电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素

针对测定偏钒酸铵中杂质元素实验方法准确性的问题,为进一步分析实验测定过程的影响因素及测定结果的可靠性,将偏钒酸铵样品利用热水和氨水溶解,选择电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素,实验测定过程严格按照等离子体光谱法操作流程。实验中选择了利用热水和氨水的溶解的方式、幵分析了测定元素的波长,幵进行了背景校正。分析了偏钒酸铵样品中杂质元素含量,选择灵敏度满足要求的谱线。利用基体匹配和同步背景校正,有效的去除了光谱干扰。实验结果表明,各元素检出限在0.000 1%～0.001 8%之间,RSD在0.40%～8.9%之间,加标回收率介于92.0%～107%之间,实验表明了电感耦合等离子体光谱法可以满足偏钒酸铵中杂质元素测定的要求,具有一定的技术优势。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂硼合金中5种杂质元素

准确测定锂硼合金中杂质元素含量对于锂硼合金产品性能和质量控制具有重要意义。锂硼合金中锂含量较高,且其化学性质活泼、易燃,在空气中放置至充分氧化后,以水-硝酸溶解样品,采用基体匹配的方法绘制工作曲线,消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的镁、钙、铁、铝、铬5种杂质元素。考察了谱线选择、介质酸度、共存元素干扰、精密度以及加标回收试验,确定了最佳实验条件。结果表明,各待测元素在测定范围内其质量浓度与发射强度呈线性,校准曲线的相关系数均大于0.999 9,方法测定下限为0.004 7%～0.047%。按照实验方法测定锂硼合金中的5种杂质元素,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.1%～3.1%之间,加标回收率在96.9%～105.9%之间。     

标准加入ICP-AES法测定金属镓中9种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镓中的Cu、Pb、Zn、A l、In、Ca、Fe、Sn、Ni 9种杂质元素,并以差减法计算基体镓的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以标准加入法配制校准曲线,有效地消除基体干扰。结果表明该方法对9种杂质元素的回收率在89%~103.5%,相对标准偏差低于5.0%。方法简单、快速,测定结果满意。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯碳酸锂中杂质元素

用电感耦合等离子质谱仪 (简称ICPMS)直接测定高纯碳酸锂 (≥ 99.995 % )的杂质元素 ,考察了Li基体的谱线干扰 ,采用In作内标分别克服了基体的增强和抑制效应。测定了高纯碳酸锂中 1 6种杂质元素。加标回收率 82 %～ 1 1 1 % ,RSD <1 0 %     

工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究

建立工业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等12种无机杂质元素。通过优化仪器工作参数,选择最佳的分析波长,并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.56~18.20μg·L-1,各元素的加标回收率为92.96%~107.90%,RSD为0.8%~3.3%。方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。     

ICP-AES测定稀土钬铁合金中非稀土杂质元素钙、镁、铝、镍和锰含量

建立了一种以近似基体匹配校正基体效应,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定稀土钬铁合金中的钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素含量的分析方法。通过对稀土和铁基体的影响实验,以及共存元素对稀土谱线的干扰实验,选择了基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线。最终采用近似基体匹配法:以铁(20%)与钬(80%)配制成混合基体以校正基体影响,确定了钬铁合金中钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素的测定的分析方法。方法各元素测定相对标准偏差(n=11)在1.00%～8.50%之间,方法加标回收率在90%～110%之间。试验表明方法操作简便,准确可靠,可用于稀土钬铁合金产品的检测。     

ICP-MS法核级海绵锆中痕量杂质含量的测定

建立了一种核级海绵锆中20种杂质元素电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Rh、Tm,有效地消除了测定中的基体效应,仪器的检出限为0.02~0.31 ng/m L,加标回收率为84%~110%,相对标准偏差RSD5%。该方法能够满足核级海绵锆中杂质的测定。     

ICP-MS/MS测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素

使用三重串联四级杆-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS/MS）测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素。在最佳工作条件下,确定了样品的分析模式为TQ-He,对比考察了氦气和氧气作为反应气时对检出限以及等效背景浓度（BEC）的影响,能有限地消除氧化钇基体中产生的多原子离子干扰。选择碰撞模式对干扰的消除,能达到准确测定高纯钇中痕量稀土杂质的目的。实验测得了在氦气模式下,稀土元素的检出限的范围是0.007~0.89 μg/L,加标回收率为97.93%~104.86%,相对标准偏差（RSD）为 0.78%~3.39%。该方法简单、精密度高,可以满足纯度为99.999%~99.999 9%及以上的高纯氧化钇中14种稀土杂质元素的直接测定。     

电感耦合等离子体质谱法高纯镍粉中18种杂质元素含量的测定

建立了一种高纯镍中18种杂质元素电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Rh、Tm,有效的消除了测定中的基体效应,仪器的检出限为0.03-0.22ng/ml,加标回收率为85％-107％,相对标准偏差均小于5％.该方法能够满足高纯镍粉中杂质的测定.     

ICP-MS测定右雷佐生原料药中16种元素杂质含量

建立ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)法测定右雷佐生原料药中16个元素杂质含量，并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明，16个元素标准曲线的相关系数均大于0.999;加样回收率在93.0%～104.8%,RSD在0.9%～4.5%;重复性试验RSD为0.3%～3.4%(n=6);进样精密度试验RSD在0.6%～2.1%;在24 h内对照品溶液中16个元素测得浓度与0 h比值均在95.4%～103.8%范围内。均满足《美国药典》233元素杂质-检查法要求。样品中各元素杂质含量远小于其限度值。该方法准确、稳定，适用于右雷佐生原料药中16种杂质元素含量的测定。     

ICP-OES法测定高纯石英粉中金属杂质

研究建立用等离子发射光谱法直接测定石英粉中7种金属杂质元素的方法,试验了相关实验条件,所测元素回收率96％～103％,精密度为0.16％～1.34％.     

ICP—MS法测定粉煤灰中痕量重金属的研究

研究了微波消解样品 ,试液用ICP MS法同时测定样品中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素。对影响测量的各种因素进行了探讨 ,确定了实验最佳测定条件。研究结果表明 ,该法检出限为 0 .0 0 1～ 0 .0 0 8μg/L ,回收率为92 .98%～ 10 9.12 % ,RSD小于 2 .89% ,用于测定粉煤灰中的重金属元素准确、快速、简便。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定邯邢地区砂岩中多种元素分析方法

根据邯邢地区砂岩性质及各元素含量的特点,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定邯邢地区砂岩中多种元素含量的分析方法。方法采取电感耦合等离子体发射光谱法一次性测定砂岩中杂质项,并计算杂质的总量,再用差减法计算得二氧化硅含量后,即得到砂岩的全分析结果。考察通过正交实验,采取7 m L氢氟酸,2 m L硝酸,1 m L高氯酸溶样,用电感耦合等离子体发射光谱测法同时测定砂岩中的8种元素(钙镁钾钠铝铁锰钛)含量。在最优化的条件下,用砂岩国家标准物质(GBW 03112)进行实验分析,元素的精密度(RSD,n=12)和相对误差在允许范围内,方法的检出限为0.000 9~0.09 mg/L。     

微波消解-ICP-AES法测定电镀金层中的杂质元素含量

研究了微波消解-ICP-AES法测定电镀金层中Ag、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ni、Pb、Sn、Zn元素质量分数的方法。采用微波消解法溶解样品,在分析条件下对各元素的多条分析谱线进行比较,选择线性最好、测量结果最稳定的分析谱线建立分析方法。实验结果表明,标准曲线的相关系数均0.999 9,对各杂质元素质量分数为0.05%的标准样品进行11次测量得到的RSD1.2%,杂质元素质量分数检出限0.001%,回收率在98.4%~101.5%之间。该方法简便、准确、灵敏、快速,并能同时进行多种元素测定等,适用于日常生产检测。     

ICP-OES法对氟化锂中微量元素测定方法的初步研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定氟化锂中钠、镁、钾、钙、铁5种杂质元素的分析方法。给出了仪器的工作条件,并考察了分析谱线和观测位的影响。该方法的检出限在0.009～4.947 ng/g。经实验得出各元素的回收率在98.47%～113.21%。     

氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜中主要有机杂质的定性及定量

建立了一种氟虫腈及其代谢物氟虫腈砜标准物质候选物中的主要有机杂质定性、定量分析方法。采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(HPLC-MS/MS)成功鉴别出氟虫腈中杂质分别为氟虫腈砜和氟虫腈硫化物,而氟虫腈砜中杂质为氟虫腈硫化物,推导出氟虫腈砜的结构式。HPLC-MS/MS外标法测定氟虫腈中杂质氟虫腈砜和氟虫腈硫化物的含量分别为0. 18%、0. 47%,相对标准偏差分别为0. 73%、0. 87%;氟虫腈砜中杂质氟虫腈硫化物的含量为0. 25%,相对标准偏差为8. 05%。该方法的研究对食品安全检验中氟虫腈及氟虫腈砜的准确测定具有重要意义。     

ICP-AES法测定ITiO(铟钛靶材)中铁钙镁锡

建立了电感耦合等离子原子发射光谱法测定ITi O(铟钛靶材)粉末中Fe、Ca、Mg和Sn等杂质元素的分析方法。对溶液酸度、基体干扰、共存元素干扰等进行了试验和讨论,优化了仪器工作参数,方法的精密度(RSD,n=9)为0.41%~2.51%;回收率为99%~103%。适用于ITiO(铟钛靶材)粉末中杂质元素铁、钙、镁和锡量的测定。     

ICP-OES法测定PVC制品中6种有害重金属元素

样品在微波辅助加热消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定聚氯乙烯(PVC)制品中镉、铅、汞、铬、砷和锑6种重金属元素含量。优化了微波辅助消解温度、雾化气(Neb)流速等测试条件,6种元素仪器检出限在2～10 mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在0. 51%～1. 05%,加标回收率在90. 82%～106. 70%。实验测定了8个PVC制品,其中7个样品中有镉元素检出,部分样品中有铅、铬和锑等元素检出。镉最大检出量为578. 5mg/kg。该方法快速、准确,适用于PVC制品中6种有害重金属元素同时测定。     

脉冲／模拟调谐在ICP-MS同时测定饮用水多元素的实验研究

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析饮用水时,因各元素测定范围变化较大,多元素同时测定必须经过P/A因子调谐,使在宽的动态线性范围内满足各元素测定要求.实验对16种元素在0～500 μg/L范围内进行了P/A调谐后线性分析,相关系数均达到0.999以上,加标回收实验回收率均在90.3%～119.7%范围内,实际样品测定效果较好.     

杂质离子在Sr(NO_3)_2晶体中分凝行为的研究

本工作研究了Ba2 + ,Pb2 + ,Ca2 + 等 9种金属离子在Sr(NO3) 2 晶体生长过程中的分凝行为 .采用蒸发溶剂方法生长晶体 .蒸发溶剂的温度固定在 45℃ .掺杂离子在初始溶液中的浓度的摩尔分数为 0 .2 %～ 0 .0 2 % .使用等离子发射光谱和电子探针测定了杂质离子在溶液和晶体中的分布 .研究发现 :主体相Sr(NO3) 2 和杂质硝酸盐结构的类同性 ,是杂质离子易于进入晶格的关键因素 ;杂质硝酸盐的溶解度越小 ,杂质越容易进入晶体 ;在同一晶体中Ba2 + 离子在 (10 0 )扇形富集 ,它与晶体在不同结晶方向的表面结构有关 .