宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量

建立了一种同时测定蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱方法.利用丙酮提取,活性炭脱色,弗罗里硅土填料净化,采用宽口径石英毛细管柱同时测定蔬菜中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯残留量.结果表明,最小检测限为0 003～0 013mg/kg,回收率在78 9%～113%之间,变异系数在2 0%～12%之间(n=5).证明本方法分离效果好,灵敏度、准确度和精密度高,线性关系良好,可以满足无公害蔬菜农药残留标准的检测要求.     

气相色谱法测定水中四种菊酯类农药的残留量

建立了一种生活饮用水与水源水中菊酯类农药残留量的气相色谱检测方法.以石油醚为萃取剂,利用PE-5毛细管色谱柱分离,用GC-ECD测定联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴菊酯四种拟虫类菊酯农药的残留量.方法的线性范围0.08～0.4tg·mL-1,相对标准偏差为3.7％～9.5％,加标回收率为80.2％～108.5％.方法准确、灵敏、可靠,且有机溶剂用量小,验证了方法的实用性.     

碱水解法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的研究

提出一种有机磷农药残留快速检测方法——碱水解法,其原理基于有机磷农药在强碱条件作用下容易发生水解,水解产物易被具有氧化性的有色溶液氧化而使之褪色．实测结果表明：该方法检测灵敏度为0．5～5mg／kg,检测时间为5～10min,检测成本低于0．1元人民币,而且具有简单、方便、快捷等特点,适合在家庭或农贸市场条件下检测蔬菜中有机磷农药残留水平,对含有有机磷农药残留的蔬菜进行筛选,确保食用蔬菜的质量安全．     

气相色谱法测定蔬菜和水果中的有机磷残留农药

采用CP3800美国瓦里安气相色谱仪,氮磷检测器(TSD),毛细管气相色谱法测定蔬菜、水果等农产品中11种有机磷农药的残留量,11种有机磷农药都能够得到较好的分离,分离效果好.采用外标法定量.测定的分析方法变异系数(RSD)在0.8%～6.4%之间,11种有机磷农药标样在不同蔬菜中的添加回收率在77.4%～107.2%之间,满足农药残留分析要求.本方法可用于测定蔬菜、水果等农产品中11种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速.     

气相色谱法测定蔬菜中的农药残留

目的 建立一种蔬菜中的农药残留的气相色谱一氮磷检测器检测方法.方法 依照一定的样品采集方法随机抽取样品642份,切碎后匀浆粉碎,超声提取,旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱净化,HP-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器对41种农药进行残留含量检测.结果:相对标准偏差范围是3.92％～ 11.08％ (n=10);校准曲线线性相关系数为0.9979～0.9998;所测农药残留最低检出限为0.002～0.050 mg/kg;对该方法测定加标回收率为78.0％ ～104.9％.结论:本文建立了一种适合检测蔬菜中四大类共41种农药残留的准确、灵敏的气相色谱检测方法.     

气相色谱法测定蔬菜中残留有机磷农药

为了快速测定蔬菜中残留的敌敌畏等6种有机磷农药,用丙酮、二氯甲烷提取出蔬菜中残留的有机磷农药,提取物经DB-17毛细管柱分离后,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。结果表明,匀浆、抽滤1次,萃取2次(A1B2时效果最好),检测下限达6.08×10-4mg/kg～1.66×10-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%～92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%～17.06%。本方法符合国家标准对农药残留量测定方法的要求,定性和定量准确,可快速同时测定出蔬菜中残留的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷和毒死蜱等6种有机磷农药。     

枸杞中有机磷农药残留提取法优化实验

分别以二氯甲烷、丙酮和乙腈为提取荆，通过添加回收率，对枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷农药残留进行提取方法优化筛选实验．试样用乙腈提取，加氯化钠使水相与有机相分离，取一定量有机相(乙腈相)浓缩，定容，采用气相色谱法直接进行测定．实验表明：乙腈是枸杞中有机磷农药残留的最佳提取剂．该方法对有机磷农药残留的检出限为0．0016～0．0023mg／kg。6种农药的标准添加回收率为83．3％～97．6％，测定的相对标准偏差为1．23％～9．52％．该方法简便、快速，也可用于枸杞中其他有机磷农药残留的检测．     

超声波萃取法测定茶叶中有机磷类的农药残留方法

将超声提取技术用于检测茶叶中的农药残留，建立了火焰光度检测器气相色谱法定量测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。实验表明。3个不同水平的标准添加，其回收率范围甲胺磷为75．2％～95．3％、乐果为86．7％～110.2％。相对标准偏差为4．8％和3．5％。检出限为0．01mg／kg和0．02mg／kg．该方法具有速度快、灵敏度高、重现性好等特点。     

毛细管气相色谱法测定十八种农药的有效成分

建立了以毛细管气相色谱法同时测定敌敌畏、甲胺磷等18种农药中有效成分的色谱条件。采用Agilent DB-17毛细管色谱柱和火焰离子化检测器（FID），对每个样品分别进样，外标法定量。其样品加标的平均回收率为97．6％～100．6％，相对标准偏差为0．54％-1．43％。该方法简单快速，结果比较准确．可作为测定单样、复配农药或同时测定多种农药有效成分的通用方法。     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.     

底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留同时测定法

气相色谱法同时测定章江、贡江底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药．以石油醚-丙酮（4：1）超声波提取,有机氯农药回收率82．4％-115．2％,相对标准偏差为2．22％-7．69％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率84.3％-110．5％,相对标准偏差为2．49％-8．69％（n=5）;方法适用于底泥样品中农药残留测定．     

气-质联用快速检测蔬菜、水果中农药多残留的分析方法

采用选择离子 气相色谱 质谱联用 (SIM GC MS)方式 ,依据保留时间和特征离子丰度比 ,对农药进行确证。此方法可以在 36min之内检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等 48种农药 ,并可同时定性和定量 ,可用于蔬菜、水果等多种农产品的检测。根据检测农药的异同 ,检出限在 2 .0× 1 0 - 1 0 ～ 2 .0× 1 0 - 7( μg·g- 1 )。     

谈谈茶叶产品认证

2004年7月18日，中央电视台报道的安徽郎溪十字铺“毒茶”事件引起广泛的震惊。根据国家农业标准化与监测中心(安徽)对宣郎广茶叶总公司所属的五个茶样农药残留项目甲胺磷和甲基对硫磷的检测，五组茶样都检出了农药残留，其中甲胺磷残留最高为0．22mg／kg，甲基对硫磷残留最高为0．17mg／kg，其他茶样的农药残留均在0．06mg／kg以下，从而证明某些茶厂确实在生产中违规使用违禁农药。     

蔬菜中农药残留快速检测技术的应用探讨

通过生物化学的分析方法对蔬菜中的农药残留进行快速检测,可以及时掌握蔬菜中的农药残留情况,从而保证蔬菜的质量安全。     

固相微萃取联用气相色谱测定有机磷农药

以溶胶-凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷／羟基硅油复合涂层的固相微萃取探头（PMPVS／OH-TSO）联用气相色谱测定了有机磷农药。同时对固相微萃取的最佳奈件进行了优化，该探头较商用探头有更高的萃取能力。方法的检测限分别为2．1μg／L（敌敌畏）、1．5μg／L（甲基对硫磷），相对标准偏差均不大于7．4％，线性范围均为2个数量级。对某灌溉水中残留的有机磷农药进行了测定，但以上的OPPs均没有检测到，其回收率分别为83．6％和93．4%。     

农药多菌灵PVC膜电化学传感器的研制

研究了农药多菌灵电化学传感器制备方法及其敏感膜的最佳组成。在酸性溶液中使多菌灵转变为阳离子，以四苯硼钠为定域体，邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂制备的多菌灵ＰＶＣ膜电化学传感器，其线性范围为１．０×１０－２～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为４．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，斜率为４７．８ｍＶ／ｐＣ，相关系数为０．９９９８。多菌灵制备原料邻苯二胺对传感器无干扰，回收率在９７．８％～１０１．０％之间。可被应用于农产物中多菌灵残留量的分析及环境中多菌灵的监测。为多菌灵的测定提供了一种简单、快速、准确的微量分析工具。     

菠菜中乐果农药残留的比色法测定条件研究

为研究菠菜中乐果农药残留的快速安全检测方法,根据乐果在碱性（NaOH）溶液中分解,生成物Na2S和亚硝酰铁氰化钠反应生成洋红色产物的原理,对比色条件进行了研究和优化.详细分析并验证了显色体系的配制方法,确定了显色体系的较佳参数值：pH值为5.7,温度为24℃,反应时间为20 s.实验结果表明,最佳比色条件下在390 nm处有明显的特征吸收峰,可以测定1×10-6的乐果农药残留.用最小二乘法建立了菠菜中乐果农药残留的数学模型,相关系数R2=0.941 5,样品回收率为91.6％～108.9％,为以后开发便携式农药残留检测仪器的光源提供了依据.     

高效液相色谱法同时测定废水中的久效磷、甲基对硫磷及辛硫磷农药残留的研究

采用国产高分子多孔微球－ＧＤＸ系列吸附富集，用反相ＨＰＬＣ技术对水体中久效磷、甲基对硫磷和辛硫磷农药残留进行了同时测定。三种不同型号色谱固定相：ＧＤＸ－１０２、ＧＤＸ－３０１及ＧＤＸ－５０１对水体中ｐｐｂ级久效磷、甲基对硫磷和辛硫磷的富集效率分别达到８５％、９３％和９１％以上。采用μ－ＢｏｎｄｄａｐａｋＣ１８作固定相、极性溶剂甲醇－水（７０：３０）作为流动相，流速在０．４～０．８ｍＬ／ｍｉｎ范围内对题示三种有机磷的分离度达到１．２以上。用于水体中有机磷残留进行分析，结果令人满意。     

酶抑制法快速检测有机磷农药残留的研究进展

有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂被广泛地用于农业、家庭以及仓储等的杀虫,但大量使用后会造成许多潜在的危害,如污染环境、药害及人畜中毒等,尤其是蔬菜中有机磷农药残留所引起的中毒现象十分严重.因此,简便、快速及准确地检测有机磷农药残留对于保护环境安全与人体健康具有非常重要的意义,目前有机磷农药残留的快速检测方法大都是基于酶抑制的原理,所采用的酶主要有乙酰胆碱酯酶和植物酯酶,故此对这两种酶在快速检测有机磷农药残留中的应用研究作一综述.     

GC法对中药材中残留农药的多残留分析

建立了中药材中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。样品用丙酮-石油醚超声提取,再用正已烷进行液-液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。测定结果高、中、低3个水平添加时的回收率为80.6%~119.8%,相对标准偏差为0.7%~9.5%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0005~0.007mg/kg,拟除虫菊酯0.005~0.008 mg/kg。通过实验结果显示本方法可用于中药材中农药残留测定。