氟代碳酸乙烯酯的合成工艺研究

以碳酸乙烯酯（EC）为原料,经氯代反应得到一氯代碳酸乙烯酯（CIEC）。然后以氟化钾为试剂,丙酮为溶剂,18-冠醚-6为相转移催化剂进行氟取代反应,合成了一氟代碳酸乙烯酯（FEC）。分别考察了不同条件对产品收率的影响,总产率为63.81%。利用质谱、氢核磁共振谱等对产物进行了结构表征。     

对如何提高氯代碳酸乙烯酯收率的研究

主要介绍在紫外光引发和引发剂的作用下碳酸乙烯酯与氯气反应合成氯代碳酸乙烯酯的合成方法，并通过改变反应温度、引发剂的种类及用量等反应条件来验证影响氯代碳酸乙烯酯收率的因素，并对实验数据进行分析，得出有效的办法来提高氯代碳酸乙烯酯收率的合成方法。     

氯代碳酸乙烯酯的合成工艺

以碳酸乙烯酯(EC)为原料，加入偶氮二异丁腈的四氯化碳溶液，并在磺酰氯的条件下通入氮气反应合成氯代碳酸乙烯酯(CEC)。考察反应温度、EC与SO₂Cl₂摩尔比、AIBN与EC摩尔比、反应时间等对氯代碳酸乙烯酯收率的影响，得到最佳反应条件为：EC与SO₂Cl₂摩尔比为1∶1.3、AIBN与EC摩尔比为1∶600，反应温度为60℃。在最佳反应条件下，产品产率高达84.21%，减少了二氯代、三氯代副产物的生成，保证了产品的纯度。     

催化合成氟代碳酸乙烯酯的研究

以氯代碳酸乙烯酯为原料,在催化剂β-环糊精的作用下,以氟化钾作为氟化试剂,通过卤素交换反应制备氟代碳酸乙烯酯。分别考察了催化剂的效果,以及反应温度,反应时间对反应产率的影响。经过优化反应条件,使产率达到94．3％。并利用核磁共振氢谱、质谱对产物进行表征。     

氟代碳酸乙烯酯的合成方法综述

综述了氟代碳酸乙烯酯的制备方法。其制备方法主要有两种:一、直接氟化法:以氟气、氮气和碳酸乙烯酯为原料在高温高压条件下的一步合成法;二、卤素交换法:碳酸乙烯酯先经过氯代反应生成氯代碳酸乙烯酯,然后与氟化试剂进行卤素取代反应制备氟代碳酸乙烯酯。并重点介绍了卤素取代反应中使用不同的催化剂用来合成氟代碳酸乙烯酯。     

氟代碳酸乙烯酯的合成

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5～2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。     

高纯氯代碳酸乙烯酯的合成

采用新的氯化试剂HCl-DMF-MCPBA和新反应设备微管反应器合成了高纯氯代碳酸乙烯酯,反应收率为85%,产品纯度为98%。     

氟代碳酸乙烯酯的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,硫酰氯（SO2Cl2）为氯化剂,对碳酸乙烯酯（EC）进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯 （CEC）。当反应温度为65℃,硫酰氯滴加时间72min,反应时间90min,n（EC）：n（SO2Cl2）=1:1.3,n（AIBN）：n（EC）=1:200时CEC的收率达到85.81% 。用氟化钾（KF）在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯（FEC）。当反应温度75℃,反应时间1.5~2h,n（CEC）：n（KF）=1:1.3, V（CEC）:V（乙腈）=1:1的条件下FEC的收率为71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。     

氯代碳酸乙烯酯的精馏提纯研究

为获得较纯(97%以上)的氯代碳酸乙烯酯(CEC),依据氯代碳酸乙烯酯的特性,采用Aspen Plus软件对精馏提纯进行模拟计算,估算了CEC的物性参数,并计算了理论塔板数、回流比、系统压力等对分离效果的影响。并通过实验数据确定了最佳回流比、理论塔板数以及系统压力。     

信息动态

氟代碳酸乙烯酯的制备方法1种氟代碳酸乙烯酯的制备方法,该方法包括以下步骤,提供氯代碳酸乙烯酯和溶剂的混合物;反应的溶剂为醚类溶剂,用分子式R1O（CH2CH2O）nR2来表示,R1和R2为相同或不同的取代基,各自选自C1～C8的烷基;n=1～10;控制所述氯代碳酸乙烯酯和溶剂的混合物在所述温度后,分批加入氟化试     

碳酸亚乙烯酯合成工艺改进

对碳酸亚乙烯酯合成工艺进行改进,以硫酰氯替代传统工艺中的氯气及氯化砜作为反应中的氯代剂,将EC与其的反应条件控制在物质的量比为1：1．13—1：1．15,反应温度为（80±2）℃,反应时间为2h时,既可提高氯代转化率,缩短反应时间,又可避免使用对环境有害的溶剂;同时在脱氯过程中使用绿色溶剂DMC,使VC收率达到80％;在分离过程使用闪蒸步骤,将VC快速分离出来,避免VC分解,保证产品收率。     

利用二氧化碳和甲基丙烯酸缩水甘油酯制备环碳酸酯的研究

以含有环氧基团和双键结构的甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与二氧化碳为原料合成用于制取新型环保材料非异氰酸酯聚氨酯的中间体环碳酸酯(DOMA),考察了催化剂、反应温度、压力、以及时间等反应条件对产物DOMA收率的影响,并对原料和产物通过TGA、红外进行分析,对产物通过碳谱、氢谱进行结构表征,表明在溶剂存在下,以四丁基溴化铵与碘化锌为共催化剂,在温度为110℃、压力为1.2MPa下反应4 h,产物DOMA收率可达75.6%。     

碳酸邻甲酚酯合成及工艺研究

研究了三光气（BTC）与邻甲酚反应合成碳酸邻甲酚酯的新方法，并对酚钠盐浓度、温度、三光气用量等因素的考察。结果表明：酚钠盐浓度、温度以及BTC用量过高或过低，都会降低收率，其中温度较高会加速BTC的分解，而BTC用量较低会使反应不完全。合成碳酸邻甲酚酯的优化工艺条件为酚钠盐浓度为2．8moL／L，温度25℃，三光气用量为5．1g，收率98．45％，纯度达98％以上。     

邻苯二甲酰亚胺钾催化合成（R）-碳酸丙烯酯

以尿素和（R）-1,2-丙二醇为原料、邻苯二甲酰亚胺钾为催化剂合成了（R）-碳酸丙烯酯。考察了尿醇摩尔比、反应时间、催化剂用量对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：取1.0 mol（R）-1,2-丙二醇,n（（R）-1,2-丙二醇）∶n（尿素）=1.0∶2.0（摩尔比）,催化剂用量为1.0%,反应时间为2.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达96.3%。     

嗯唑I4，5-b]吡啶-2（3日）酮的合成

以2-氨基-3-羟基吡啶为原料,固体光气为环化剂合成了甲基吡啶磷杀虫剂重要中间体嗯唑[4,5-b]吡啶-2（3H）酮。考察了溶剂种类、溶剂用量、物料配比对反应的影响。优化的工艺条件为：33g2-氨基-3-羟基吡啶,以70mL吡啶为溶剂,n（光气）：凡（2-氨基-3-羟基吡啶）：1．1：1,反应温度为60～70℃。优化条件下产品收率达84．31％。     

以碳酸钾为高效非均相催化剂合成2-氨基-3-氰基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩

提出了一种以碳酸钾为非均相固体碱催化剂的通过三组分Gewald反应一锅法简易高效合成2-氨基-3-氰基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩的新方法。考察了催化剂用量、反应时间和溶剂类型对目标产物收率的影响,确定最佳反应条件如下:催化剂用量为20%(摩尔分数),反应时间为3.0h,溶剂为乙醇。该方法具有催化剂价廉高效、分离纯化简单、反应时间短以及产物收率高等优点。     

碘化铯催化二氧化碳与甘油合成甘油碳酸酯

以不同碱金属(铵)卤化物为催化剂,考察了其在二氧化碳与甘油合成甘油碳酸酯反应中的活性。采用环氧丙烷为溶剂及耦合剂,极大提高了反应的转化率。实验结果发现碘化物具有较好的催化活性。以碘化铯为催化剂,考察了反应温度、反应时间、反应压力、反应物摩尔比和催化剂用量对反应结果的影响。在最佳反应条件下(环氧丙烷0.3 mol,甘油0.1 mol,反应温度120℃,反应时间1.5 h,反应压力3.0 MPa,催化剂用量0.15 g),甘油的转化率为86.5%,甘油碳酸酯的产率为81.6%。     

N-甲基四氢咔唑酮的绿色合成工艺初探

以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由四氢咔唑酮与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了N-甲基四氢咔唑酮。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为碳酸二甲酯∶四氢咔唑酮钾盐=2.5∶1,四丁基溴化铵用量为钾盐物质的量的2%,在100℃反应10h,反应摩尔收率可达80%以上。