高效液相法测定刺玫果中金丝桃苷的含量

目的：建立刺玫果中金丝桃苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shim-packVP-ODS C18(4.6mm × 150mm,5μm);以甲醇(A)和0.2% 磷酸溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;进样量20μL;检测波长360nm;柱温40℃。结果：金丝桃苷进样质量浓度在4.76～76.16μg/mL 范围内呈良好的线性关系,r=0.9993。平均回收率为98.06%,RSD 为1.72%。结论：采用高效液相色谱法测定刺玫果中金丝桃苷的含量,方法简便、准确,可以用于刺玫果的质量控制。     

正交试验优选刺玫果总黄酮提取工艺研究

目的确定刺玫果总黄酮的最佳提取工艺,为刺玫果总黄酮分离纯化提供数据支持。方法以总黄酮含量为主要指标、总黄酮转移率为次要指标,采用正交试验设计优选提取参数,以金丝桃苷为对照,采用紫外分光光度法测定刺玫果提取物中总黄酮的含量。结果优选工艺为刺玫果药材加6倍量60%乙醇回流提取,提取2次,每次1.5 h。结论优化选择的提取工艺较稳定,重现性好,可为生产实践提供理论依据,并为刺玫果总黄酮分离纯化提供数据支持。     

提取黑果腺肋花楸果中金丝桃苷的工艺

建立黑果腺肋花楸果中金丝桃苷的含量测定方法,并优化离子液体超声辅助提取金丝桃苷的工艺条件。以金丝桃苷的提取率为指标,采用高效液相色谱法测定黑果腺肋花楸果中金丝桃苷的含量,色谱柱采用伊利特ODS2 C_(18) (4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相以乙腈-0.25%醋酸水溶液梯度洗脱,进样量20μL,检测波长360 nm,柱温30℃。在建立含量测定方法的同时探索离子液体超声辅助提取黑果腺肋花楸果中金丝桃苷的工艺条件。结果表明,金丝桃苷在0.97～18.40μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.998 1),平均回收率为98.17%, RSD为1.89%;金丝桃苷的最佳提取工艺:离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐,其浓度为0.05 mol·L-1,料液比为1︰25 (g/mL),乙醇体积分数为60%,提取温度为70～80℃,提取时间为35 min,超声波功率为80 W。在优化提取条件下,金丝桃苷的提取率为27.37μg·g~(-1)。该含量测定方法精密度良好,结果准确可靠;优化的提取方法快速、简单、提取率高,为黑果腺肋花楸果的开发利用提供了依据。     

HPLC法同时测定刺玫果提取物中的黄酮类成分及其体外活性测定

采用HPLC法同时测定刺玫果提取物中4种黄酮类成分的含量,并采用UV法测定刺玫果提取物、4种黄酮类单体和单体复方配伍的体外活性。结果表明,刺玫果提取物中金丝桃苷、芦丁、槲皮素及木犀草素的含量分别为607.98,450.63,187.32,12.68μg/g。刺玫果提取物、4种黄酮类成分及其复方配伍均具有一定的体外抗氧化活性,且刺玫果提取物的活性强于黄酮类成分的复方配伍,但二者均弱于VC;刺玫果提取物、4种黄酮类成分及其复方配伍均具有清除亚硝酸盐、阻断亚硝胺合成及抑制α-糖苷酶的活性,且刺玫果提取物的活性强于阿卡波糖、黄酮类成分的复方配伍。     

刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的测定

目的:建立测定刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮含量的方法。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法于418nm测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法测定金丝桃苷含量,采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%磷酸（45:55,V/V）溶液,检测波长为360nm,流速为1.0mL/min,柱温40℃。结果:总黄酮在0.02～0.12mg/mL（R²=0.9996）、金丝桃苷在9.60～57.60μg/mL（R²=0.9993）质量浓度范围内呈良好线性关系;总黄酮和金丝桃苷平均回收率分别为100.87%和100.36%,RSD分别为2.79%和2.26%。结论:所建立的方法快速、准确、操作简便,适用于刺玫叶中金丝桃苷和总黄酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定天山花楸中金丝桃苷的含量

目的：建立天山花楸枝叶中金丝桃苷的含量测定方法。方法：采用HPLC Shim-pack VP-ODS 柱(150mm× 4.6mm,5μm),流动相为乙腈- 水(25:75,V/V),流速为1.0ml/min,柱温为25℃,检测波长为360nm。结果：金丝桃苷在0.04～0.32mg/ml 之间线性关系良好,r ＝ 0.9992,平均回收率99.7%,RSD 为2.6%;结论：本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于天山花楸药材的质量控制。     

主成分分析和聚类分析法研究刺玫果黄酮类成分HPLC指纹图谱

采用高效液相色谱法研究了30批不同品种、不同产地的刺玫果黄酮类成分指纹图谱,并进行主成分分析和聚类分析。采用Athena-C18色谱柱,流动相乙腈-0.1%(v/v)磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,建立刺玫果指纹图谱。结果表明,30批刺玫果相似度在0.772~0.995之间,其中22批黄刺玫果相似度均大于0.958,相对保留时间RSD小于1.0%,通过共有模式筛选出15个共有特征峰,其中指认3个共有峰,分别为芦丁、金丝桃苷和槲皮素;方法的精密度、重复性和稳定性的峰面积RSD分别小于2.9%、4.1%和4.9%,芦丁、金丝桃苷和槲皮素的加样回收率分别为97.3%±1.2%,96.2%±1.9%和98.2%±1.1%,RSD分别为3.2%、2.4%和2.6%,符合指纹图谱的检测要求;运用SPSS 22.0软件进行主成分分析和聚类分析,结果主成分分析将样品分为2大类,2个主成分的累积方差贡献为80.3%,聚类分析分为3类,两种分类方法与相似度评价结果一致。该方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,结合相似度评价、主成分分析和聚类分析3种方法,可以快速鉴别不同种类的刺玫果,并为有效控制刺玫果的质量提供方法。     

高效液相色谱法测定复方黄葵颗粒中金丝桃苷、虎杖苷的含量

目的建立复方黄葵颗粒中金丝桃苷、虎杖苷含量测定方法。方法采用Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150mm,5μm)不锈钢柱,以乙腈-0.5%柠檬酸(14:86)为流动相测定金丝桃苷含量;采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)不锈钢柱,以乙腈-0.05%磷酸(11:89)为流动相测定虎杖苷含量。结果金丝桃苷对照品浓度在20.76～519.0μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系,回收率为99.45%;虎杖苷对照品浓度在7.776～194.4μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系,回收率为98.23%。结论本方法简便可行,具有较好的准确性和精密度,可有效地控制本品质量。     

黔产千里光炮制前后高效液相色谱指纹图谱及多成分含量变化

采用HPLC-DAD法建立黔产千里光生品和醋炙品的HPLC指纹图谱,并对不同炮制品的HPLC指纹图谱进行相似度评价和聚类分析,同时测定炮制前后千里光中金丝桃苷、绿原酸、总黄酮、总生物碱含量。结果表明,10批生品、醋炙品指纹图谱分别确立了12,8个共有峰;相似度评价结果表明,10批生品药材的相似度为0.990~0.999,10批醋炙品的相似度为0.818~0.997;聚类分析分别将10批生品、醋炙品药材聚类为2类;与生品相比,黔产千里光醋炙品中金丝桃苷、绿原酸、总黄酮以及总生物碱含量均显著性降低。     

HPLC法测定野蔷薇中金丝桃苷的含量

建立一种简单、快速测定野蔷薇果中金丝桃苷含量的反相液相色谱方法。利用乙腈、0.05%磷酸溶液,以1 mL/min流速梯度洗脱,在361 nm波长下检测,金丝桃苷在3.38 min内即可达到基线分离。经与标准品对照,野蔷薇果中含有金丝桃苷,含量为8.12μg/g(以干重计)。经测定:此方法测定金丝桃苷回收率较好,为93.4%;相对标准偏差为1.23%,方法重复性较好,可用于野蔷薇果中金丝桃苷的快速分析检测。     

紫外分光光度法测定黄蜀葵花药材的总黄酮含量

目的 建立测定黄蜀葵花总黄酮含量的方法.方法 以金丝桃苷含量为指标,检测波长256 nm.结果 金丝桃苷在0.003 1～0.019 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率99.49%(n=6),RSD1.72%.结论 此法准确、简便,可作为测定黄蜀葵花药材总黄酮含量的一种方法.     

刺玫果提取物中没食子酸的含量测定

采用高效液相色谱法,建立了刺玫果提取物中没食子酸的含量测定方法。色谱条件为:伊利特C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相,V(甲醇)︰V(水)︰V(冰醋酸)(1︰99︰0.3);流速1 m L/min;进样量20μL;检测波长270 nm;柱温30℃。没食子酸在0.02~1.00μg(r=0.999 5)线性关系良好;没食子酸平均回收率98.40%,RSD为0.54%(n=9)。建立的高效液相色谱含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于刺玫果提取物中没食子酸的含量测定。     

菟丝子提取液质量标准研究

通过对菟丝子提取液的指纹图谱研究及其主要成分金丝桃苷、紫云英苷的含量检测,为菟丝子提取液的质量标准评价提供参考依据。采用HPLC法建立10批菟丝子提取液指纹图谱,并采用外标法测定金丝桃苷、紫云英苷的含量,其中指纹图谱共有模式的建立采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行分析。结果表明,10批菟丝子提取液指纹图谱中确定共有峰9个,指认了2个,相似度大于0.95。含量测定结果表明,金丝桃苷、紫云英苷分别在11.907～119.07μg/mL、3.7485～56.2275μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加标回收率分别为95.03%、98.81%,RSD值分别为3.72%、3.20%。10批菟丝子提取液中金丝桃苷含量范围为75.5806～106.3686μg/mL,紫云英苷含量范围为14.4058～27.1888μg/mL。该方法操作简单,重现性好,可用于菟丝子提取液的质量标准研究和评价。     

黄蜀葵花总黄酮含量测定方法研究

目的研究了黄蜀葵花总黄酮含量测定的最佳方法。方法对以金丝桃苷为对照品的两种测定方法的结果进行分析比较。结果以金丝桃苷为对照,甲醇回流提取黄蜀葵花总黄酮,紫外分光光度法直接测定,方法简便准确。结论该方法可作为黄蜀葵花药材及其制剂的黄蜀葵花总黄酮含量测定方法。     

紫外分光光度法测定黄蜀葵花药材的总黄酮含量

目的建立测定黄蜀葵花总黄酮含量的方法。方法以金丝桃苷含量为指标,检测波长256 nm。结果金丝桃苷在0.003 1～0.019 mg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999）,平均回收率99.49%（n=6）,RSD1.72%。结论此法准确、简便,可作为测定黄蜀葵花药材总黄酮含量的一种方法。     

刺玫果中花色苷提取工艺优化及抗氧化性分析

为了优化刺玫果中花色苷提取工艺并考察其抗氧化活性,本研究采用超声波辅助提取法从刺玫果中提取花色苷,通过单因素实验、Placket-Burman设计并结合Box-Behnken实验确定刺玫果中花色苷最佳提取条件;采用清除DPPH·的能力、超氧阴离子自由基(O2-·)能力、ABTS+.能力等多种体外抗氧化方法评价刺玫果中花...     

黑果腺肋花楸果中总花色苷含量测定方法的比较

分别探讨摩尔吸光系数和对照品对pH示差法和高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法测定黑果腺肋花楸果中总花色苷含量的影响,并通过比较优化前后pH示差法和HPLC法的测定结果,确定黑果腺肋花楸果中总花色苷含量的最佳测定方法。采用t检验将优化前后测定方法测得的总花色苷含量进行比较。结果表明,摩尔吸光系数和对照品的选择均会影响测定结果,其中以黑果腺肋花楸果中高含量的矢车菊素-3-O-半乳糖苷为标准的pH示差法和混合标样HPLC法均优于传统方法（以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准）（P＜0.05）;以矢车菊素-3-O-半乳糖苷为标准的单标样HPLC法与混合标样HPLC法测定结果比较无显著差异（P＞0.05）;HPLC法测定结果均高于pH示差法。结果表明,混合标样HPLC法为测定黑果腺肋花楸果中总花色苷含量最准确的方法,但成本较高;矢车菊素-3-O-半乳糖苷单标样HPLC法简单、准确而经济,同样适用于黑果腺肋花楸果中总花色苷的含量测定。     

HPLC法测悬浮培养金丝桃细胞中金丝桃苷含量

目的测定悬浮培养金丝桃细胞中金丝桃苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HypersilODS2-Cl8柱(4.6mm×250mm,5),0.5%磷酸-甲醇为流动相,采用梯度洗脱,柱温30℃,流速为1.0mLin-1,紫外检测波长为358nm。结果线性范围为0.174～1.740μg(r=0.9998),平均回收率为99.25%,RSD=1.28%(n=6)。结论本法简便、准确和重复性好,可作为工厂化生产金丝桃药材细胞质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定刺玫果中槲皮素的含量

目的:建立刺玫果中槲皮素含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm,Shimadzu technology),以0.2%磷酸水溶液(A)和甲醇(B)进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;进样量为20μL;检测波长为370nm;柱温40℃。结果:槲皮素在0.05166～0.82656μg范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为97.38%,RSD为1.79%。结论:采用高效液相色谱法测定刺玫果中槲皮素含量,方法简便、准确,可以用于刺玫果的质量控制。     

HPLC测定不同产地何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量

目的建立何首乌中二苯乙烯苷及蒽醌类成分的含量测定方法,并比较不同产地何首乌药材中的含量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定何首乌中二苯乙烯苷和结合蒽醌含量,并进行方法学考察。结果二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.17%,95.70%,103.79%。广东德庆、新兴产药材二苯乙烯苷及结合蒽醌类成分含量高于四川、贵州产药材。结论该法快速准确,重现性好,可用于何首乌药材及其复方制剂的质量评价,以二者成分总量计德庆产何首乌质量较优。