ICP-MS测定电子级三乙基镓中23种杂质元素含量

建立了电子级三乙基镓中痕量杂质元素的分析方法。采用百级超纯工作环境下缓和滴加盐酸分解三乙基镓样品。使用Perking elmer Nex ION300D电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对三乙基镓中Ag、Al、As、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cμ、Fe、Ge、Hg、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Ti、V、Zn共23种杂质元素进行测定。详细研究了各个元素的质谱干扰和镓基体产生的基体效应干扰,总结出消除质谱干扰和使用标准加入法校正基体干扰的方法,确立了最佳测定条件,实现了对三乙基镓中痕量杂质元素的准确分析。结果表明,23种杂质痕量元素回收率在90-110%之间,相对标准偏差RSD10%(n=10)。检出限在μg/L范围内。该方法具有良好的准确性和精密度。     

ICP-AES测定稀土钬铁合金中非稀土杂质元素钙、镁、铝、镍和锰含量

建立了一种以近似基体匹配校正基体效应,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定稀土钬铁合金中的钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素含量的分析方法。通过对稀土和铁基体的影响实验,以及共存元素对稀土谱线的干扰实验,选择了基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线。最终采用近似基体匹配法:以铁(20%)与钬(80%)配制成混合基体以校正基体影响,确定了钬铁合金中钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素的测定的分析方法。方法各元素测定相对标准偏差(n=11)在1.00%～8.50%之间,方法加标回收率在90%～110%之间。试验表明方法操作简便,准确可靠,可用于稀土钬铁合金产品的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂硼合金中5种杂质元素

准确测定锂硼合金中杂质元素含量对于锂硼合金产品性能和质量控制具有重要意义。锂硼合金中锂含量较高,且其化学性质活泼、易燃,在空气中放置至充分氧化后,以水-硝酸溶解样品,采用基体匹配的方法绘制工作曲线,消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的镁、钙、铁、铝、铬5种杂质元素。考察了谱线选择、介质酸度、共存元素干扰、精密度以及加标回收试验,确定了最佳实验条件。结果表明,各待测元素在测定范围内其质量浓度与发射强度呈线性,校准曲线的相关系数均大于0.999 9,方法测定下限为0.004 7%～0.047%。按照实验方法测定锂硼合金中的5种杂质元素,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.1%～3.1%之间,加标回收率在96.9%～105.9%之间。     

采用ICP-OES测定三氯化钌中的钙镁含量

介绍一种采用ICP-OES测定三氯化钌中杂质钙镁含量的方法。利用三氯化钌基体对钙、镁发射光谱信号强度的抑制作用,采用标准加入法克服基体效应测定钙、镁杂质含量,加标回收率为88.8%~101.0%,相对标准偏差为0.11%~1.20%。讨论了ICP-OES的检测条件和基体对测定结果的影响,并提出了消除影响的措施。     

MP-AES测定含钒酸盐中的硅磷铝铬

采用微波等离子体原子发射光谱仪建立微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定含钒酸盐中硅、磷、铝、铬4种元素含量。考察了硫酸介质的影响,运用基体匹配和背景扣除消除基体和光谱干扰的影响。结果表明:在选定的分析谱线下,校准曲线范围内都成线性且线性相关系数均≥0.999,检出限在0.36~2.40μg/g之间,线性范围宽,样品测定的相对标准偏差在0.54%~2.08%之间,与ICP-OES法比对结果一致,适合于含钒酸盐中主要杂质元素同时测定。     

ICP质谱法测定阴极铜中9种杂质元素含量

建立了一种阴极铜中9种杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定方法,通过加入内标元素Sc,Ge,Rh,In,有效地补偿了测定中的基体效应。通过加标回收实验和精密度实验验证,该方法用于阴极铜中9种杂质元素的测定,结果满意。适合测定As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Zn、Fe、Ni含量在0. 00002%～0. 0050%之间的高纯阴极铜。     

铀矿石浓缩物中铀与杂质元素分离的方法研究

为了测定铀矿石浓缩物中杂质元素的含量,需要将基体铀与杂质元素进行分离。本文主要讨论了用TBPCCl4萃取分离除去大量铀以后应用TBP微色谱柱进行微量铀与杂质元素的分离。用ICP-AES测定流出液中部分杂质元素的含量,发现优化后的方法可以使待测杂质元素与铀达到完全分离,并能定量回收,结果令人满意。     

ICP-OES法同时测定有机肥料中7种有害元素方法探究

为方便对有机化肥中有毒有害元素含量的检测，研究了一种湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定有机肥中镉、汞、铅、镍、钴、钒、铬7种元素的检测方法，并排除了基体对测定结果的干扰。实验结果表明，7种元素的标准曲线相关系数均大于0.999,线性良好，相对标准偏差(RSD)均小于5%,回收率在85.32%～109.13%之间，试验结果显示该方法易于操作，精密度和准确度高，能够快速有效地测定肥料中7种有毒有害元素含量。     

电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素

针对测定偏钒酸铵中杂质元素实验方法准确性的问题,为进一步分析实验测定过程的影响因素及测定结果的可靠性,将偏钒酸铵样品利用热水和氨水溶解,选择电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素,实验测定过程严格按照等离子体光谱法操作流程。实验中选择了利用热水和氨水的溶解的方式、幵分析了测定元素的波长,幵进行了背景校正。分析了偏钒酸铵样品中杂质元素含量,选择灵敏度满足要求的谱线。利用基体匹配和同步背景校正,有效的去除了光谱干扰。实验结果表明,各元素检出限在0.000 1%～0.001 8%之间,RSD在0.40%～8.9%之间,加标回收率介于92.0%～107%之间,实验表明了电感耦合等离子体光谱法可以满足偏钒酸铵中杂质元素测定的要求,具有一定的技术优势。     

有色金属尾矿中镓的分析方法对比研究

尾矿中有价金属资源的回收利用不仅可实现资源的回收利用,同时缓解甚至消除尾矿带来的环境危害、安全隐患。镓是有色金属中最为常见的伴身元素之一,具有较高的回收利用价值,尾矿矿物组成复杂,且作为伴生元素的镓含量本身较低,目前对尾矿的镓含量测定缺乏系统理论研究,导致我国尾矿尾镓回收研究较为落后。随着镓的用途的不断扩展,如何测定复杂矿物中少量、微量甚至痕量的镓对尾矿镓的回收利用显得非常重要。文章综述了镓的常见测定方法,结合尾矿矿物性质,对比分析了不同方法的优缺点,并结合试验实际,分析了尾矿镓含量分析测定的方法。     

Gold Catalysts Supported on Cerium–Gallium Mixed Oxide for the Carbon Monoxide Oxidation and Water Gas Shift Reaction

The synthesis, characterization and catalytic properties of gold supported on ceria, gallia and a cerium–gallium mixed oxide were investigated. The nanostructural characterization of the cerium–gallium support (nominal atomic composition Ce80Ga20) showed that gallium(III) cations are homogenously distributed into the ceria matrix by substituting cerium(IV) cations of the fluorite-type structure of ceria. Au was added to the supports by the deposition–precipitation method using urea. High Au dispersions were achieved for all the fresh materials (D > 60%). The CO oxidation and the water gas shift (WGS) reaction were tested on the whole set of catalysts. All the supported-gold catalysts showed high activity for the CO oxidation reaction. However, those containing gallium in their formulation deactivated due to gold particle sinterization. Au(2%)/CeO₂ was the most active material for the WGS reaction, and the Au(2%)/Ce80Ga20 was as active as a Au(3%)/Ce68Zr32 catalyst for CO oxidation, and even more active than the reference catalyst of the World Gold Council, Au(2%)/TiO₂.     

EXTRACTION OF GALLIUM/III/ FROM HYDROCHLORIC ACID BY DIISOPROPYL ETHER AND MIXTURE DIISOPROPYL ETHER-PENTANOL

In systems containing gallium (III) and hydrochloric acid, extraction with pure IPE and a mixture of IPE - pentanol was studied. The influence of the initial concentration of acid and the solvent composition as well as the temperature on the extraction of the gallium and the equilibrated phase volumes was examined. The synergistic extraction of gallium (III)was found with a mixture of IPE - pentanol and a maximum value of ΔD in a 20 %vol. of alcohol mixture. The conditions of the third liquid phase formation were found and its effect on the extraction was discussed.     

多组分谱图拟合技术ICP-AES法测高硅含量合金样品中硅成分

用混合酸消解高硅含量合金,不分离析出不溶硅,直接用氢氟酸溶解,充分冷却消化液避免四氟化硅挥发。采用多组分谱图拟合技术消除基体干扰;ICP-AES法测试消解液中的硅含量。消解液还可以直接用于合金的其他成分分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海产品砷含量

石墨炉原子吸收光谱法是一种操作简便、灵敏度高、检出限低的元素测定方法,但测砷时有较为严重的基体干扰。本研究采用不同基体改进剂以消除基体干扰,优化了原子化温度,对比了不同的消解方法,建立了海洋产品中砷的石墨炉原子吸收的测定方法。最佳原子化温度为2750℃,以氯化钯与硝酸镍混合液为基体改进剂,可以得到较好结果。高氯酸浓度升高,虾粉的测量结果下降,盐酸浓度小于等于1%,对虾粉的测定结果影响不显著,达到3%后,虾粉的测定结果显著下降。砷与钠、钾、钙、镁的比例为1∶400,结果显示离子没有干扰,砷与铁的比例为1∶200,结果显示没有干扰。     

微波消解等离子体发射光谱法测定铁矿石中14种元素的研究

报道用ICP光谱法测定铁矿石中14种指标元素。铁矿石试样在高压密闭容器中微波消解,砷等易挥发元素避免了损失,从而可以被同时测定。优化了微波溶样条件及ICP的工作参数,试验了共存元素影响和基体效应。校准用的标准溶液中加入铁作基体匹配。用该法分析了12个国内外有证标准物质,分析结果与证书值一致,从而验证了方法的准确度和精密度,满足铁矿石日常检验分析的要求。与现行的单元素分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已用于实际的检验工作中。     

Enhanced activity of in and Ga-supported sol-gel alumina catalysts for NO reduction by hydrocarbons in lean conditions

Nitrogen monoxide was reduced efficiently by hydrocarbons in the presence of oxygen over sol-gel alumina supported indium, gallium, cobalt and tin catalysts. The support alumina prepared by a sol-gel method had high surface area and accordingly active alumina sites for the reaction. Particularly indium/alumina showed a high activity to reduce NO preferably by propene, propane and ethene but also by alcohols in the absence and the presence of water vapor. The activities of alumina supported cobalt, silver and tin catalysts were increased when calcinating the catalysts at 800°C instead of 600°C. In the case of gallium/alumina, NO₂ has higher reactivity than NO to nitrogen when propene was used as a reductant, proving the significance of the oxidation step of NO to NO₂. The step of NO oxidation was promoted by preparing a physical mixture of 5 wt% Mn₃O₄ with indium/alumina or gallium/alumina. The NO conversion to nitrogen was increased from 58 to 84% with the manganese oxide promotion over indium/alumina in the presence of water. The reaction mechanistic differences between the alumina supported catalysts and Cu/ZSM-5 were also discussed.     

Development of a Method for Preparing a Highly Reactive and Stable,Recyclable and Environmentally Benign Organopalladium Catalyst Supported on Sulfur‐Terminated Gallium Arsenide(001): A Three‐Component Catalyst, {Pd}‐S‐GaAs(001), and its Properties

We have developed a method for preparing a recyclable and environmentally benign organopalladium catalyst for the Heck reaction supported on sulfur‐terminated gallium arsenide(001). This three‐component catalyst, {Pd}‐S‐GaAs(001), exhibited high stability and activity, furthermore, it tolerated reuse in 10 runs of the Heck reaction (average yield, 97 %) under aerobic conditions. The sulfur layer was very important to stabilize this catalyst. Only trace amounts of Pd were leached from this catalyst to the reaction mixture, as measured by ICP‐mass. The valence of immobilized Pd was zero by XPS spectrometry.     

电子废弃物回收镓技术的研究进展

含镓电子废弃物通常可分为废弃电子产品及其生产过程中产生的含镓废料两类,由于伴生重金属、易燃有机物等有害物质而具有环境和资源的双重属性,其资源循环近年来受到广泛关注。镓在电子废弃物中主要以化合物形式赋存,具有伴生元素多、物理化学性质稳定等特征。本工作系统梳理了含镓电子废弃物回收处理现状,总结了湿法冶金、火法冶金及生物冶金等技术在回收不同种类的含镓电子废弃物的应用,并通过对比不同物理化学属性的含镓物料使用回收技术以及分离、净化方式的不同,指出了目前现存的回收含镓电子废料的技术问题及未来的发展方向。     

三段碳酸化法生产金属镓

介绍了一种氧化铝生产流程中回收镓的新方法－－三段碳酸化法。该方法利用氧化镓与氧化铝在碱性溶液中析出的酸度不同，控制碳酸化分解母液的pH值，通过二次分解析出氢氧化铝，使氧化镓与氧化铝初步分离；三次分解使镓完全析出，将镓酸钠沉淀溶解于氢氧化钠溶液，然后电解生产金属镓。该工艺简单，流程短，且提高了镓的回收率，减少了镓生产中氧化铝的损失。     

聚氨酯泡沫塑料法从粉煤灰中回收镓研究

基于在酸性溶液中镓可形成酸根阴离子并可和复杂阳离子形成离子缔合物的性质,研究了以聚氨酯泡沫塑料(PU)为吸附材料,在盐酸介质中吸附富集镓的性能和条件。结果表明,在6 mol/L的HCl溶液中,PU对镓有良好的吸附性能,在含镓10 mg/L,液固比50 mL/g下,吸附率可达98%以上,静态饱和吸附容量为46.7 mg/g-PU。实验证实,除Fe3+外,溶液常见共存离子对吸附无影响;获得了一种新的有应用价值的从粉煤灰中吸附回收镓的工艺方法。