差示扫描量热法测定碳酰二胺晶体的熔点

研究了用差示扫描量热仪(DSC)测定碳酰二胺晶体熔点的方法,考察了升温速率、试样量、炉体气氛流量对晶体熔点的影响。结果表明,DSC法是测量碳酰二胺晶体熔点的有效方法,在升温速率1℃/min、试样量1.5 mg、载气流量50 mL/min的条件下,碳酰二胺晶体熔点测定值与文献值接近,该法重复性良好。     

Al2O3 PLOT毛细管气相色谱分析C2组分

参考新的国家标准《工业用乙烯中烃类杂质的测定-气相色谱法》中的分析方法，使用Al2O3PLOT毛细管色谱柱分析C2组分。找出了最优化的色谱柱温操作条件：初始温度103℃，保持时间0min：一阶降温速率20℃／min，一阶保持温度55℃，保持时间2min；二阶升温速率15℃／min，终止温度140℃，保持时间3min。此法的准确性、重复性和稳定性均良好，适合于乙烯生产的中间控制分析。     

含油污泥焦化处理实验研究

采用焦化方法对含油污泥进行处理。经过筛选选取活性白土作为焦化处理催化剂,分别研究了反应时间、反应温度、氮气吹扫量、加热速率等因素对处理效果的影响。4个影响因素对液相油品收率的影响顺序为:氮气吹扫量>反应温度>反应时间>加热速率;对反应转化率的影响顺序为:反应温度>反应时间>氮气吹扫量>加热速率。较为理想的反应参数:反应温度490℃;反应时间60min;氮气吹扫量90mL.min-1;加热速率4℃.min-1。在此反应条件下,含油污泥液相油品收率>80%,反应转化率>99.9%,经焦化处理后的废渣含油率<3‰,达到农用污泥排放标准,实现了达标排放和回收资源的目的。     

低熔点高硬度特种蜡的研究与开发

采用聚乙烯蜡和月桂酸作为石蜡改性剂,考察了改性工艺条件和改性剂加入量对石蜡性能的影响。结果表明：最佳工艺条件为改性时间3 h、改性温度130 ℃、搅拌速率600 r/min,聚乙烯蜡添加量为5%,月桂酸的添加量为8%;通过对两种添加剂的调合,制备出滴熔点低和硬度适宜的改性石蜡产品;在此基础上,以聚乙烯蜡量为5%、月桂酸量为8%、硬脂酸为0~25%作为复合添加剂,可以得到滴熔点更低且硬度也有所提高的改性蜡;并采用SPSS软件进行线性回归,得出聚乙烯蜡、月桂酸和硬脂酸的添加量与石蜡滴熔点、针入度（25 ℃）的关系。     

基于差示扫描量热法的防蜡剂筛选

为了快速筛选评价出适合于J油田井筒的防蜡剂配方,利用差示扫描量热法（DSC）测定原油析蜡过程具有油样少、测试快、精度高的特点,对J油田B26井油样加剂前后析蜡参数进行分析。规范SY/T 0545-2012中采用的5℃/min降温速率并不适合文中所研究的油样,通过对比不同降温速率下的析蜡量与由SY/T 7550-2012所获得的含蜡量得出该油样最适宜的降温速率为13℃/min,以优选出的降温速率对B26井油样分别加入三种防蜡剂前后进行DSC析蜡参数测试。结果表明:DSC法可做为一种防蜡剂的快速筛选评价方法,筛选出的防蜡剂OGD6002效果最好,防蜡率达到66.3%。     

采用DSC法测定原油的比热容

采用DSC法测定了原油的比热容,以蒸馏水为标准物质,考察了升温速率、试样用量和工作气流量等因素对测定结果相对偏差的影响,得到了较佳的实验条件。实验结果表明,将实验误差控制在最小值的实验条件为:试样皿和参比皿的质量偏差控制在±0.1 mg内、试样用量5 mg左右、工作气流量20 mL/min、升温速率2℃/min。通过将测试的原始数据进行修正,可进一步降低DSC法的系统误差,最终可将系统误差降至2%以内,提高了DSC法测定原油的比热容的精确度。与绝热量热法相比,采用DSC法测定原油的比热容,操作简单,可行性强,可满足实验测定要求。     

费-托合成蜡加氢提质生产基础油和特种蜡技术的工业应用

采用中国石化石油化工科学研究院开发的费-托合成蜡加氢提质生产基础油和特种蜡工艺技术,以中国石化镇海炼化分公司浆态床费托合成中试装置生产的费托合成蜡为原料,在南阳精蜡厂3 kt/a加氢装置进行了工业应用试验。结果表明,费托合成蜡加氢提质技术可以生产出倾点低于-30 ℃、黏度指数大于140的高质量润滑油基础油和滴熔点达到90 ℃以上的特种蜡,验证了该技术的可靠性。     

石蜡纳米乳液的制备及温度因素的影响

为研究石蜡纳米乳液制备中的温度影响,先以58#石蜡为原料,采用非离子型复合乳化剂司潘-40、吐温-40制备了石蜡纳米乳液,并利用单因素法确定了配方组成和乳化条件:水/58#石蜡/司潘-40/吐温-40(质量比)=70/21/3.6/5.4,乳化时间为10 min,搅拌速率为1400 r/min.考察了乳化温度、降温速率、乳化终止温度和油水两相温差对石蜡纳米乳液制备的影响,结果表明:适宜的乳化温度、降温速率和乳化终止温度分别取适中值90℃,4.3℃/min和45℃,油水两相温差为最小值0℃.     

加剂模拟高蜡原油热性能的研究

用自由基溶液聚合法合成了丙烯酸十八酯/马来酸酐/苯乙烯共聚物,用正十六胺胺解共聚物中的酸酐基团,得到共聚物的不完全长链酰胺化产物,即为原油降凝剂PMB.以4种不同熔点的切片石蜡混合物在0号柴油中的溶液为模拟含蜡原油,以2℃/min的速率降温至约-50℃后升温测试,得到空白和加剂油的DSC曲线.含蜡25%的空白油,蜡晶型转变和蜡晶熔化溶解峰合并形成低宽峰,相变能29.28 J/g,加剂(200μg/g)油的两峰分离,后一峰很尖,出峰温度上移,熔程变长,相变能148.5 J/g,表明PMB参与共晶,且与蜡有良好的匹配性.含蜡30%的空白油的两峰明显分离.加剂量增大时(200～600μg/g),起始峰温移向低温方向,放热量(相变能)有所减小,原油降凝幅度增大,对于含蜡25%的模拟含蜡原油(凝点35℃),凝点降低幅度由6.5℃增至17.5℃,与加剂温度20℃时相比,加剂温度为50℃时的平均降凝幅度平均增加2.5℃.     

浅析毛细管熔点仪测试过程中的影响因素

利用MP90毛细管熔点仪对固体样品进行熔点测定实验,从样品处理、操作条件和操作模式三方面进行测试过程中的影响因素分析。结果表明,对于固体试样测试,毛细管的最佳装填高度为3~4 mm;起始温度设置低于物质熔点的标称值前5℃;升温速率越快,熔点测定值越高,数据间的重现性越差;阈值B法评定的熔点数值略低于终点C法,但测试结果的精密度略高于终点C法。     

预处理和再生条件对载铜13X吸附剂脱硫性能的影响

采用浸渍法制备了载铜13X分子筛吸附剂，以模拟汽油（C6～C8烷烃＋噻吩）为原料，重点考察了预处理条件和再生条件对载铜13X吸附剂脱硫性能的影响。实验确定吸附剂适宜的预处理条件为：在氮气氛围中，500℃下还原3h；适宜的再生条件为：氮气流量40mL／min，再生温度200℃，吹扫4h。在上述条件下，载铜13X吸附剂对含噻吩的模拟汽油的吸附脱硫具有较好的稳定性。     

一种新型包装专用蜡的研制

为了根据某瓦楞纸箱生产厂的实际生产条件制备一种耐热、耐低温、防水、透气等性能优异的包装专用蜡，将58号全炼蜡和70号微晶蜡混合物作为基础蜡料，分别考察添加剂、助剂、抗氧剂等对基础蜡料滴熔点、运动黏度及外观等的影响，确定了最佳制备配方：合成蜡、添加剂B、助剂1、助剂2、抗氧剂加入量（w）分别为基础蜡料质量的9.8%，6.5%，1.5%，2.1%，0.1%。在温度为160 ℃、时间为30 min、搅拌速率为200 r/min条件下制备的包装专用蜡具有熔点高、黏附性强、光泽性好的优点，满足该瓦楞纸箱生产厂的质量和外观要求。     

发汗技术在相变石蜡开发中的应用

选取适宜原料,采用发汗技术进行了高相变温度、高相变焓的相变石蜡的开发实验。讨论了发汗初始温度对第一个发汗产物熔点的影响、不同升温速率对发汗产物熔点的影响,并介绍了升温速率分别为0.5,1.0℃/h时石蜡发汗产物情况。利用发汗工艺由70#石蜡开发的相变石蜡相变温度高达70℃、相变焓在210 J/g以上。     

结晶分级和分析型升温淋洗分级表征聚烯烃

用结晶分级(CRYSTAF)法和分析型升温淋洗分级(A-TREF)法对几种聚烯烃试样的分子链结构进行了表征,研究了降温速率对分级结果的影响,比较和分析了两种分析方法的适用性。实验结果表明,为消除相对分子质量对分级结果的影响,对于聚乙烯试样,A-TREF法应选用小于0.1℃/min的降温速率,而CRYSTAF法则可选用较快的降温速率(0.1～0.2℃/min);对于聚丙烯试样,CRYSTAF法和A-TREF法均可选用0.1～0.2℃/min的降温速率。两种分析方法对同一个试样有相似的级分分布曲线。实验结果还表明,聚烯烃试样的CRYSTAF曲线和A-TREF曲线有一定的指纹特性,结合甲基检测器的信息,两种分级方法还可用于共混聚烯烃的分离和鉴定。     

气泡塔分步结晶法从乙烯副产焦油中提取精萘

用气泡塔分步结晶器的模拟装置，对从乙烯副产焦油中分离和提纯精萘的工艺条件进行研究。结晶的适宜条件为鼓气速率90～120L/h，降温速率1℃／min，结晶时间40min；发汗过程的操作条件升温速率为0．4C／min，发汗时间35min。气泡塔分步结晶法比简单结晶法效率高、能耗低。     

一种新型包装专用蜡的研究

为了根据某瓦楞纸箱生产厂的实际生产条件制备一种耐热、耐低温、防水、透气等性能优异的包装专用蜡,将58号全炼蜡和70号微晶蜡混合物作为基础蜡料,分别考察添加剂、助剂、抗氧剂等对基础蜡料滴熔点、运动黏度及外观等的影响,确定了最佳制备配方:合成蜡、添加剂B、助剂1、助剂2、抗氧剂加入量(w)分别为基础蜡料质量的9.8%,6.5%,1.5%,2.1%,0.1%。在温度为160℃、时间为30 min、搅拌速率为200 r/min条件下制备的包装专用蜡具有熔点高、黏附性强、光泽性好的优点,满足该瓦楞纸箱生产厂的质量和外观要求。     

环庆原油黏温曲线测定研究

为更好地研究原油黏温关系和蜡沉积状况,以环庆原油为研究对象,探讨分析了试验室热处理温度、剪切速率和升降温程序等因素对环庆原油黏温曲线、析蜡点及溶蜡点测定的影响。室内试验结果表明:热处理温度对环庆原油的析蜡点、溶蜡点有较大影响,高温可以显著改善原油低温流动性,但热处理温度过高、恒温时间过长时热处理效果变差;环庆原油溶蜡点比析蜡点高7~11℃左右;测定过程中,在析蜡高峰区附近要避免高速剪切和剪切时间过长;析蜡点测定中降温速率不易控制;溶蜡点在凝点之后的低温区测定结果不稳定。     

高熔点相变蜡的研究

以09号蜡和己二胺为原料,在无催化剂、无交换气、常压的条件下合成高熔点相变蜡。通过正交试验设计优化实验方案,然后采用控制单一变量的方法确定的最优工艺条件为n(己二胺)：n(09号蜡)=0.65,低温反应温度165～175 ℃,低温反应时间2.0～2.5 h,高温反应温度190～195 ℃,高温反应时间1.5～2.0 h。经过DSC差式扫描量热仪表征,高熔点相变蜡的焓变量大于170 J/g,熔点为140～145 ℃,其焓变量和熔点高于目前国内同类产品。     

差示扫描量热法测定原油比热容

文章运用德国耐弛公司DSC204差示扫描量热仪测定原油的比热容。测定中，采用20℃／min快速升降温的方法消除试样热历程的影响，分别测定基线、标准人工合成蓝宝石、原油样品的1组3个DSC曲线，得到了15个新疆油田不同区块原油在10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃的比热容值。样品平行测定结果的平均相对偏差小，大部分结果的平均相对偏差2％以内。分析了基线与标准样品的测定、坩埚重量、样品质量对检测精度的影响。     

蛋壳型钴基催化剂的费托合成反应性能

采用BET,XRD,TG-DSC,TPR等方法对蛋壳型Co/SiO2催化剂进行了表征,并在直流流动等温积分反应器中考察了该催化剂的费托合成反应性能。表征结果显示,蛋壳型Co/SiO2催化剂为中孔结构,表面Co物种为Co3O4,适宜的焙烧温度为450℃,还原条件为不同H2含量的H2-N2混合气、程序升温,最高还原温度390℃。实验结果表明,反应压力升高,CO转化率增大,油和蜡生成量增加,C5+选择性提高;反应温度升高或n(H2)∶n(CO)增大,CO转化率增大,油和蜡生成量增加,但C5+烃选择性降低;气态空速增大,CO转化率降低,油和蜡生成量先增加后减少,C5+烃选择性降低。该催化剂用于费托合成的适宜工艺条件为:反应压力3.5MPa、反应温度225～235℃、n(H2)∶n(CO)=2.000～2.100、气态空速2000h-1。