粒剂稳定性試验

<正> 甲胺磷（Methamidophos）是70年代开发的高效有机磷农药新品种,国内年生产能力超过二万吨,已成为我国当前取代有机氯农药的骨干品种之一。甲胺磷毒性也很大,小白鼠急性口服LD50为15～30mg/kg,为降低其毒素性,工业上常制成低含量的剂型使用。3%甲胺磷颗粒剂是正在试生产的     

皂素工业水污染物排放标准的研究（Ⅰ）——COD标准限值的研究

皂素工业是一个重要的生物医药化工行业，其外排废水属难处理高浓度含酸有机废水．皂素工业污染物行业环境标准目前在国内外尚属空白，为保护重点水资源及促进该行业清洁生产，其标准的制订十分重要而迫切．工业性现场试验的结果表明，皂素生产废水生化处理后可溶性残留的COD为300～500mg／L，经氧化脱色处理后可达到200mg／L左右．建议COD排放质量浓度限值：现有企业300mg／L，新建企业200mg／L；总量限值：现有企业，150kg／t皂素；新建企业，80kg／t皂素。