间氯三氟甲苯的制备

利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件:反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5%(占总反应物料量的质量分数)、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2.0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78.53%。     

间氯三氟甲苯的合成研究

１前言 间氯三氟甲苯在化学工业上是一种十分重要而又有用的中间体，广泛应用于合成染料、颜料、医药和农药等有机产品。 众所周知，间氯三氟甲苯可以通过三氟甲苯和氯气在催化剂下反应来合成。美国专利和英国专利对其合成方法均有报道。但是，通过上述方法来合成，均不能使三氟甲苯全部转化成间氯三氟甲苯，反应后产品中总是含有一定量的异构物即邻、对氯三氟甲苯以及二氯三氟甲苯。由于间氯三氟甲苯（ｂｐ ３８．１℃）和对氯三氟甲苯（ｂｐ ３９．２℃）在沸点上相差很小，要达到分离高纯度的产品十分困难。目前市场上由该方法合成的间氯…     

3,4—二氯三氟甲苯的合成方法

本文介绍了以氯甲苯为原料，经光氯化、氟化、核氯化，制备３，４－二氯三氟甲苯，并为工业化生产提供了可行的工艺条件。     

间羟基三氟甲苯的合成

以三氟甲苯为原料，经硝化、还原、重氮化、水解等过程，可以得到重要的农药中间体间羟基三氟甲苯，产物总收率达70％以上，在较高温度下进行重氮化反应时，可以显著提高间氨基三氟甲苯重氮化、水解反应的收率。     

间羟基三氟甲苯的合成

以三氟甲苯为原料，经硝化、还原、重氮化、水解等过程，可以提到重要的农药中间体间羟基三氟甲苯，产物总收率达70％以上，在较高温度下进行重氮化反应时，可以显著提高间氨基三氟甲苯重氮化、水解反应的收率。     

双对氯三氟甲苯敌鼠的合成

本文介绍了以三氟异丙醇，对氯三氟甲苯，邻苯二甲酚二甲酯为原料合成双对氯三氟甲苯敌鼠的方法。     

氯代三氟甲苯化合物的制备

本专利提供了一种制备氯代三氟甲苯化合物的方法。氯代三氟甲苯是合成农用化学品如除草剂的关键中间体，它是由硝基三氟甲苯与氯气在高温下发生取代反应而制得的。     

三氟甲苯硝基衍生物的开发前景

三氟甲苯硝基衍生物主要指三氟甲苯的硝化产物包括间硝基三氟甲苯、３ ,５ -二硝基三氟甲苯及其还原产物间氨基三氟甲苯、３ ,５ -二氨基三氟甲苯 ,也包括氨基的转化产物如间溴三氟甲苯、间羟基三氟甲苯等。该类衍生物在医药、农药及染料合成中有着广泛的用途 ,国外含三氟甲苯的医药、农药及染料已经系列化 ,并且已形成了相当大的规模。据文献报道 ,近年来三氟甲苯的硝基衍生物在医药方面主要用于抗肿瘤、抗精神病、抗老年痴呆等药物的合成 ,在农药方面主要用于合成除草剂、杀菌剂等。我国在该领域的生产和研究开发都远落后于国外 ,因此 ,开…     

3,5—二硝基—2—氯三氟甲苯的气相色谱分析

本文研究了3,5-二硝基-2-氯三氟甲苯的气相色谱定量分析方法,获得了该物质的最佳色谱条件。该方法的相对误差小于0.3％,相对标准偏差小于0.4％。该方法能够对常温下固体3,5-二硝基-2-氯三氟甲苯进行准确、快速的分析。     

对氨基三氟甲苯合成工艺的进展

本文对重要的医药、农药中间体 ,即对氨基三氟甲苯的主要合成工艺进行了评述 ,其中着重评述了对氯三氟甲苯的氨解 ,对三卤甲基苯异腈或N -对三卤甲基苯基卤代酰胺的氟解 ,以及苯胺的三氟甲基化三种主要的合成工艺     

间氯三氟甲苯硝化反应工艺条件优化研究

通过均匀试验和单纯形优化法,得到由问氯三氟甲苯硝化制备5-氯-2-硝基三氟甲基苯的最优化工艺条件t反应温度35℃,反应时间2．5h,硝酸与硫酸的摩尔比为1：3．5,硝酸与原料问氯三氟甲苯的摩尔比为1．15：1。在最优化工艺条件下,目标产物5-氯-2-硝基三氟甲基苯的收率为84．7％．     

2—氯—3,5—二硝基三氟甲苯的合成

2-氯-3，5-二硝基三氟甲苯是合成急性杀鼠剂──诱杀灵的重要中间体。诱杀灵是一种新型杀鼠剂。此药特点是：用量少，药效强，无需用粮食做诱饵。同目前国内市场上的鼠药相比，每年可以节约粮食几百万公斤。诱杀灵在美国已商品化。辽宁省化工研究院1989年开始研制，并被化工部列为“八五”期间重点攻关科研项目。我所在小试的基础上，1993年对2-氯-3，5-二硝基三氟甲苯的合成进行了扩试，为辽宁省化工研究院提供了诱杀灵鼠药扩试的重要原料。并为2-氯-3，5-二硝基三氟甲苯今后工业化生产提供了可行的工艺条件。1合成工艺采用邻氯甲苯为原料…     

TiO_2负载Pd-Fe催化间硝基三氟甲苯常压加氢反应动力学

研究了TiO2负载Pd-Fe催化间硝基三氟甲苯的常压加氢反应,考察了反应温度和催化剂质量浓度对加氢反应的影响,建立了加氢反应的动力学方程。结果表明:在间硝基三氟甲苯初始浓度0.125 mol/L,催化剂质量浓度0.32 g/L,氢气压力0.1 MPa,,323.2 K和2.5 h条件下,间硝基三氟甲苯转化率达到99.2%。通过拟合实验数据,加氢反应对间硝基三氟甲苯浓度表现为1级,对催化剂质量浓度表现为0.464级,反应活化能为22 728.0 J/mol。由动力学方程回算得到的间硝基三氟甲苯浓度与实验值能较好地吻合。     

对三氟甲基苯乙酸的合成研究

研究了含氟中间体对三氟甲基苯乙酸的合成,以对氯三氟甲苯和丙二酸二乙酯为原料,选用叔丁醇钠作催化剂,经缩合、水解和脱羧制得,总收率达75.4％.     

氯代三氟甲苯合成技术与生产应用

近年来国内氯代三氟甲苯发展迅速,成为具有良好发展前景的含氟中间体品种,简要介绍了氯代三氟甲苯合成工艺、应用领域、原料供应情况、市场需求预测等,并针对产业现状提出一些发展建议。     

TiO2负载Pd-Fe催化剂常压氢化间硝基三氟甲苯的研究

研究了以TiO2负载Pd-Fe作催化剂,间硝基三氟甲苯常压加氢制备间三氟甲基苯胺,探讨了反应时间、溶剂及其用量、反应温度和催化剂用量等因素对加氢反应的影响,用元素分析、IR和 1HNMR对产物的结构进行了表征.优化反应条件为:催化剂用量为2.6 g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为0 .8 L/mol硝基物,反应温度为50 ℃,0.1 MPa下加氢反应2 h,产率97.7%,目标产物的纯度达99.2%,催化剂可以重复使用10次.     

对氟间苯氧基苯甲醛的合成

研究和优化了以4氟-3苯氧基甲苯（Ⅳ）为起始原料＋羟氯化反应，氧化反应合成对氟间苯氧基苯甲醛（Ⅶ）的方法。考察了催化剂用量，不同溶剂对氯化反应产物收率的影响和反应物配比对氧化水解反应产物收率的影响。氯化反应的最佳反应条件是选择CCl4作溶剂，在72～76℃下通氯气回流反应4h。催化剂为x（过氧化二苯甲酰）=4．1％（相对于Ⅳ）；中间产品α-氯-4氟-3-苯氧基甲苯（Ⅴ）和α，α-二氯-4氟-3-苯氧基甲苯（Ⅵ）的氧化水解反应的最佳反应条件是n（Ⅴ＋Ⅵ）n（CH2）6N4]=14；2（HAc）=50％的冰醋酸水溶液作溶剂，在104～108℃下反应4h。氯化、水解联合总收率可达86．8％，气相色谱纯度w（Ⅶ）=98．3％。Ⅶ的结构经^1HNMR，^13CNMR，元素分析和ESI-MS证实。     

项目市场

对氨基三氟甲苯/对溴三氟甲苯及对三氟甲基苯酚/芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺     

利用ECSS估算对氟甲苯同分异构体的物性数据

1前言ECSS即工程化学模拟系统（EngineeringChemistrySimulationSystem）的英文缩写,是青岛化工学院开发的通用化工模拟软件。物性估算软件包是ECSS的一个重要组成部分。对氟甲苯（PFT）是一种重要的有机合成中间体,用它能合成一系列的含氟精细化学品。PFT的生产方法之一,是用氟化剂（通常为氟化钾）氟化对氯甲苯。而对氯甲苯的生产普遍采用在三氯化铁存在下,用氯气氯化甲苯的方法。氯化产物主要是对氯甲苯、邻氯甲苯,还有少量的间氯甲苯,三种产物的沸点接近,很难分离。在合成PFT的时候,混入原料对氯甲苯中的邻氯甲苯与间…     

一种对三氟甲基苯胺的合成方法

以2,4,5-三氯三氟甲苯为原料,经氨解反应、催化加氢脱氯反应两步制得了对三氟甲基苯胺,收率70%。